一种复合荧光玻璃罩的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合荧光玻璃罩的制备方法，属于灯具照明技术领域。本发明专利技术合成铋掺杂Y2O3：Eu3+荧光粉，利用铋离子的6s2→6s6p属于电偶极允许跃迁，克服稀土离子4f组态内跃迁吸收强度较低的问题，通过Bi3+对Eu3+的敏化作用，Bi3+作为发光敏化剂，利用Bi3+电荷迁移带的近紫外吸收，将吸收的能量有效地传递给稀土离子的激发态能级，提高了激发光的有效利用能力，增强Eu3+离子的荧光发光强度，并将荧光粉材料充分分散在玻璃基体中，解决了荧光材料的涂敷均匀性问题，同时采用的碲酸锌/铝酸锌玻璃基体替代环氧树脂或硅胶作为封装材料，可有效解决因环氧树脂或硅胶发生老化泛黄，使得白光偏移，出现光圈效应等问题。

A preparation method of a composite fluorescent glass cover

The invention relates to a preparation method of a composite fluorescent glass cover, which belongs to the technical field of lamps and lanterns lighting. The invention syntheses bismuth doped Y2O3:Eu3+ phosphor, and uses the 6s2 to 6s6p of bismuth ion to be an electric dipole transition to overcome the problem of low transition absorption intensity in the rare earth ion 4f configuration. Through the sensitization of Bi3+ to Eu3+, Bi3+ is a luminescent sensitizer, and the energy absorbed by the Bi3+ charge migration zone will be absorbed by the Bi3+. Effectively transfer the excited state energy level to the rare earth ions, improve the effective utilization of the excited luminescence, enhance the fluorescence intensity of Eu3+ ions, and fully disperse the phosphor materials in the glass matrix, and solve the problem of the uniformity of the coating. At the same time, the zinc tellurate / zinc aluminate glass matrix is used instead of the epoxy resin. Or silica gel as the packaging material, it can effectively solve the problem of aging and yellowing caused by epoxy resin or silica gel, causing white light deviation and aperture effect.

