一种硬质橡胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硬质橡胶的制备方法，本发明专利技术将碳酸钙包覆填料通过酰氯化处理，然后与胺化橡胶粉共混反应，有效的提高了碳酸钙包覆填料在橡胶间的分散性，降低了无机填料的团聚，提高了成品材料的稳定性强度，同时加入的硅酸镁铝能够提高成品的硬度。

A preparation method of hard rubber

The invention discloses a preparation method of hard rubber. In the invention, the calcium carbonate cladding filler is treated by acyl chlorination, and then blending with the amidation rubber powder, the dispersion of the calcium carbonate cladding filler in the rubber is improved effectively, the agglomeration of the inorganic filler is reduced, and the stability strength of the finished material is improved, and the stability strength of the finished material is improved. The addition of magnesium aluminum silicate can improve the hardness of finished products.

【技术实现步骤摘要】
一种硬质橡胶的制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种硬质橡胶的制备方法。
技术介绍
目前橡胶材料及其制品蓬勃发展，它正迅速代替钢材、金属、水泥及木材、棉等天然聚合物被广泛应用于工业、农业、军事等国民经济的各个部门，天然橡胶材料在长期贮存及使用过程中受到热能、机械能、光能和辐射能的作用，加上氧、臭氧、水分与变价金属、金属离子参与的化学反应，橡胶护套材料逐渐出现变软发粘、变硬变脆或龟裂的老化现象，使其力学性能变坏甚至失去其原有的性能导致在使用过程出现故障，且在制备过程中需要添加合成材料，而合成材料往往含有很高的卤素，在燃烧过程中可产生大量的有毒气体，造成对环境的危害，对人们的生命安全形成巨大威胁，如何对天然橡胶进行改性，制备一种耐老化性能好，力学性能好，且环保的橡胶材料成为目前需要解决的技术问题。1、申请号：201410725161.7,公开了一种环保改性天然橡胶材料，其原料按重量份包括：改性天然橡胶30-40份，丁腈橡胶30-40份，促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺1-2份，含氟表面活性剂3-5份，硫磺1-3份，促进剂M1-3份，促进剂DS2-4份，白炭黑30-40份，轻质碳酸钙20-30份，超细氢氧化镁40-50份，三聚磷酸铝8-13份，甲基磷酸二甲酯5-10份，硼酸钙2-5份，防老剂MB1-2份，防老剂RD1.5-3份，环烷类油1-2份，硬脂酸1-3份；本专利技术中，上述环保改性天然橡胶材料，耐老化性能好，永久压缩变形小，环保，成本低。2、申请号：201510952169.1，公开了一种轻质天然橡胶材料，它是由下述重量份的原料组成的：松香醇2-3、轻质碳酸钙5-7、天然橡胶130-140、高岭石20-30、二甲基亚砜400-500、甲醇900-1000、N－甲基咪唑70-80、溴乙烷100-120、纳米氧化硅4-6、羧酸甘油酯5-6、硫磺1-1.6、硫酸氢钾2-3、羟基乙酸0.3-1、防老剂BPS1-2、2.4-二氯过氧化苯甲酰0.1-0.2、茶皂素1-2。本专利技术的橡胶料质轻，便于运输、安装及后期维护，可以有效的降低成本，且柔韧性好，抗冲击强度高；可以看出，传统橡胶材料中加入的多种无机填料容易形成团聚，降低成品橡胶材料的稳定性强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种硬质橡胶的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种硬质橡胶的制备方法，包括以下步骤：(1)取7-9重量份的碳酸钙包覆填料、2-3重量份的硬脂酸钙混合，在70-80℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量3-5倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1-2重量份的蓖麻油酸，超声4-9分钟，得油酸化碳酸钙包覆填料溶液；(2)取0.6-1重量份的叔丁基对二苯酚，加入到其重量4-6倍的四氢呋喃中，搅拌均匀；(3)取2-4重量份的硅酸镁铝，加入到其重量10-17倍的氯化亚砜中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，与上述油酸化碳酸钙包覆填料溶液混合，送入到80-85℃的水浴中，保温搅拌7-9小时，与上述叔丁基对二苯酚的四氢呋喃溶液混合，搅拌均匀，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100-110℃下干燥完全，冷却至常温，得酰氯化复合填料；(4)取46-50重量份的天然橡胶粉，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-3重量份的三乙胺，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺化橡胶粉；(5)取上述酰氯化复合填料，与胺化橡胶粉混合，在50-60℃下保温搅拌40-50分钟，加入1-2重量份的硬脂酸锌，放入密炼机中密炼30-40s，密炼温度为90-100℃，加入0.1-0.2重量份的防老剂rd、2-4重量份的季戊四醇，混炼10-12分钟，排胶，冷却至50℃以下，投入开炼机内，加入0.08-0.1重量份的硫磺、0.6-1重量份的氧化锌，薄通3-5遍，即得。所述的碳酸钙包覆填料是由下述重量份的原料组成的：碳酸钠25-30、氧化钙14-17、壬基苯酚0.1-0.2、蓖麻酸钙1-2、聚甘油-10油酸酯0.1-0.3、硅酸镁铝4-6；所述的碳酸钙包覆填料的制备方法，包括以下步骤：(1)取壬基苯酚，加入到其重量16-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，升高温度为65-70℃，保温搅拌4-10分钟，得醇溶液；(2)取碳酸钠，加入到其重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取硅酸镁铝，加入到上述醇溶液中，加入聚甘油-10油酸酯，超声3-5分钟，加入上述碳酸钠水溶液，搅拌条件下加入氧化钙，在80-85℃下保温搅拌2-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述碳酸钙包覆填料。