本发明专利技术涉及一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法，通过再生纤维素、尿素、NaOH以及水混合制备涂覆母液，对再生纤维素纤维进行“同基涂覆”，改善了目前氧化石墨烯在涂覆纤维过程中因为“异基涂覆”粘结性差而导致氧化石墨烯易剥离影响复合纤维的性能。此外，由于再生纤维素易溶解在尿素以及NaOH的水溶液中，通过控制涂覆时间对纤维进行一定程度的刻蚀，纤维表面形成粗糙的表面，此外母液中的再生纤维素会和纤维基体形成很强的氢键，两种作用进一步加强了涂覆母液与纤维的粘结性。本发明专利技术制备了多功能化的氧化石墨烯涂覆再生纤维素纤维，赋予了再生纤维素纤维优异的抗静电性能，力学性能，杀菌、抗紫外以及远红外等性能。
【技术实现步骤摘要】
一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法
本专利技术涉及一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法。技术背景纤维素是一种用途广泛的高分子，能从棉、麻、竹子、树、灌木等原料制备再生纤维素，同时也可以从虾、鳖等水产品和昆虫等节肢动物的外壳制备的再生纤维素，具有存储量大，易再生，易降解等优点。利用天然纤维素制备的再生纤维素纤维具有优异的柔软性、光滑性、吸湿性以及易染色等优点。目前的报道中主要还未报道多功能化的再生纤维素纤维，一些研究者对再生纤维素复合纤维的研究主要集中在对再生纤维素纤维的机械性能以及热性能的研究，对于多功能化再生纤维素纤维的报道较少。此外，专利CN201410350462.6等报道了氧化石墨烯涂覆玻璃纤维，虽然经过偶联剂等对氧化石墨烯进行了处理，但对氧化石墨烯与玻璃纤维的结合难有明显的效果，氧化石墨烯涂覆烘干后易开裂以及剥离。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法本专利技术采用如下技术方案：一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将NaOH、尿素、干态再生纤维素按照质量比依次加入水中，其中mNaOH：m尿素：m干态再生纤维素：m水＝7.5-10:10-15:1-10:100，在-15℃～0℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。(2)将球状氧化石墨烯粉末加入步骤(1)中制备的分散液，在-15℃～0℃的冰盐浴中搅拌，起始速率为50～100rpm，搅拌一定时间后调整搅拌速率至300～400rpm继续搅拌，得到复合涂覆液。(3)将步骤(1)中制备的纺丝液经过进样器从多孔纺丝喷出进入凝固浴，然后经过多级水浴拉伸后，将步骤(2)中制备的复合涂覆液涂覆于纤维表面，然后进行高温蒸汽拉伸，温度为150℃-200℃，拉伸比为1.2，最后在卷轴上收丝，得到表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维。其中，第一级水浴温度为50℃、拉伸比为2.1；第二级水浴温度为90℃、牵伸比为1.6；第三级水浴温度为100℃、牵伸比为1.4。进一步地，步骤(1)所述的再生纤维素可以是棉、麻、竹子、树、灌木等原料制备的再生纤维素，也可是虾、鳖等水产品和昆虫等节肢动物的外壳制备的再生纤维素。进一步地，步骤(3)所述的凝固浴可以是H2SO4、Na2SO4、Al2(S04)3、HCI、HAc、NaAc等一种或几种的凝固浴。进一步地，所述步骤2中，球状氧化石墨烯粉末占再生纤维素的0.1wt％-5wt％。进一步地，所述步骤2中，50-100rpm搅拌速度下搅拌4h，在300～400rpm搅拌速度下搅拌30min。本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过NaOH、尿素、干态再生纤维素及球状氧化石墨烯制备复合涂覆液，赋予了再生纤维素优异的力学性能、抗静电性能、杀菌、防紫外及远红外性能。通过球状氧化石墨烯在再生纤维素混合液中的展开，再生纤维素的分子链以及氧化石墨烯会相互协同取向，有利于提高涂覆纤维的强度。同时由于高分子的加入，对于氧化石墨烯起到保护作用和连接作用，涂覆层不易开裂。此外，再生纤维素易溶解在尿素以及NaOH的水溶液中，通过控制涂覆时间对纤维进行一定程度的刻蚀，纤维表面形成粗糙的表面，同时母液中的再生纤维素会和纤维基体形成很强的氢键，两种作用进一步加强了涂覆母液与纤维的粘结性。最后，制备的涂覆再生纤维素纤维经过高温蒸汽牵伸对于氧化石墨烯进行一定程度的还原，使纤维具有优异的抗静电性能。具体实施方式实施例一(1)分别称取100gNaOH、150g尿素、100g纤维素氨基甲酸酯依次加入到1000g水中，在0℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。(2)分别称取100gNaOH、150g尿素、100g纤维素氨基甲酸酯依次加入到1000g水中，在0℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。加入2g球状氧化石墨烯粉末(ZL201610056421.5)，在0℃的冰盐浴中搅拌，起始速率为100rpm搅拌4h，至球状氧化石墨烯完全分散在混合液中；调整搅拌速率至400rpm，搅拌30min，得到氧化石墨烯的复合涂覆液。(3)将步骤(1)中制备的纺丝液经过过滤、脱泡以及老化等前处理，经过进样器从多孔纺丝喷出进入H2SO4、Na2SO4、Al2(S04)3、混合凝固浴，经过多级水浴拉伸、复合涂覆液涂覆、高温蒸汽拉伸，其中第一级水浴温度为50℃、拉伸比为2.1；第二级水浴温度为90℃、牵伸比为1.6；第三级水浴温度为100℃、牵伸比为1.4；第四级为步骤(2)中制备的复合涂覆液，涂覆时间为5，第五级为高温蒸汽拉伸，温度为150℃，拉伸比为1.2，最后在卷轴上收丝，制备一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维，标记为Fiber-1。