【技术实现步骤摘要】
一种复合荧光玻璃罩的制备方法
本专利技术涉及一种复合荧光玻璃罩的制备方法，属于灯具照明

技术介绍
全固体白光发光二极管将作为照明光源，取代以白炽灯为代表的照明光源，引发照明界的一场革命，这已经取得科学界与产业界的共识，世界各国都希望在此领域抢占先机。白光LED涉及固体物理(包括半导体光电子、固体发光)，无机和有机化学，光机电和热传导等多学科，其发展与人类的生活密切相关。作为照明光源，白光LED的优点是多方面的。首先是节能，它的耗电只有同等照明亮度白识灯的1/8，日光灯的1/2；其次，白光LED光源属于绿色照明，无频闪、无红外紫外辐射，光色度纯，还可以避免日光灯的汞污染；此外，白光LED使用电压低，易与太阳能电池连接，还具有小型化、响应时间短、长寿命，可设计性强等优点。近年来，科研人员对LED用各系列荧光粉的制备、物理性能、发光性能进行了大量研究，技术已经比较成熟，但是在实际应用中仍然存在许多问题。首先，荧光粉涂敷单芯片LED所发射的光，其色品质不能令人满意，色温高(大于5000K)、显色指数低(Ra〈85)，究其原因，是由于荧光粉发射的黄光缺少红光部分的辐射造成的。其次，存在白光光色不均匀的问题，有“色圈”、“色斑”的现象，这是荧光粉涂敷工艺不合理造成的。再次，用于封装灯体的环氧树脂热传导系数小，热量聚集在灯体内致使芯片结温升高，并导致温度淬灭效应、色漂移、树脂变黄、寿命缩短等问题。最后，白光LED受环境影响大，长时间工作在较高的温度或湿度条件下，会出现焚光粉老化、亮度下降的问题，同时会导致用于封装LED灯体的树脂变色，从而出现色漂移。同时，大功率LED封装由于结构和工艺复杂，并直接影响到LED的使用性能和寿命，一直是近年来的研究热点，特别是大功率白光LED封装更是研究热点中的热点。LED封装方法、材料、结构和工艺的选择主要由芯片结构、光电/机械特性、具体应用和成本等因素决定。为了有效地提高出光效率，必须采用全新的技术思路来进行封装设计。而封装设计也迫切需求利用高热导率高稳定性的光学材料，封装材料来解决目前大功率LED产品中存在的芯片结温过高，封装材料容易老化，封装模块在高温高湿环境下可靠性低等问题。为此，开发出一种兼具晶体材料良好发光性能和玻璃材料优异稳定性能的荧光材料势在必行。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对实际应用中荧光材料的涂敷不均匀，还需增加发光材料中红光部分的辐射，且封装灯体的环氧树脂热传导系数小，热量聚集在灯体内致使芯片结温升高，并导致温度淬灭效应、色漂移、树脂变黄、寿命缩短的问题，提供了一种复合荧光玻璃罩的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）取正硅酸乙酯加入无水乙醇中混合均匀，并用硝酸溶液调节pH至3～4，在30～40℃下搅拌1～2h，得预水解液；（2）取硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲加入去离子水中，搅拌加热得混合液；（3）将混合液滴加入预水解液中，持续搅拌至滴加完毕，再置于25～30℃下陈化7～10天，得湿凝胶；（4）将湿凝胶置于干燥箱中，在40～70℃下干燥2～3天，得干凝胶；（5）将干凝胶研磨1～2h后装入电阻炉中保温熔融，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。所述正硅酸乙酯、硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲的物质的量份数为100～120份正硅酸乙酯，3～5份硝酸铕，1～3份硝酸铋，92～96份硝酸钇，100～120份硝酸铝，100～120份硝酸锌，100～120份氧化碲。步骤（2）所述搅拌加热过程为以300～400r/min搅拌加热至80～90℃，保温搅拌30～40min。步骤（3）所述滴加速率为2～3mL/min，搅拌速率为200～300r/min。步骤（5）所述保温熔融过程为以5℃/min升温速率升温至850～900℃，保温熔融2～3h。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术合成铋掺杂Y2O3：Eu3+荧光粉，利用铋离子的6s2→6s6p属于电偶极允许跃迁，在紫外和近紫外波段具有较高的吸收强度和较宽的吸收范围的特点，克服稀土离子4f组态内跃迁吸收强度较低的问题，通过Bi3+对Eu3+的敏化作用，Bi3+作为发光敏化剂，利用Bi3+电荷迁移带的近紫外吸收，将吸收的能量有效地传递给稀土离子的激发态能级，提高了激发光的有效利用能力，增强Eu3+离子的荧光发光强度；（2）本专利技术利用溶胶－凝胶法制备复合荧光玻璃罩，将荧光粉材料充分分散在玻璃基体中，解决了荧光材料的涂敷均匀性问题，同时采用的碲酸锌/铝酸锌玻璃基体强度高、抗热好、耐腐蚀、损耗低，替代环氧树脂或硅胶作为封装材料，可有效解决因环氧树脂或硅胶发生老化泛黄，使得白光偏移，出现光圈效应等问题，且制备的玻璃罩材料纯度高、透明性好，与荧光粉折射率匹配性好，值得推广使用。具体实施方式取0.10～0.12mol正硅酸乙酯加入50～100mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌20～30min，并用质量分数为5%硝酸溶液调节pH至3～4，在30～40℃下搅拌1～2h，得预水解液，取0.003～0.005mol硝酸铕，0.001～0.003mol硝酸铋，0.092～0.096mol硝酸钇，0.10～0.12mol硝酸铝，0.10～0.12mol硝酸锌，0.10～0.12mol氧化碲，加入1.0～1.2L去离子水中，以300～400r/min搅拌加热至80～90℃，保温搅拌30～40min得混合液，将混合液以2～3mL/min滴加入预水解液中，以200～300r/min持续搅拌至滴加完毕，继续搅拌2～3h，再置于25～30℃下陈化7～10天，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在40～70℃下干燥2～3天，得干凝胶，将干凝胶装入研磨机中研磨1～2h后装入电阻炉中，以5℃/min升温速率升温至850～900℃，保温熔融2～3h，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。实例1取0.10mol正硅酸乙酯加入50mL无水乙醇中，以300r/min搅拌20min，并用质量分数为5%硝酸溶液调节pH至3，在30℃下搅拌1h，得预水解液，取0.003mol硝酸铕，0.001mol硝酸铋，0.092mol硝酸钇，0.10mol硝酸铝，0.10mol硝酸锌，0.10mol氧化碲，加入1.0L去离子水中，以300r/min搅拌加热至80℃，保温搅拌30min得混合液，将混合液以2mL/min滴加入预水解液中，以200r/min持续搅拌至滴加完毕，继续搅拌2h，再置于25℃下陈化7天，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在40℃下干燥2天，得干凝胶，将干凝胶装入研磨机中研磨1h后装入电阻炉中，以5℃/min升温速率升温至850℃，保温熔融2h，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。实例2取0.11mol正硅酸乙酯加入80mL无水乙醇中，以350r/min搅拌25min，并用质量分数为5%硝酸溶液调节pH至3，在35℃下搅拌1h，得预水解液，取0.004mol硝酸铕，0.002mol硝酸铋，0.095mol硝酸钇，0.11mol硝酸铝，0.11mol硝酸锌，0.11mol氧化碲，加入1.1L去离子水中，以350r本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取正硅酸乙酯加入无水乙醇中混合均匀，并用硝酸溶液调节pH至3～4，在30～40℃下搅拌1～2h，得预水解液；（2）取硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲加入去离子水中，搅拌加热得混合液；（3）将混合液滴加入预水解液中，持续搅拌至滴加完毕，再置于25～30℃下陈化7～10天，得湿凝胶；（4）将湿凝胶置于干燥箱中，在40～70℃下干燥2～3天，得干凝胶；（5）将干凝胶研磨1～2h后装入电阻炉中保温熔融，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。

【技术特征摘要】
1.一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取正硅酸乙酯加入无水乙醇中混合均匀，并用硝酸溶液调节pH至3～4，在30～40℃下搅拌1～2h，得预水解液；（2）取硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、硝酸锌、氧化碲加入去离子水中，搅拌加热得混合液；（3）将混合液滴加入预水解液中，持续搅拌至滴加完毕，再置于25～30℃下陈化7～10天，得湿凝胶；（4）将湿凝胶置于干燥箱中，在40～70℃下干燥2～3天，得干凝胶；（5）将干凝胶研磨1～2h后装入电阻炉中保温熔融，并注入模具中塑造成弧形玻璃罩，冷却至室温后得复合荧光玻璃罩。2.如权利要求1所述的一种复合荧光玻璃罩的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯、硝酸铕、硝酸铋、硝酸钇、硝酸铝、...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟浩影，王文新，韩昏晓，
申请(专利权)人：常州市丰瑞电子有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32