一种检测Al制造技术

本发明专利技术涉及一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米溶液及其制备方法，步骤如下：1)将盐酸多巴胺溶解在水中形成澄清透明的溶液；2)将氧化铜纳米粒子加入步骤1)获得的溶液中，混合均匀，搅拌；3)加入适量H2O2，在适当温度下氧化聚合，得红色的聚多巴胺原液；4)在聚多巴胺原液中加入盐酸分解氧化铜纳米粒子，制得酸化聚多巴胺纳米原液；5)将酸化聚多巴胺原液在透析袋中透析，即得。优点为：聚合反应可控性好，得到的聚多巴胺纳米粒子溶液中的聚多巴胺的聚合度基本一致；该聚多巴胺纳米粒子溶液对Al3+的检出灵敏度高(Al3+达到约1μmol/L时即可检出)；制备方法简单，速度快，稳定性好，反应条件温和，易工业化生产。

A kind of detection of Al

The present invention relates to a fluorescent poly (dopamine) nanoscale solution for Al3+ and a preparation method. The steps are as follows: 1) the hydrochloric acid dopamine is dissolved in the water to form a clear transparent solution; 2) in the solution obtained by adding the copper oxide nanoparticles to step 1), the mixture is homogeneous, stirring; 3) is added to a proper amount of H2O2 to oxidize at a proper temperature. In addition, the red polydopamine solution was obtained; 4) the polydopamine nanoparticles were decomposed by hydrochloric acid in the polydopamine solution, and the acidified polydopamine nanoscale liquid was prepared; 5) the acidified polydopamine solution was dialytic in the dialysis bag. The advantages are as follows: the polymerization degree of polymerization is good and the polymerization degree of polydopamine in the polydopamine solution is basically the same; the polydopamine nanoparticle solution has high sensitivity to the detection of Al3+ (Al3+ can be detected at about 1 mol/L); the preparation method is simple, fast, stable, mild and easy to react. Industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液及其制备方法
本专利技术属于化学及生物科学
，具体涉及一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液及其制备方法。
技术介绍
目前，我国工业采用的催化剂大多是以氧化铝为载体的重金属催化剂，在其使用过程中，铝很容易溶解在酸中，造成残液中含有大量的Al3+。近代医学表明过量的摄取铝会引起老年痴呆，肾衰竭，尿毒症等疾病。因此，含铝废水的检测及治理是非常重要的。有机荧光纳米材料在生物降解、生物兼容性和光稳定性等方面具有突出的优势。多巴胺是一种神经传导物质，用来帮助细胞传送脉冲的化学物质，在人体内广泛存在。多巴胺是一种在氧气条件下很容易发生自聚的小分子，用它来制备有机荧光纳米材料是一种很具吸引力及应用前景的材料。目前为止，关于荧光聚多巴胺纳米材料的合成相关的报道还比较少。所报道的文献中一般是采用两步法进行合成。