一种页岩含油量的测量方法技术

本发明专利技术提供了一种页岩含油量的测量方法。该测量方法包括以下步骤：采集研究区目的层段的密闭取芯页岩岩心样品测质量Wt，将页岩岩心样品放入装有二氯甲烷的密闭容器内浸渍得到混合物；将混合物倒入密闭粉碎器中，在密闭状态下将页岩岩心样品粉碎至粒径≤25μm，得到混合液；将混合液静置分离，分离得到的溶解有原油的二氯甲烷溶液倒入洁净容器中静置10小时以上；从洁净容器中抽取中部段的二氯甲烷溶液倒入恒温容器中，计算该二氯甲烷溶液占洁净容器中二氯甲烷总溶液的体积比例P；加热使恒温容器中的二氯甲烷挥发完全，测量获得的原油质量W1，根据公式(1)计算页岩岩心样品的原油含油量Co；

A method for measuring the oil content of shale

The invention provides a method for measuring the oil content of shale. The measurement method includes the following steps: sampling the mass of the core samples of the closed core shale of the target layer of the study area Wt, and impregnating the shale core samples in a closed vessel containing dichloromethane, and pouring the mixture into a closed comminution and smashing the shale core sample to less than 25 u m in the closed state. The mixture solution was statically separated, and the dissolved dichloromethane solution, dissolved in crude oil, was placed in the clean container for more than 10 hours, and the dichloromethane solution in the middle section of the clean container was poured into the constant temperature container, and the volume ratio of the dichloromethane in the dichloromethane solution was calculated. Example P; heating the dichloromethane in the constant temperature container completely, measuring the quality of the crude oil obtained by W1, and calculating the oil content Co of the shale core sample according to the formula (1).