对比例一(1)分别称取100gNaOH、150g尿素、100g纤维素氨基甲酸酯依次加入到1000g水中，在0℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。(2)称取200g氧化石墨烯溶液，其中氧化石墨烯的量为2g，滴加0.02gKH550,搅拌均匀，备用。(3)将步骤(1)中制备的纺丝液经过过滤、脱泡以及老化等前处理，经过进样器从多孔纺丝喷出进入H2SO4、Na2SO4、Al2(S04)3混合凝固浴，经过多级水浴拉伸、复合涂覆液涂覆、高温蒸汽拉伸，其中第一级水浴温度为50℃、拉伸比为2.1；第二级水浴温度为90℃、牵伸比为1.6；第三级水浴温度为100℃、牵伸比为1.4；第四级为氧化石墨烯及KH550水相混合涂覆液，涂覆时间为5秒，第五级为高温水蒸汽拉伸，温度为150℃，拉伸比为1.2，最后在卷轴上收丝，制备一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维，标记为Fiber-2。对比例二(1)分别称取100gNaOH、150g尿素、100g纤维素氨基甲酸酯依次加入到1000g水中，在0℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。(2)将步骤(1)中制备的纺丝液经过过滤、脱泡以及老化等前处理，经过进样器从多孔纺丝喷出进入H2SO4、Na2SO4、Al2(S04)3、混合凝固浴，经过多级水浴拉伸、高温蒸汽拉伸，其中第一级水浴温度为50℃、拉伸比为2.1；第二级水浴温度为90℃、牵伸比为1.6；第三级水浴温度为100℃、牵伸比为1.4；第四级为高温蒸汽拉伸，温度为150℃，拉伸比为1.2，最后在卷轴上收丝，制备再生纤维素纤维，标记为Fiber-0。经过测试，Fiber-1、Fiber-2、Fiber-0的拉伸强度分别为2.56cN/dtex、2.30cN/dtex、2.26cN/dtex，Fiber-1、Fiber-2表面电阻均为10^6Ω，具有优异的抗静电性能，Fiber-0不具备抗静电性能。此外Fiber-1、Fiber-2均具有优异的抗紫外、杀菌、远红外性能，Fiber-1较Fiber-2性能上具有更好的稳定性，涂覆的氧化石墨烯不易剥离产生裂纹，而Fiber-2涂覆的氧化石墨烯易剥离及开裂。实施例二(1)分别称取10gNaOH、150g尿素、75g纤维素氨基甲酸酯依次加入到1000g水中，在-7℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。(2)分别称取10gNaOH、150g尿素、75g纤维素氨基甲酸酯依次加入到1000g水中，在-7℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，加入3.75g球状氧化石墨烯粉末，在-7℃的冰本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将NaOH、尿素、干态再生纤维素按照质量比依次加入水中，其中mNaOH：m尿素：m干态再生纤维素：m水＝7.5‑10:10‑15:1‑10:100，在‑15℃～0℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。(2)将球状氧化石墨烯粉末加入步骤(1)中制备的分散液，在‑15℃～0℃的冰盐浴中搅拌，起始速率为50～100rpm，搅拌一定时间后调整搅拌速率至300～400rpm继续搅拌，得到复合涂覆液。(3)将步骤(1)中制备的纺丝液经过进样器从多孔纺丝喷出进入凝固浴，然后经过多级水浴拉伸后，将步骤(2)中制备的复合涂覆液涂覆于纤维表面，然后进行高温蒸汽拉伸，温度为150℃‑200℃，拉伸比为1.2，最后在卷轴上收丝，得到表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维。其中，第一级水浴温度为50℃、拉伸比为2.1；第二级水浴温度为90℃、牵伸比为1.6；第三级水浴温度为100℃、牵伸比为1.4。
【技术特征摘要】
1.一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将NaOH、尿素、干态再生纤维素按照质量比依次加入水中，其中mNaOH：m尿素：m干态再生纤维素：m水＝7.5-10:10-15:1-10:100，在-15℃～0℃的冰盐浴中搅拌至完全分散，备用。(2)将球状氧化石墨烯粉末加入步骤(1)中制备的分散液，在-15℃～0℃的冰盐浴中搅拌，起始速率为50～100rpm，搅拌一定时间后调整搅拌速率至300～400rpm继续搅拌，得到复合涂覆液。(3)将步骤(1)中制备的纺丝液经过进样器从多孔纺丝喷出进入凝固浴，然后经过多级水浴拉伸后，将步骤(2)中制备的复合涂覆液涂覆于纤维表面，然后进行高温蒸汽拉伸，温度为150℃-200℃，拉伸比为1.2，最后在卷轴上收丝，得到表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维。其...
【专利技术属性】
技术研发人员：高超，汪波，韩燚，
申请(专利权)人：杭州高烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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