高纯稀有气体气瓶预处理系统及预处理方法技术方案

本发明专利技术一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，包括装有气瓶组的烘箱、高压氮气供应装置和回收气囊；高压氮气供应装置通过主管道与气瓶组连接，主管道上分别连接放空管和支管道，支管道与回收气囊连接；主管道上安装有气体控制阀，支管道上安装有回收控制阀，放空管上安装有放空阀；气瓶预处理方法包括气瓶内存留稀有气体的回收、气瓶内微水及微氧残留的控制和气瓶抽检分析步骤。本发明专利技术使高纯稀有气体气瓶预处理的效率得到大幅提升，同时也大幅降低了人工成本。

Pretreatment system and pretreatment method for high purity rare gas cylinder

A high purity rare gas gas cylinder pretreatment system includes a oven with a gas cylinder, a high pressure nitrogen supply device and a recycling air bag. The high pressure nitrogen supply device is connected to the gas cylinder group through the main pipe, the main pipe is connected with the air pipe and the branch pipe, the branch pipe is connected with the return airbag, and the main pipe is installed with gas. The control valve is installed with a recovery control valve on the branch pipe, and a vent valve is installed on the air tube. The gas cylinder preprocessing method includes the recovery of the rare gas in the cylinder memory, the control of the micro water and microoxygen residue in the cylinder and the analysis of the gas cylinder sampling. The invention improves the efficiency of the pretreatment of high purity rare gas cylinders and greatly reduces the labor cost.

