一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法技术

技术编号:18318273 阅读:70 留言:0更新日期:2018-06-30 22:09
本发明专利技术公开了一种超临界法制备反式白藜芦醇‑泊洛沙姆188固体分散体的方法,包括第一步,启动超临界结晶制粒系统,调节结晶釜温度38‑42℃,将CO2从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为11‑13MPa;第二步,待结晶釜内温度和压力稳定,打开釜底CO2出口阀,调节微调阀至2.8‑3.2mL/min;第三步,将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:4‑6溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V,5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为14‑16mg/mL的溶液,以1.1‑1.3mL/min从釜顶泵入结晶釜内,含溶剂的CO2经微调阀进入分离釜,在分离釜中实现溶剂的回收,CO2排出,进液完毕后继续通入CO230‑40min,最后将釜内气体排空,打开结晶釜收集。本发明专利技术方法制备的固体分散体呈不规则颗粒状,反式白藜芦醇的稳定性显著提高。

A supercritical method for the preparation of trans resveratrol poloxamer 188 solid dispersions

The invention discloses a method for preparing trans - resveratrol 188 solid dispersion by supercritical method. The first step is to start the supercritical crystallization granulating system and adjust the temperature of the crystallization kettle to 42 degrees, and the pressure of the CO2 from the kettle to the crystallizer is 11 13MPa; the second step is to be in the crystallization kettle. The pressure is stable, open the CO2 outlet valve at the bottom of the kettle and adjust the micro adjustment valve to 2.8 3.2mL/min; the third step is to match the trans resveratrol and poloxamer 188 to the solution of the trans resveratrol in the mixed solvent of ethanol and pyridine (V/V, 5:1) in the mixed solvent of ethanol and pyridine (5:1), and pump it into the crystallization kettle with 1.1 1.3mL/min from the top of the kettle. Inside, the CO2 containing solvent enters the separation kettle through the micro adjustment valve. In the separation kettle, the solvent recovery, the CO2 discharge, and the CO230 40min are continued after the liquid is finished. Finally, the gas in the kettle is emptied and the crystallized kettle is opened. The solid dispersion prepared by the method is irregular granular, and the stability of trans resveratrol is remarkably improved.

