一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法技术

一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法，属于矿物加工技术领域。该方法包括：将硫酸钠水溶液加入氯化钙水溶液中，得到合成前驱物，静置；按摩尔比，氯化钙：硫酸钠＝1：(1～1.5)；在60～90℃，磁场强度为0.1～2T环境中，将合成前驱物持续搅拌，使溶液混合均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入促溶剂和晶型控制剂，在60～90℃，外加磁场强度为0.1～2T的环境下继续搅拌，反应0.5～2h，得到反应后的混合物料；将反应后的混合物料冷却至室温、洗涤、真空抽滤，固体产物烘干，得到硫酸钙晶须。该方法在磁场作用下具有产物受热均匀、合成温度低、反应时间短、节能环保且产率高的优点。

A method of preparing calcium sulfate whisker in magnetic field

A method for preparing calcium sulfate whiskers in a magnetic field belongs to the field of mineral processing technology. The method includes: adding sodium sulfate solution into calcium chloride solution to get synthetic precursors and stating; massaging and calcium chloride: sodium sulfate = 1: (1 ~ 1.5); at 60~90 C, the magnetic field strength is 0.1 ~ 2T, the synthetic precursor is continuously stirred, and the solution is mixed evenly and mixed solution is obtained; mixed solution to mixed solution. The solvent and crystal control agent were added in the liquid, and the mixture was stirred at 60~90 C and the external magnetic field was 0.1 ~ 2T. The reaction was 0.5 ~ 2H, and the mixed material after reaction was obtained. The mixed material after reaction was cooled to room temperature, washing and vacuum pumping, and the solid products were dried and the calcium sulfate whisker was obtained. The method has the advantages of uniform heating, low synthesis temperature, short reaction time, energy saving, environmental protection and high yield under the action of magnetic field.