【技术实现步骤摘要】
高纯稀有气体气瓶预处理系统及预处理方法
本专利技术涉及气体气瓶预处理系统，尤其涉及一种高纯稀有气体气瓶预处理系统及采用该系统进行气瓶预处理的方法。
技术介绍
氦、氖、氪、氙等稀有气体多用于电子工业、航空航天、照明工程等领域，一般情况下均靠压缩设备压入气瓶中贮存和运输，质量均要求达到5N~6N级别；由于这些稀有气体的纯度要求近乎苛刻，尤其是作为卫星推进剂的氙气，要求氙气中微水含量﹤0.01PPm，微氧含量﹤0.1PPm，所以对盛装气瓶中的杂质总量控制标准非常严格；为满足标准要求，气瓶充装稀有气体前均需要进行预处理，处理后的气瓶内残留气体中微水、微氧杂质组份必须满足气瓶充装完成后充装产品中的微水、微氧杂质组份在质量标准控制的范围内。现有的气瓶预处理工艺一般是单瓶加温，采用氮气置换，而且处理后气瓶中微水、微氧需要逐瓶分别检验，同时受气瓶处理前残留在气瓶内气体中微水、微氧等杂质组份（简称气瓶本底）多少的影响，导致气瓶的预处理时间较长，甚至需要反复进行预处理，大幅降低了生产效率，同时造成人工成本的增加，不利于企业效益的提升。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高纯稀有气体气瓶预处理系统及采用该系统进行气瓶预处理的方法，可大幅提升气瓶预处理效率，降低人工成本。解决上述技术问题的技术方案为：一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，包括装有气瓶组的烘箱、高压氮气供应装置和回收气囊；高压氮气供应装置通过主管道与气瓶组连接，主管道上分别连接放空管和支管道，支管道与回收气囊连接；主管道上安装有气体控制阀，支管道上安装有回收控制阀，放空管上安装有放空阀。上述的一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，所述高压氮气供应装置包括通过主管道顺序连接的液氮贮槽、液氮泵、空浴式汽化器、高压氮气出口阀和过滤器；在高压氮气出口阀两侧的主管道上分别安装过滤器侧压力表和汽化器侧压力表，烘箱上安装有温度表。上述的一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，所述液氮泵和空浴式汽化器之间的主管道上安装止回阀，高压氮气出口阀和汽化器侧压力表之间的主管道上安装有安全阀，回收气囊和回收控制阀间的支管道上安装有安全阀。一种高纯稀有气体气瓶预处理方法，包括以下步骤：步骤一、气瓶内存留稀有气体的回收：将拟储存相同介质的多个待处理气瓶组成气瓶组装入烘箱内，气瓶口与预处理系统的主管道连接，封闭烘箱后控制烘箱温度在90～105℃进行加热，加热期间打开气体控制阀和回收控制阀将气瓶内残余气体介质回收入回收气囊，然后关闭回收控制阀，打开高压氮气出口阀将压力氮气充入气瓶组，之后关闭高压氮气出口阀，打开回收控制阀再次进行残余气体介质的回收；重复上述操作3～4次后，气瓶中的氮气含量可达99%以上，即气瓶内存留稀有气体介质的回收率在99%以上；步骤二、气瓶内微水、微氧残留的控制：关闭回收控制阀，烘箱温度控制在90～105℃进行再次加热，加热期间打开高压氮气出口阀，将高压氮气充入气瓶组的气瓶中，充气时间控制在3～6分钟，然后打开放空阀将瓶内气体放空；放空结束，关闭放空阀，再次向气瓶中充入氮气，然后再放空；重复上述操作3～4次后，关闭放空阀，气瓶内预留一定压力的氮气；步骤三、气瓶抽检分析：抽检气瓶组中的任意2个气瓶，第1个气瓶接入微水分析仪进行微水分析，微水分析仪显示该气瓶中微水含量小于0.33ppm，满足充装稀有气体的气瓶中微水含量标准要求；第2个气瓶接入微氧色谱分析仪，显示微氧含量小于1.6ppm，满足充装稀有气体的气瓶中微氧含量标准要求；将第1个气瓶接入微氧色谱分析仪，显示微氧含量小于1.6ppm；将第2个气瓶接入微水分析仪，显示微水含量小于0.33ppm；证明2个气瓶中微氧与微水含量存在比例关系，即当气瓶中微水含量小于0.33ppm时，微氧含量小于1.6ppm；均满足充装高纯稀有气体的气瓶中微氧和微水控制标准要求，可以进行高纯稀有气体的充装。上述的一种高纯稀有气体气瓶预处理方法，所述气瓶组中的气瓶数量为4～6个；所述步骤一中加热时间为18～22min，在此加热期间打开气体控制阀和回收控制阀将气瓶内残余气体介质回收入回收气囊，然后关闭回收控制阀，打开高压氮气出口阀将氮气充入气瓶组，当过滤器侧压力表显示氮气压力在0.4～0.6MPa时，关闭高压氮气出口阀，打开回收控制阀再次进行残余气体介质的回收；在18～22min的加热期间内重复上述操作3～4次后，气瓶中的氮气含量可达99%以上，过滤器侧压力表显示压力在～0.01MPa，即气瓶内存留气体介质的回收率在99%以上；所述步骤二中，烘箱再加热时长为18～22min，加热期间打开高压氮气出口阀将高压氮气充入气瓶组的气瓶中，充气时间3～6分钟后，过滤器侧压力表显示压力为5～6MPa，然后打开放空阀进行放空；关闭放空阀，再次向气瓶组中充入氮气，过滤器侧压力表显示压力为5～6MPa后再放空；重复上述操作3～4次后，关闭放空阀，过滤器侧压力表显示气瓶中氮气压力为0.4～0.6MPa，此时的气瓶组内压力氮气用于检测分析。上述的一种高纯稀有气体气瓶预处理方法，所述步骤一和步骤二中，打开高压氮气出口阀后，液氮泵将液氮贮槽中的液氮抽出，经空浴式汽化器汽化和过滤器过滤后充入气瓶；其中液氮贮槽中的液氮要求其中微氧含量小于0.1PPm，保证液氮汽化后氮气微水含量小于0.01PPm；所述步骤三中微水分析仪的精度要求针对不同气体介质最低可以检测到的微水数值为0.3～1.0PPb。本专利技术将现有的单瓶加温改为4～6个气瓶同时加温，提升了气瓶预处理效率；同时经过大量工业试验证明，只要经预处理后的其气瓶组中的2个气瓶中微氧、微水符合高纯稀有气体充装要求，其它所有气瓶均可满足标准要求，省去了现有技术中需要逐瓶检验分析的步骤，进一步提升了气瓶预处理效率；本专利技术对液氮中微氧、微水含量进行了限定，进一步保证了经预处理后的气瓶中微氧、微水等杂质符合高纯稀有气体充装要求。本专利技术的有益效果为：本专利技术通过设计高纯稀有气体气瓶预处理系统，并制定合理的预处理工艺参数，使高纯稀有气体气瓶预处理的效率得到大幅提升；在邯钢气体厂应用后，瓶处理微水、微氧过程时间由过去单瓶处理2小时缩短至瓶组处理0.83小时，处理效率提高了14.4倍；同时也大幅降低了人工成本，有利于企业效益的提升。附图说明图1为本专利技术气瓶预处理系统示意图；图中标记为：烘箱1、回收气囊2、主管道3、气瓶组4、放空管5、支管道6、气体控制阀7、回收控制阀8、放空阀9、液氮贮槽10、液氮泵11、空浴式汽化器12、高压氮气出口阀13、过滤器14、汽化器侧压力表15、温度表16、液氮泵止回阀17、过滤器侧压力表18、安全阀19。具体实施方式图1显示，本专利技术提供一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，包括烘箱1、高压氮气供应装置和回收气囊2；烘箱1中装有气瓶组4，气瓶组4由4～6个待处理气瓶构成，烘箱1上安装有温度表16，用于显示烘箱1内的温度；高压氮气供应装置包括通过主管道3顺序连接的液氮贮槽10、液氮泵11、液氮泵止回阀17、空浴式汽化器12、汽化器侧压力表15、安全阀19、高压氮气出口阀13、过滤器侧压力表18和过滤器14；液氮贮槽10存放的液氮要求其中微氧含量小于0.1PPm，保证液氮汽化后氮气微水含量小于0.01PPm；液氮泵11用于抽取液氮贮槽10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，其特征在于：它包括装有气瓶组（4）的烘箱（1）、高压氮气供应装置和回收气囊（2）；高压氮气供应装置通过主管道（3）与气瓶组（4）连接，主管道（3）上分别连接放空管（5）和支管道（6），支管道（6）与回收气囊（2）连接；主管道（3）上安装有气体控制阀（7），支管道（6）上安装有回收控制阀（8），放空管（5）上安装有放空阀（9）。