【技术实现步骤摘要】
一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法
本专利技术属于食品化学领域,具体涉及一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法。
技术介绍
白藜芦醇化学名称为3,4,5-三羟基二苯乙烯,存在顺式和反式2种类型。目前已知白藜芦醇存在于葡萄科、百合科、蓼科、豆科等12科31属72种植物中,主要存在于蓼科植物何首乌、蓼科植物虎杖、葡萄科植物葡萄、百合科植物藜芦、豆科植物落花生中。迄今为止的研究表明,白藜芦醇具有抗肿瘤,抗氧化,抗心血管疾病,抗细菌,抗炎,抑制血小板聚集,调节免疫,化学预防等作用,具有很大的药用和保健价值,市场前景广阔。研究证明,反式白藜芦醇因分子能量较高,不稳定,容易转换成相对较为稳定的顺式白藜芦醇,而反式白藜芦醇在某些方面的价值是顺式白藜芦醇无法媲美的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法,借助载体泊洛沙姆188提高反式白藜芦醇的稳定性。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的:一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法:第一步,启动超临界结晶制粒系统,调节结晶釜的温度为38-42℃,将CO2由高压泵压缩并预热后从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为11-13MPa;第二步,待结晶釜内温度和压力稳定,打开釜底CO2出口阀,调节微调阀至2.8-3.2mL/min;第三步,将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:4-6溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V,5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为14-16mg/mL的溶液,由高压输液泵以1.1-1.3mL/min的体积流量从釜顶泵入结晶釜内,含溶剂的CO2经微调阀进入分离釜,在分离釜中实现溶剂的回收,CO2经转子流量计排出,进液完毕后继续通入CO230-40min,最后关闭CO2进口阀,将釜内气体排空,打开结晶釜收集反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体。优选地,第一步调节结晶釜的温度为40℃。优选地,第一步调节结晶釜的压力为12MPa。优选地,第二步调节微调阀至3.0mL/min。优选地,第三步中,反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:5溶于混合溶剂中。优选地,溶液中反式白藜芦醇浓度为15mg/mL。优选地,溶液以1.2mL/min体积流量泵入结晶釜内。优选地,进液完毕后继续通入CO235min。本专利技术的优点:本专利技术方法制备的反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体呈不规则颗粒状,反式白藜芦醇可以很好地分散在载体泊洛沙姆188中,泊洛沙姆188可显著提高反式白藜芦醇的稳定性。另外,本专利技术中,溶剂的选择对产物能否成型至关重要,应用乙醇与吡啶体积比5:1混合溶剂可以得到成型的产物,而无水乙醇、无水乙醇-DMSO(5:1、3:1)、乙醇-吡啶3:1均无法得到成型的产物,无法得到合格的固体分散体。附图说明图1为反式白藜芦醇原料和固体分散体中的反式白藜芦醇的稳定性比较。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本专利技术实质性内容,但并不以此限定本专利技术的保护范围。实施例1:一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法:第一步,启动超临界结晶制粒系统(Helix超临界结晶制粒系统),调节结晶釜的温度为40℃,将CO2由高压泵压缩并预热后从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为12MPa;第二步,待结晶釜内温度和压力稳定,打开釜底CO2出口阀,调节微调阀至3.0mL/min;第三步,将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:5溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V,5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为15mg/mL的溶液,由高压输液泵以1.2mL/min的体积流量从釜顶泵入结晶釜内,含溶剂的CO2经微调阀进入分离釜,在分离釜中实现溶剂的回收,CO2经转子流量计排出,进液完毕后继续通入CO235min,最后关闭CO2进口阀,将釜内气体排空,打开结晶釜收集反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体(呈不规则颗粒状)。实施例2:一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法:第一步,启动超临界结晶制粒系统(Helix超临界结晶制粒系统),调节结晶釜的温度为38℃,将CO2由高压泵压缩并预热后从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为13MPa;第二步,待结晶釜内温度和压力稳定,打开釜底CO2出口阀,调节微调阀至2.8mL/min;第三步,将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:4溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V,5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为14mg/mL的溶液,由高压输液泵以1.1mL/min的体积流量从釜顶泵入结晶釜内,含溶剂的CO2经微调阀进入分离釜,在分离釜中实现溶剂的回收,CO2经转子流量计排出,进液完毕后继续通入CO230min,最后关闭CO2进口阀,将釜内气体排空,打开结晶釜收集反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体(呈不规则颗粒状)。实施例3:一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法:第一步,启动超临界结晶制粒系统(Helix超临界结晶制粒系统),调节结晶釜的温度为42℃,将CO2由高压泵压缩并预热后从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为11MPa;第二步,待结晶釜内温度和压力稳定,打开釜底CO2出口阀,调节微调阀至3.2mL/min;第三步,将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:6溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V,5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为16mg/mL的溶液,由高压输液泵以1.3mL/min的体积流量从釜顶泵入结晶釜内,含溶剂的CO2经微调阀进入分离釜,在分离釜中实现溶剂的回收,CO2经转子流量计排出,进液完毕后继续通入CO240min,最后关闭CO2进口阀,将釜内气体排空,打开结晶釜收集反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体(呈不规则颗粒状)。实施例4:分别取反式白藜芦醇原料、实施例1-3制备的固体分散体适量,分别均匀铺在透明的玻璃皿中,置于恒温光照箱中,温度为25±2℃,光照强度4500±500Lx,光照6h。使用高效液相色谱测定各样品光照前后的顺反百分比(%),计算公式如下:顺反百分比(%)=顺式白藜芦醇含量/反式白藜芦醇含量×100%。结果如表1和图1所示。表1各样品光照前后的白藜芦醇顺反百分比(%)与反式白藜芦醇原料相比,实施例1-3制备的固体分散体中的反式白藜芦醇稳定性显著提高。实施例1-3制备的固体分散体也存在一定的区别,实施例3固体分散体光照前顺式白藜芦醇含量较高可能与结晶釜内温度相对较高有关,三者光照后顺式白藜芦醇含量的差异可能与不同超临界参数制备的固体分散体的颗粒细微形貌差异有关。总体而言,实施例1最优。上述实施例的作用在于具体介绍本专利技术的实质性内容,但本领域技术人员应当知道,不应将本专利技术的保护范围局限于该具体实施例。本文档来自技高网...
一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法

【技术保护点】
1.一种超临界法制备反式白藜芦醇‑泊洛沙姆188固体分散体的方法,其特征在于:第一步,启动超临界结晶制粒系统,调节结晶釜的温度为38‑42℃,将CO2由高压泵压缩并预热后从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为11‑13MPa;第二步,待结晶釜内温度和压力稳定,打开釜底CO2出口阀,调节微调阀至2.8‑3.2mL/min;第三步,将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:4‑6溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V,5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为14‑16mg/mL的溶液,由高压输液泵以1.1‑1.3mL/min的体积流量从釜顶泵入结晶釜内,含溶剂的CO2经微调阀进入分离釜,在分离釜中实现溶剂的回收,CO2经转子流量计排出,进液完毕后继续通入CO230‑40min,最后关闭CO2进口阀,将釜内气体排空,打开结晶釜收集反式白藜芦醇‑泊洛沙姆188固体分散体。

【技术特征摘要】
1.一种超临界法制备反式白藜芦醇-泊洛沙姆188固体分散体的方法,其特征在于:第一步,启动超临界结晶制粒系统,调节结晶釜的温度为38-42℃,将CO2由高压泵压缩并预热后从釜顶通入结晶釜内至结晶釜的压力为11-13MPa;第二步,待结晶釜内温度和压力稳定,打开釜底CO2出口阀,调节微调阀至2.8-3.2mL/min;第三步,将反式白藜芦醇和泊洛沙姆188按质量比1:4-6溶于乙醇与吡啶的混合溶剂(V/V,5:1)中配成反式白藜芦醇浓度为14-16mg/mL的溶液,由高压输液泵以1.1-1.3mL/min的体积流量从釜顶泵入结晶釜内,含溶剂的CO2经微调阀进入分离釜,在分离釜中实现溶剂的回收,CO2经转子流量计排出,进液完毕后继续通入CO230-40min,最后关闭...

【专利技术属性】
技术研发人员:鲍会梅
申请(专利权)人:江苏食品药品职业技术学院
类型:发明
国别省市:江苏,32

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