第一步：多巴胺在碱性条件下被水中的氧气氧化成大的聚多巴胺纳米粒子；第二步：加入大量的H2O2，将大的聚多巴胺纳米粒子蚀刻成小的具有荧光性能的荧光聚多巴胺纳米粒子[X.Zhang,S.Wang,L.Xu,L.Feng,Y.Ji,L.Tao,S.LiandY.Wei,Nanoscale,2012,4,5581-5584]。众所周知，H2O2是一种强氧化剂，大量H2O2的存在对于提纯处理及后续的分析应用都会造成一定的影响，另外大量使用H2O2造成的安全威胁也是不容忽视的。而且以氧气对多巴胺进行氧化聚合时聚合程度很难控制。为数不多的几篇报道中所合成的荧光聚多巴胺纳米材料均是由不同聚合程度组成的混合物[A.YildirimandM.Bayindir,Anal.Chem.,2014,86,5508-5512..J.-H.Lin,C.-J.Yu,Y.-C.YangandW.-L.Tseng,Phys.Chem.Chem.Phys.,2015,17,15124-15130]。现有技术中合成的聚多巴胺是混合物，其聚合度均一性差。聚多巴胺混合物中每种纳米颗粒都会有自己的特征波长，用不同波长光激发，会产生偏移。所以寻找新的合成途径和方法合成具有聚合度较均一的聚多巴胺粒子是非常必要的，有利于聚多巴胺在荧光检测探针方面的应用。
技术实现思路
专利技术提供一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液及其制备方法，该聚多巴胺纳米粒子的聚合度较为均一，能够对Al3+进行高灵敏度的检测。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液的制备方法，其包括如下步骤：S1.将盐酸多巴胺溶解在水中形成澄清透明的盐酸多巴胺溶液；S2.将氧化铜纳米粒子加入S1中的盐酸多巴胺溶液中得反应液，反应液中盐酸多巴胺与氧化铜纳米粒子的质量比为60-400：1；S3.在搅拌作用下，将H2O2加入至S2的反应液中，反应液中盐酸多巴胺与H2O2的质量比为10-40：1，20-80℃下搅拌反应1-6h，得红色的聚多巴胺原液；S4.用盐酸调节S3得到的聚多巴胺原液至其pH为2.0-4.0，搅拌反应10-15min，分解氧化铜纳米粒子，反应结束得酸化聚多巴胺原液；S5将S4的酸化聚多巴胺原液装入截留分子量为100-500Da的透析袋中，透析48h，即得。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下进一步的具体选择或更佳选择。具体的，S1的盐酸多巴胺溶液中盐酸多巴胺的质量分数为0.05-2％。最佳的，S2中氧化铜纳米粒子的粒径为4-15nm。最佳的，S2的反应液中盐酸多巴胺与氧化铜纳米粒子的质量比为250-300：1。最佳的，S3中H2O2与反应液中盐酸多巴胺的质量比为10-20：1。最佳的，S3中的反应温度为20-25℃。最佳的，S3中的反应时间为3-4h。最佳的，S4中盐酸的质量分数为15-36％。最佳的，S4中用盐酸调节S3得到的聚多巴胺原液至其pH为3.0。此外，本专利技术还提供了一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液,其通过上述方法制备得到。与现有技术相比，本专利技术的优点为：聚合反应可控性好，制备得到的聚多巴胺纳米粒子溶液中的聚多巴胺的聚合度基本一致，纳米粒子的尺寸相对比较均一且制备方法的重现性好、稳定性好(多个实施例在符合本专利技术要求的多种条件下均能得到本专利技术的聚多巴胺纳米粒子溶液)；本专利技术提供的聚多巴胺纳米粒子溶液对Al3+的检出灵敏度高(Al3+达到约1μmol/L时即可检出)；本专利技术提供的制备方法简单易行，制备速度快，材料来源广泛廉价，制备过程无污染；反应条件温和，对反应设备的要求不高，在一般化学实验室即可完成，并易于进行大规模工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例1中用到的原料及制得的聚多巴胺纳米粒子溶液的激发图和发射图，其中a为聚多巴胺纳米粒子溶液的发射图(Em.＝486nm)、b为原料多巴胺盐酸盐与氧化铜纳米粒子混合液搅拌反应3小时后的发射图，c为原料多巴胺盐酸盐与双氧水混合液搅拌反应3小时后的发射图；图2为本专利技术实施例1得到的聚多巴胺纳米粒子溶液在不同波长光激发下产生的发射光谱；图3为本专利技术实施例1得到的聚多巴胺纳米粒子溶液的透射电镜图；图4为本专利技术实施例1得到的聚多巴胺纳米粒子溶液作为荧光探针测定Al3+时，荧光强度与Al3+浓度的变化关系。