【技术特征摘要】
1.一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，其特征在于：它包括装有气瓶组（4）的烘箱（1）、高压氮气供应装置和回收气囊（2）；高压氮气供应装置通过主管道（3）与气瓶组（4）连接，主管道（3）上分别连接放空管（5）和支管道（6），支管道（6）与回收气囊（2）连接；主管道（3）上安装有气体控制阀（7），支管道（6）上安装有回收控制阀（8），放空管（5）上安装有放空阀（9）。2.如权利要求1所述的一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，其特征在于：所述高压氮气供应装置包括通过主管道（3）顺序连接的液氮贮槽（10）、液氮泵（11）、空浴式汽化器（12）、高压氮气出口阀（13）和过滤器（14）；在高压氮气出口阀（13）两侧的主管道（3）上分别安装过滤器侧压力表（18）和汽化器侧压力表（15），烘箱（1）上安装有温度表（16）。3.如权利要求1或2所述的一种高纯稀有气体气瓶预处理系统，其特征在于：所述液氮泵（11）和空浴式汽化器（12）之间的主管道（3）上安装止回阀（17），高压氮气出口阀（13）和汽化器侧压力表（15）之间的主管道（3）上安装有安全阀（19），回收气囊（2）和回收控制阀间（8）之间的支管道（6）上安装有安全阀（19）。4.一种使用权利要求2所述的高纯稀有气体气瓶预处理系统进行气瓶预处理的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、气瓶内存留稀有气体的回收：将拟储存相同介质的多个待处理气瓶组成气瓶组（4）装入烘箱（1）内，气瓶口与预处理系统的主管道（3）连接，封闭烘箱（1）后控制烘箱（1）的温度在90～105℃进行加热，加热期间打开气体控制阀（7）和回收控制阀（8）将气瓶内残余气体介质回收入回收气囊（2），然后关闭回收控制阀（8），打开高压氮气出口阀（13）将压力氮气充入气瓶组（4），之后关闭高压氮气出口阀（13），打开回收控制阀（8）再次进行残余气体介质的回收；重复上述操作3～4次后，气瓶中的氮气含量可达99%以上，即气瓶内存留稀有气体介质的回收率在99%以上；步骤二、气瓶内微水、微氧残留的控制：关闭回收控制阀（8），烘箱（1）的温度控制在90～105℃进行再次加热，加热期间打开高压氮气出口阀（13），将高压氮气充入气瓶组（4）的气瓶中，充气时间控制在3～6分钟，然后打开放空阀（9）将瓶内气体放空；放空结束，关闭放空阀（9），再次向气瓶中充入氮气，然后再放空；重复上述操作3～4次后，关闭放空阀（9），气瓶内预留一定压力的氮气；步骤三、气瓶抽检分析：抽检气瓶组（4）中的任意2个气瓶，第1个气瓶接入...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢建光，李军，李耀，马卫东，杨毅坤，牛智刚，赵英杰，
申请(专利权)人：邯郸钢铁集团有限责任公司，河钢股份有限公司邯郸分公司，
类型：发明
国别省市：河北,13