一种乳果糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乳果糖的制备方法。主要包括：（1）配料、异构，制备出乳果糖糖浆；（2）颗粒碳脱色；（3）纳滤除盐；（4）纳滤提纯；（5）离交脱盐；（6）浓缩制备液体产品或结晶制备固体产品。本发明专利技术的优点在利用纳滤设备对乳果糖溶液进行分级处理，得到高纯度的乳果糖溶液，利于后面的结晶操作，低纯度的乳果糖溶液可作为液体乳果糖产品出售。该方法比传统的模拟移动床色谱分离操作简单，设备投入及运行成本低，占地面积小，且低纯度的乳果糖溶液可作为成品出售，提高了原料的总体利用率。

A preparation method of lactulose

The invention discloses a preparation method of lactulose. Mainly include: (1) ingredients, isomerism, preparation of lactulose syrup; (2) decolorization of granular carbon; (3) nanofiltration desalination; (4) nanofiltration purification; (5) desalination; (6) concentrate liquid products or crystallized solid products. The advantage of the invention is to grade the lactulose solution by the nanofiltration equipment to obtain the high purity of the lactose solution, which is beneficial to the subsequent crystallization, and the low purity of the lactose solution can be sold as a liquid lactulose product. This method is simpler than the traditional simulated moving bed chromatography, the cost of equipment and operation is low, the area is small, and the low purity of the lactose solution can be sold as the finished product, and the overall utilization of the raw material is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种乳果糖的制备方法
本专利技术涉及功能糖领域，特别是一种乳果糖的制备方法。
技术介绍
乳果糖，又称异构乳糖或乳酮糖，是一种人工合成的二糖，自然界中一般不存在这种糖。它甜度约为蔗糖的48-70%。乳果糖是一种双歧杆菌的促进因子，还能够促进多种族维生素的合成及促进人体对多种微量元素的吸收。此外，乳果糖改善脂质代谢，降低总血清胆固醇浓度，提高血清中高密度脂蛋白所占比例。且低热量的乳果糖不会引起龋齿，能最大限度地满足那些喜爱甜品又担心发胖者的要求。正是由于乳果糖具有的各种优异的生理功能特性，因而乳果糖被广泛地应用于医药、食品和饲料行业等多个领域。目前，制备乳果糖的方法主要有化学法和酶法，工业化大生产以化学法为主。最常用的是酸碱协同催化，即通过在反应体系中加入硼酸，在碱性条件下，硼酸能使乳果糖形成乳果糖-硼酸盐络合物，使反应的平衡朝着有利于乳果糖生成的方向移动。络合物的形成及反应平衡的移动最大程度地减少了降解产物的生成。整个反应过程中只有少部分的乳果糖会转化成副产物，乳果糖转化率在70％左右，最高可达75％。