具体实施方式以下结合附图及具体实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。以下实施例中用到的药品若无特别说明则均为市售产品，用到的方法若无特别说明则均为本领域技术人员使用的常规方法。以下实施例中用到的氧化铜纳米粒子通过文献R.Ahmad,M.Vaseem,N.Tripathy,Y.-B.Hahn,Anal.Chem.26(2013)10448–10454.或者文献F.Pinoetal./ElectrochemistryCommunications71(2016)33–37报道方法制备得到。实施例1一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液的制备方法，其通过如下方法制备得到：1)将盐酸多巴胺溶解在水中形成澄清透明的溶液，溶液中盐酸多巴胺的浓度为1wt％；2)将氧化铜纳米粒子(粒径5-10nm)按照盐酸多巴胺：氧化铜纳米粒子重量比为300:1加入步骤1)获得的溶液中，混合均匀；3)在搅拌作用下，将H2O2按照盐酸多巴胺：H2O2重量比为40:1至步骤2)获得的溶液中，在25度的温度下搅拌3小时，制得红色的聚多巴胺纳米材料原液；4)在聚多巴胺纳米材料原液中加入盐酸，调节原液pH为pH2.0，搅拌10分钟，酸分解氧化铜纳米粒子，制得酸化聚多巴胺纳米材料原液。5)将酸化聚多巴胺纳米材料原液在透析袋(截留分子量100-500Da)中透析48小时，获得聚多巴胺纳米溶液。实施例2一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液的制备方法，其通过如下方法制备得到：1)将盐酸多巴胺溶解在水中形成澄清透明的溶液，溶液中盐酸多巴胺的浓度为0.5wt％；2)将氧化铜纳米粒子(粒径5-10nm)按照盐酸多巴胺：氧化铜纳米粒子重量比为250:1加入步骤1)获得的溶液中，混合均匀；3)在搅拌作用下，将H2O2按照盐酸多巴胺：H2O2重量比为10:1至步骤2)获得的溶液中，在30度的温度下搅拌6小时，制得红色的聚多巴胺纳米材料原液；4)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将盐酸多巴胺溶解在水中形成澄清透明的盐酸多巴胺溶液；S2.将氧化铜纳米粒子加入S1中的盐酸多巴胺溶液中得反应液，反应液中盐酸多巴胺与氧化铜纳米粒子的质量比为60‑400：1；S3.在搅拌作用下，将H2O2加入至S2的反应液中，反应液中盐酸多巴胺与H2O2的质量比为10‑40：1，20‑80℃下搅拌反应1‑6h，得红色的聚多巴胺原液；S4.用盐酸调节S3得到的聚多巴胺原液至其pH为2.0‑4.0，搅拌反应10‑15min，反应结束得酸化聚多巴胺原液；S5将S4的酸化聚多巴胺原液装入截留分子量为100‑500Da的透析袋中，透析48h，即得。

【技术特征摘要】
1.一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将盐酸多巴胺溶解在水中形成澄清透明的盐酸多巴胺溶液；S2.将氧化铜纳米粒子加入S1中的盐酸多巴胺溶液中得反应液，反应液中盐酸多巴胺与氧化铜纳米粒子的质量比为60-400：1；S3.在搅拌作用下，将H2O2加入至S2的反应液中，反应液中盐酸多巴胺与H2O2的质量比为10-40：1，20-80℃下搅拌反应1-6h，得红色的聚多巴胺原液；S4.用盐酸调节S3得到的聚多巴胺原液至其pH为2.0-4.0，搅拌反应10-15min，反应结束得酸化聚多巴胺原液；S5将S4的酸化聚多巴胺原液装入截留分子量为100-500Da的透析袋中，透析48h，即得。2.根据权利要求1所述的一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，S1的盐酸多巴胺溶液中盐酸多巴胺的质量分数为0.05-2％。3.根据权利要求1所述的一种检测Al3+用荧光聚多巴胺纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，S2中氧化铜纳米粒子的粒径为4-15nm。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊华玉，王升富，张修华，文为，王鑫，袁程昱，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42