【技术实现步骤摘要】
一种页岩含油量的测量方法
本专利技术属于石油勘探开发
，涉及一种页岩含油量的测量方法。
技术介绍
我国常规石油已经进入勘探开发中后期，常规石油勘探开发难度越来越大，常规石油产量呈现出下降态势，2016年原油产量1.97亿吨。非常规石油中的页岩油将是我国石油发展的重要领域，页岩油主要决定于烃源岩有机质的有机碳含量和成熟度等参数。我国含油气盆地中的页岩成熟度呈现出两端分布格局，海相烃源岩的有机质成熟度高，表征烃源岩成熟度的镜质体反射率(Ro)一般大于2％，主要发育页岩气，这一点已被我国页岩气勘探开发所证实；我国陆相烃源岩为中低成熟度，Ro一般小于1％。根据北美页岩油勘探开发经验，Ro小于1.1％的页岩很难获得商业油流。因此，中低成熟度富有机质页岩油原位改质将是我国页岩油实现商业规模开发的有效途径，而影响页岩油原位改质开发效果和效益的关键参数之一是页岩中的含油量。我国陆相含油气盆地中发育富有机质中低成熟度页岩，页岩油原位改质开发的潜力很大，初步估算我国富有机质中低成熟度页岩原位改质的技术可采资源量约700-900亿吨，将是支撑我国实现原油自足供应的唯一领域，但目前尚处于整体评价和先导试验阶段。页岩含油量将是影响页岩油原位改质开发的关键参数之一，对其准确评价意义重大，页岩含油量包括页岩中的轻烃、重烃和沥青质。目前，常规测量页岩含油量的方法主要有以下三种，一是热解法测量页岩中的含油量，即把粉碎后的页岩在热解炉中加热到300℃恒温3min，由氢离子火焰检测器进行检测，定量分析页岩中的游离烃S1含量；然后升温至600℃恒温3min，由氢离子火焰检测器进行检测，定量分析页岩中的残留烃和有机质的烃转化量S2。二是抽提法测量页岩中的含油量，即利用氯仿将粉碎后的页岩进行抽提，并将氯仿挥发，获得页岩中的含油量。该方法适用的有机溶剂还可以包括二甲苯、溶剂汽油等。三是间接分析法，即采用近红外光谱分析、测井评价、有机碳含量间接求取，页岩导电方程求取等方法，间接获得页岩含油量。以上三种方法技术，均不能满足页岩含油量的准确测量。原因如下：热解法将页岩加热到300℃得到页岩中游离烃S1含量，包括页岩中的轻烃(即轻质油部分)和有机质加热过程中转化的部分油气，其测量结果并不包括页岩中的重烃和沥青质部分，同时，加热到300℃时，页岩中的部分有机质开始裂解产生气体和少部分油，因此，测量得到的S1含量无法评价与页岩中的含油量。热解法将页岩升温至600℃得到页岩中的残留烃和有机质的烃转化量S2，包括页岩中重烃、沥青质含量和有机质转化的油气量，也不能代表页岩含油量，S1、S2及其组合均无法得到页岩中已生成并滞留的含油量。同时，页岩在加热过程中其中的原油部分裂解生产气，造成部分油的损失；在页岩粉碎过程中没有采取密闭措施，造成部分含油量损失，所用样品量少，约100mg，误差大。因此，无法获得准确页岩含油量。抽提法在页岩粉碎过程中没有采取密闭措施，采用的是非新鲜样品，并放置一段时间干燥，造成页岩中的部分油损失；粉碎页岩时没有采取密闭和有机溶剂保护，造成部分油损失；采用的有机溶剂为氯仿、二甲苯、溶剂汽油，其沸点分别为61℃、138.35℃、80℃，原油中的轻烃的沸点约为50℃，在有机溶剂挥发过程中造成部分轻烃损失。因此，无法准确获得页岩含油量。间接分析法，采用近红外光谱、测井、有机碳含量、页岩导电方程等间接方法求取页岩含油量，计算结果必须经过真实的含油量测量数据标定才能确定是否合理，而现有技术无法解决页岩含油量的准确测量。因此，间接分析法也无法获得准确的页岩含油量。可见，目前常规测量页岩含油量的方法主要是针对油页岩含油率研发的，并非针对页岩油含量研发的方法，注重的是包括有机质转化量在内的页岩总的油量，而非针对页岩中已生成并滞留在其中的含油量。上述三种方法尚无法实现页岩含油量的准确定量测量，因此，目前亟待研发新的页岩含油量测量方法，以满足页岩油原位改质开发评价所需。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种页岩含油量的测量方法。该测量方法能够准确测量页岩中的含油量。为了达到前述的专利技术目的，本专利技术提供一种页岩含油量的测量方法，其包括以下步骤：步骤一：采集研究区目的层段的密闭取芯页岩岩心样品，测量所述页岩岩心样品的质量Wt，然后将所述页岩岩心样品放入装有二氯甲烷的密闭容器内浸渍10小时以上，得到混合物；步骤二：将所述混合物倒入密闭粉碎器中，在密闭状态下将所述页岩岩心样品粉碎至粒径≤25μm，得到混合液；步骤三：将所述混合液静置分离，然后将分离得到的溶解有原油的二氯甲烷溶液倒入洁净容器中静置10小时以上；步骤四：从所述洁净容器中抽取中部段的二氯甲烷溶液倒入恒温容器中，计算所述中部段的二氯甲烷溶液占所述洁净容器中二氯甲烷总溶液的体积比例P；加热使所述恒温容器中的二氯甲烷挥发完全，获得原油；步骤五：测量步骤四获得的原油质量W1，根据公式(1)计算所述页岩岩心样品的原油含油量Co；上述测量方法中，Co的单位为kg/t岩石，W1的单位为kg，Wt的单位为t。页岩含油量是指页岩中滞留的已经生成的石油量，包括轻质组分、重质组分和沥青。常规储层的含油量测量主要基于储层较好的连通性和渗透性；页岩主要发育微纳米有机孔，有机孔连通性和渗透性很差，页岩中的油很难流出，常规储层的含油量测量方法不适用于页岩含油量的测量。本专利技术利用密闭取芯获取的新鲜页岩样品，保证页岩样品在粉碎过程中避免造成含油量损失；将新鲜页岩样品放入装有二氯甲烷的密闭容器，保证新鲜样品中的可动油尽可能的溶解到二氯甲烷中，而不造成油损失；将二氯甲烷和页岩样品进行粉碎处理，将页岩样品粉碎目数大于500目，即粉碎后的岩心样品直径小于25μm，尽可能使页岩纳米孔中的原油析出，保证页岩中的残余油全部溶解到二氯甲烷中；提高含油量测量精度；将粉碎后的混合物充分静置，保证样品粉碎样与溶有原油的二氯甲烷混合液、水充分分离，提高含油量测量精度；用二氯甲烷多次清洗装有页岩样品的密闭容器和粉碎器，保证容器中残留的油足够少；且原油中的轻烃组分的沸点约为50℃，温度大于50℃时，将有部分轻烃挥发，造成测量结果的不准确，本专利技术采用40℃恒温加热，在稍大于二氯甲烷沸点的温度下，可以在较短的时间内使二氯甲烷挥发完毕，同时，不会造成原油中轻烃的损失；抽取中部的二氯甲烷与油的混合物进行加热，按比例计算页岩样品的含油量，保证页岩中析出的水不影响含油量精度；因此，本专利技术的测量方法能够有效、准确测量页岩中的含油量。根据本专利技术的具体实施例，优选地，所述步骤二还包括以下步骤：采用二氯甲烷清洗所述步骤一中的密闭容器，然后将清洗后的二氯甲烷倒入所述密闭粉碎器中，重复该步骤2次以上。尽量保证含油量测量的准确度。根据本专利技术的具体实施例，优选地，所述步骤三还包括以下步骤：采用二氯甲烷清洗所述密闭粉碎器和粉碎后的页岩岩心样品，并静置10小时以上；将清洗静置获得的二氯甲烷溶液倒入所述洁净容器中与所述混合液混合，重复该步骤3次以上，然后将所述洁净容器中的二氯甲烷溶液静置。根据本专利技术的具体实施例，优选地，清洗用的二氯甲烷用量不少于粉碎所述页岩岩心样品时二氯甲烷的用量。根据本专利技术的具体实施例，优选地，所述步骤一中，页岩岩心样品在密闭取芯后30min以内去除本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种页岩含油量的测量方法，其包括以下步骤：步骤一：采集研究区目的层段的密闭取芯页岩岩心样品，测量所述页岩岩心样品的质量Wt，然后将所述页岩岩心样品放入装有二氯甲烷的密闭容器内浸渍10小时以上，得到混合物；步骤二：将所述混合物倒入密闭粉碎器中，在密闭状态下将所述页岩岩心样品粉碎至粒径≤25μm，得到混合液；步骤三：将所述混合液静置分离，然后将分离得到的溶解有原油的二氯甲烷溶液倒入洁净容器中静置10小时以上；步骤四：从所述洁净容器中抽取中部段的二氯甲烷溶液倒入恒温容器中，计算所述中部段的二氯甲烷溶液占所述洁净容器中二氯甲烷总溶液的体积比例P；加热使所述恒温容器中的二氯甲烷挥发完全，获得原油；步骤五：测量步骤四获得的原油质量W1，根据公式(1)计算所述页岩岩心样品的原油含油量Co；