其他副产物包括半乳糖、果糖、乳糖、依匹乳糖等等，要想得到高纯度的乳果糖固体或晶体，必须要将其他杂糖去除，工业上糖的分离多采用模拟移动床色谱分离，但该技术设备投资高、占地面积大、用水量大，且因有进料固形物含量要求，故需要浓缩，能源消耗较大。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种在乳果糖制备过程中将乳果糖与其他杂糖分离的方法，旨在提高乳果糖含量，利于乳果糖的结晶，对于纳滤透过液依然可以作为液体乳果糖产品，极大地提高了原料的利用率。本专利技术的技术方案为：1、一种乳果糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配料、异构，制备出乳果糖溶液；（2）颗粒碳脱色；（3）脱色后的乳果糖溶液纳滤除盐、除硼酸：乳果糖溶液经纳滤膜分离，除去其中的盐分及硼酸，保留纯化后的乳果糖溶液；（4）将纳滤浓缩液进一步走纳滤，分别保留透过液和浓缩液；（5）步骤（4）中得到的透过液进行离交、浓缩后得到液体乳果糖产品；（6）步骤（4）中得到的浓缩液经离交、浓缩后经结晶、离心、干燥得到固体乳果糖产品。2、根据本专利技术优选的，步骤（1）中以乳糖为原料，配制乳糖溶液，浓度为15wt%-20wt%，按与乳糖摩尔比1:1的量加入硼酸，搅拌，用30%NaOH溶液调整pH至11.0，80℃条件下反应120min，降温至50-60℃得到转化液；3、根据本专利技术优选的，步骤（2）中脱色使用颗粒活性炭，活性炭柱温度为70-80℃，糖液流速控制在2~3BV。4、根据本专利技术优选的，步骤（3）中乳果糖溶液的pH控制在2.5-3.0，纳滤膜截留分子量为200-300Da，纳滤膜的操作压力控制在15-30bar，温度控制在30-50℃。5、根据本专利技术优选的，步骤（4）中纳滤膜截留分子量为400-600Da，纳滤膜的操作压力控制在15-30bar，温度控制在30-50℃。6、根据本专利技术优选的，步骤（5）中离交走料速度为2~3BV，浓缩后固形物含量60-75%。7、根据本专利技术优选的，步骤（6）中离交走料速度为2~3BV，高纯度乳果糖溶液真空浓缩至浓度70wt%，温度为60℃，添加占溶液中干物质的重量0.2%-0.3%的乳果糖晶体，搅拌转速100r/min-300r/min，降温速度为：60-50℃为0.8℃/h，50-30℃为1℃/h，30-13℃为1.1℃/h，恒速搅拌48小时，离心，得到结晶乳果糖，在35~40℃下干燥制得固体成品。本专利技术对工艺条件进行了改进和调整，具体带来的积极效果如下：（1）本专利技术中以纳滤设备替代模拟移动床色谱分离设备来分离乳果糖与其他杂糖，设备投资低、占地面积小，能耗低，大幅降低了乳果糖的生产成本；（2）本专利技术中纳滤浓缩液中乳果糖的含量可达到92%以上，可直接进行乳果糖结晶，透过液乳果糖含量依然可以达到液体乳果糖的标准，因此，本专利技术可大幅提高原料的利用率。具体实施方式：下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细的说明，但本专利技术所保护范围不限于此。实施例一（1）称取20kg高纯度乳糖，加去离子水配制成浓度20%的乳糖溶液，加入3.6kg硼酸，搅拌，用30%NaOH溶液调整pH至11.0，80℃条件下反应120min得转化液，迅速取出降温至50℃。（2）将降温后转化液用颗粒炭柱进行脱色，温度74℃，流速控制在3BV。（3）脱色后的糖液进行纳滤脱盐、脱除硼酸，乳果糖溶液的pH控制在2.5，纳滤膜截留分子量为200-300Da，纳滤膜的操作压力控制在15-20bar，温度控制在30-40℃。（4）将纳滤后的浓缩液进一步进行纳滤分离，纳滤膜截留分子量为400-600Da，纳滤膜的操作压力控制在15-20bar，温度控制在30-40℃，其中得到的纳滤后浓缩液中乳果糖含量为92.47%，透过液中乳果糖含量为65.78%。（5）对步骤（4）得到的纳滤透过液经离子交换柱脱盐，走料速度2BV，硼酸含量≤1ppm，再经真空蒸发器浓缩至固形物含量60%，得到乳果糖液体产品。