本专利技术的优点：本专利技术首先将蓖麻油酸处理碳酸钙包覆填料，然后与硅酸镁铝的氯化亚砜混合反应，得到酰氯化溶液，然后与叔丁基对二苯酚的四氢呋喃溶液混合，干燥后得到酰氯化复合填料，然后采用三乙胺处理橡胶粉，得到胺化橡胶粉，然后以乙醇溶液为反应溶剂，通过氨基与酰氯的反应，氨基的氢原子可被酰基取代，得到酰胺化分散液；本专利技术将碳酸钙包覆填料通过酰氯化处理，然后与胺化橡胶粉共混反应，有效的提高了碳酸钙包覆填料在橡胶间的分散性，降低了无机填料的团聚，提高了成品材料的稳定性强度，同时加入的硅酸镁铝能够提高成品的硬度。具体实施方式实施例1一种硬质橡胶的制备方法，包括以下步骤：(1)取7重量份的碳酸钙包覆填料、2重量份的硬脂酸钙混合，在70℃下保温搅拌10分钟，加入到混合料重量3倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1重量份的蓖麻油酸，超声4分钟，得油酸化碳酸钙包覆填料溶液；(2)取0.6重量份的叔丁基对二苯酚，加入到其重量4倍的四氢呋喃中，搅拌均匀；(3)取2重量份的硅酸镁铝，加入到其重量10倍的氯化亚砜中，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，与上述油酸化碳酸钙包覆填料溶液混合，送入到80℃的水浴中，保温搅拌7小时，与上述叔丁基对二苯酚的四氢呋喃溶液混合，搅拌均匀，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100℃下干燥完全，冷却至常温，得酰氯化复合填料；(4)取46重量份的天然橡胶粉，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2重量份的三乙胺，在50℃下保温搅拌1小时，蒸馏除去乙醇，得胺化橡胶粉；(5)取上述酰氯化复合填料，与胺化橡胶粉混合，在50℃下保温搅拌40分钟，加入1重量份的硬脂酸锌，放入密炼机中密炼30s，密炼温度为90℃，加入0.1重量份的防老剂rd、2重量份的季戊四醇，混炼10分钟，排胶，冷却至50℃以下，投入开炼机内，加入0.08重量份的硫磺、0.6重量份的氧化锌，薄通3遍，即得。所述的碳酸钙包覆填料是由下述重量份的原料组成的：碳酸钠25、氧化钙14、壬基苯酚0.1、蓖麻酸钙1、聚甘油-10油酸酯0.1、硅酸镁铝4-6；所述的碳酸钙包覆填料的制备方法，包括以下步骤：(1)取壬基苯酚，加入到其重量16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，升高温度为65℃，保温搅拌4分钟，得醇溶液；(2)取碳酸钠，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀；(3)取硅酸镁铝，加入到上述醇溶液中，加入聚甘油-10油酸酯，超声3分钟，加入上述碳酸钠水溶液，搅拌条件下加入氧化钙，在80℃下保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述碳酸钙包覆填本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硬质橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取7‑9重量份的碳酸钙包覆填料、2‑3重量份的硬脂酸钙混合，在70‑80℃下保温搅拌10‑20分钟，加入到混合料重量3‑5倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1‑2重量份的蓖麻油酸，超声4‑9分钟，得油酸化碳酸钙包覆填料溶液；(2)取0.6‑1重量份的叔丁基对二苯酚，加入到其重量4‑6倍的四氢呋喃中，搅拌均匀；(3)取2‑4重量份的硅酸镁铝，加入到其重量10‑17倍的氯化亚砜中，升高温度为50‑60℃，保温搅拌20‑30分钟，与上述油酸化碳酸钙包覆填料溶液混合，送入到80‑85℃的水浴中，保温搅拌7‑9小时，与上述叔丁基对二苯酚的四氢呋喃溶液混合，搅拌均匀，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100‑110℃下干燥完全，冷却至常温，得酰氯化复合填料；(4)取46‑50重量份的天然橡胶粉，加入到其重量4‑7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2‑3重量份的三乙胺，在50‑60℃下保温搅拌1‑2小时，蒸馏除去乙醇，得胺化橡胶粉；(5)取上述酰氯化复合填料，与胺化橡胶粉混合，在50‑60℃下保温搅拌40‑50分钟，加入1‑2重量份的硬脂酸锌，放入密炼机中密炼30‑40s，密炼温度为90‑100℃，加入0.1‑0.2重量份的防老剂rd、2‑4重量份的季戊四醇，混炼10‑12分钟，排胶，冷却至50℃以下，投入开炼机内，加入0.08‑0.1重量份的硫磺、0.6‑1重量份的氧化锌，薄通3‑5遍，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种硬质橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取7-9重量份的碳酸钙包覆填料、2-3重量份的硬脂酸钙混合，在70-80℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量3-5倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1-2重量份的蓖麻油酸，超声4-9分钟，得油酸化碳酸钙包覆填料溶液；(2)取0.6-1重量份的叔丁基对二苯酚，加入到其重量4-6倍的四氢呋喃中，搅拌均匀；(3)取2-4重量份的硅酸镁铝，加入到其重量10-17倍的氯化亚砜中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，与上述油酸化碳酸钙包覆填料溶液混合，送入到80-85℃的水浴中，保温搅拌7-9小时，与上述叔丁基对二苯酚的四氢呋喃溶液混合，搅拌均匀，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100-110℃下干燥完全，冷却至常温，得酰氯化复合填料；(4)取46-50重量份的天然橡胶粉，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-3重量份的三乙胺，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺化橡胶粉；(5)取上述酰氯化复合填料，与胺化橡胶粉混合，在50-60℃下保温搅拌40-50分钟，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：厉展源，
申请(专利权)人：厉展源，
类型：发明
国别省市：浙江,33