【技术特征摘要】
1.一种页岩含油量的测量方法，其包括以下步骤：步骤一：采集研究区目的层段的密闭取芯页岩岩心样品，测量所述页岩岩心样品的质量Wt，然后将所述页岩岩心样品放入装有二氯甲烷的密闭容器内浸渍10小时以上，得到混合物；步骤二：将所述混合物倒入密闭粉碎器中，在密闭状态下将所述页岩岩心样品粉碎至粒径≤25μm，得到混合液；步骤三：将所述混合液静置分离，然后将分离得到的溶解有原油的二氯甲烷溶液倒入洁净容器中静置10小时以上；步骤四：从所述洁净容器中抽取中部段的二氯甲烷溶液倒入恒温容器中，计算所述中部段的二氯甲烷溶液占所述洁净容器中二氯甲烷总溶液的体积比例P；加热使所述恒温容器中的二氯甲烷挥发完全，获得原油；步骤五：测量步骤四获得的原油质量W1，根据公式(1)计算所述页岩岩心样品的原油含油量Co；2.根据权利要求1所述的页岩含油量的测量方法，其特征在于：所述步骤二还包括以下步骤：采用二氯甲烷清洗所述步骤一中的密闭容器，然后将清洗后的二氯甲烷倒入所述密闭粉碎器中，重复该步骤2次以上。3.根据权利要求1所述的页岩含油量的测量方法，其特征在于：所述步骤三还包括以下步骤：采用二氯甲烷清洗所述密闭粉碎器和粉碎后的页岩岩心样品，并静置10小时以上；将清洗静置获得的二氯甲烷溶液倒入所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯连华，罗霞，王京红，韩文学，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11