（6）对步骤（4）得到的纳滤浓缩液经离子交换柱脱盐，走料速度2BV，硼酸含量≤1ppm，再经真空蒸发器浓缩至固形物含量70%，温度61℃，添加30g乳果糖晶体，降温速度为60-50℃为0.8℃/h，50-30℃为1℃/h，30-13℃为1.1℃/h，以200r/min恒速搅拌48小时，过滤，对过滤出的结晶固体，真空烘箱在38℃下干燥得到固体乳果糖，利用高效液相色谱对结晶成品进行成分分析，纯度为98.45%。实施例二（1）称取20kg高纯度乳糖，加去离子水配制成浓度15%的乳糖溶液，加入3.6kg硼酸，搅拌，用30%NaOH溶液调整pH至11.0，80℃条件下反应120min得转化液，迅速取出降温至50℃。（2）将降温后转化液用颗粒炭柱进行脱色，温度70℃，流速控制在2BV。（3）脱色后的糖液进行纳滤脱盐、脱除硼酸，乳果糖溶液的pH控制在2.8，纳滤膜截留分子量为200-300Da，纳滤膜的操作压力控制在20-30bar，温度控制在40-50℃。（4）将纳滤后的浓缩液进一步进行纳滤分离，纳滤膜截留分子量为400-600Da，纳滤膜的操作压力控制在20-30bar，温度控制在30-40℃，其中得到的纳滤后浓缩液中乳果糖含量为92.82%，透过液中乳果糖含量为63.55%。（5）对步骤（4）得到的纳滤透过液经离子交换柱脱盐，走料速度2BV，硼酸含量≤1ppm，再经真空蒸发器浓缩至固形物含量70%，得到乳果糖液体产品。（6）对步骤（4）得到的纳滤浓缩液经离子交换柱脱盐，走料速度2BV，硼酸含量≤1ppm，再经真空蒸发器浓缩至固形物含量70%，温度60℃，添加25g乳果糖晶体，降温速度为60-50℃为0.8℃/h，50-30℃为1℃/h，30-13℃为1.1℃/h，以300r/min恒速搅拌48小时，过滤，对过滤出的结晶固体，真空烘箱在38℃下干燥得到固体乳果糖，利用高效液相色谱对结晶成品进行成分分析，纯度为98.69%。实施例三（1）称取20kg高纯度乳糖，加去离子水配制成浓度18%的乳糖溶液，加入3.6kg硼酸，搅拌，用30%NaOH溶液调整pH至11.0，80℃条件下反应120min得转化液，迅速本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳果糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配料、异构，制备出乳果糖溶液；（2）颗粒碳脱色；（3）脱色后的乳果糖溶液纳滤除盐、除硼酸：乳果糖溶液经纳滤膜分离，除去其中的盐分及硼酸，保留纯化后的乳果糖溶液；（4）将纳滤浓缩液进一步走纳滤，分别保留透过液和浓缩液；（5）步骤（4）中得到的透过液进行离交、浓缩后得到液体乳果糖产品；（6）步骤（4）中得到的浓缩液经离交、浓缩后经结晶、离心、干燥得到固体乳果糖产品。

【技术特征摘要】
1.一种乳果糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配料、异构，制备出乳果糖溶液；（2）颗粒碳脱色；（3）脱色后的乳果糖溶液纳滤除盐、除硼酸：乳果糖溶液经纳滤膜分离，除去其中的盐分及硼酸，保留纯化后的乳果糖溶液；（4）将纳滤浓缩液进一步走纳滤，分别保留透过液和浓缩液；（5）步骤（4）中得到的透过液进行离交、浓缩后得到液体乳果糖产品；（6）步骤（4）中得到的浓缩液经离交、浓缩后经结晶、离心、干燥得到固体乳果糖产品。2.根据权利要求1所述的乳果糖制备方法，其特征在于：步骤（1）中以乳糖为原料，配制乳糖溶液，浓度为15wt%-20wt%，按与乳糖摩尔比1:1的量加入硼酸，搅拌，用30%NaOH溶液调整pH至11.0，80℃条件下反应120min，降温至50-60℃得到转化液。3.根据权利要求1所述的乳果糖制备方法，其特征在于：步骤（2）中脱色使用颗粒活性炭，活性炭柱温度为70-80℃，糖液流速控制在2~3BV。4.根据权利要求1所述的乳果糖制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峰，李克文，栾庆民，肖玉婧，贾慧慧，熊小兰，徐虹，
申请(专利权)人：保龄宝生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37