【技术实现步骤摘要】
一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法
本专利技术属于矿物加工
，具体涉及一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法。
技术介绍
硫酸钙晶须是无水或半水石膏纤维状单晶体，硫酸钙晶须生产成本低，它不仅保留了普通粉体硫酸钙的无毒、轻质、隔声、隔热、胶凝性和阻燃性好等优良性能，又具有耐高温、抗腐蚀、韧性好、强度高等特性，广泛应用于医学、造纸、环保等诸多领域。目前，有许多关于制备硫酸钙晶须的专利，主要采用水浴法和常压盐溶液法。在专利CN104480523A中，以水热法制备的硫酸钙晶须直径0.005-10μm，长度10-5000μm、长径比100-10000。在专利CN101550602A中，以脱硫石膏为原料，采用常压盐溶液法制备出直径为1～10μm，长度为140～60μm的硫酸钙晶须。利用水浴法和常压盐溶液法制备硫酸钙晶须具有操作流程短且简单易控制的优点，但制备过程中，不能对晶须成长进行精确控制，制得的硫酸钙晶须形貌和尺寸不稳定并且产率相对较低，不利于工业化。总之，前人在制备硫酸钙晶须方面开展了一些工作，但没有涉及到在一定磁场强度条件下对硫酸钙进行搅拌处理并加入促溶剂、晶型控制剂，从而减少反应时间。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的反应时间过长、不能对晶须生长过程进行精确控制等缺陷，提供了一种在磁场中制备硫酸钙晶须的方法，该方法利用磁场的作用通过恒温水浴加热制备硫酸钙晶须，具有快速和便于精确控制晶须生长等优点，本专利技术为制备硫酸钙晶须提供了一种节能、高效、环保的新方法。该方法在磁场作用下具有产物受热均匀、合成温度低、反应时间短、节能环保且产率高的优点。实现本专利技术的一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：步骤1，配置物料将硫酸钠水溶液加入氯化钙水溶液中，得到合成前驱物，静置；其中，按摩尔比，氯化钙：硫酸钠＝1：(1～1.5)；步骤2，预搅拌在60～90℃，磁场强度为0.1～2T环境中，将合成前驱物持续搅拌，使溶液混合均匀，得到混合溶液；步骤3，加入添加剂向混合溶液中加入促溶剂和晶型控制剂，在60～90℃，外加磁场强度为0.1～2T的环境下继续搅拌，反应0.5～2h，得到反应后的混合物料；其中，促溶剂的加入量为混合溶液质量的0.01wt.％～10wt.％，晶型控制剂的加入量为混合溶液质量的1wt.％～10wt.％；步骤4，后处理将反应后的混合物料停止搅拌，自然冷却至室温，洗涤后进行真空抽滤，抽滤后的固体产物进行烘干，得到硫酸钙晶须。本专利技术制得的硫酸钙晶须的直径为100～180μm、长度为5～10μm，长径比为10～36。所述的步骤1中，所述的静置，静置时间为10～30min。所述的步骤1中，所述的硫酸钠水溶液，优选摩尔浓度为0.3～0.7mol/L；所述的氯化钙水溶液，优选摩尔浓度为0.3～0.7mol/L。所述的步骤2中，所述的搅拌，优选为磁力搅拌，搅拌速率为100～150r/min。所述的步骤2中，所述的搅拌采用的设备为恒温水浴磁力搅拌器。所述的步骤2中，所述的持续搅拌的时间优选为5～15min。所述的步骤3中，所述的促溶剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠或硫脲的任意一种或几种混合。所述的步骤3中，所述的晶型控制剂为氯化镁、氯化钾、氯化钠、硫酸铵或硫酸钠的任意一种或几种混合。所述的步骤3中，所述的搅拌，优选为磁力搅拌，搅拌速率为100～150r/min。所述的步骤4中，所述的烘干，具体是将抽滤后固体产物置于80～90℃烘箱中干燥2～3h。本专利技术为一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法，与现有的技术相比，本专利技术的特点和有益效果是：本专利技术采用氯化钙与硫酸钠作为反应原料合成硫酸钙晶须，发生的反应是：CaCl2+Na2SO4→2NaCl+CaSO4·2H2O引进磁场，在磁场条件下对混合物进行磁力搅拌，该合成方法具有高效、加热均匀、合成温度低、反应时间短、产率高且环保的特点；在硫酸钙晶须的制备过程中加入促溶剂、晶型控制剂使得制备的硫酸钙晶须尺寸均匀，表面光滑。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的硫酸钙晶须在扫描电镜下的照片；图2为本专利技术实施例1制备的硫酸钙晶须的XRD图谱；图3为本专利技术实施例2制备的硫酸钙晶须在扫描电镜下的照片；图4为本专利技术实施例3制备的硫酸钙晶须在扫描电镜下的照片；图5为本专利技术实施例4制备的硫酸钙晶须在扫描电镜下的照片。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。以下实施例，除特殊说明，使用的化学试剂为市购分析纯级别试剂。以下实施例中，使用的恒温水浴磁力搅拌型号为上海凌科实业发展有限公司DF-101Z型，其额定功率为330W。以下实施例中，扫描电镜下的硫酸钙晶须照片在日本津岛的SEM—SS550图像颗粒分析系统下拍摄，XRD图谱采用的仪器型号为日本的DX—2000。实施例1一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：步骤1，配置物料室温下，将浓度0.4mol/L硫酸钠水溶液加入盛有浓度为0.4mol/L氯化钙水溶液的烧杯中，得到合成前驱物，其中，按摩尔比，氯化钙：硫酸钠＝1:1，静置20min；步骤2，预搅拌在60℃，磁场强度为0.1T环境中，将装有合成前驱物的烧杯置于恒温水浴磁力搅拌器中，磁力搅拌10min，搅拌速率为100r/min，得到混合溶液；步骤3，加入添加剂10min后，向混合溶液中加入十二烷基磺酸钠和氯化钾，在60℃，磁场强度为0.1T环境中继续磁力搅拌，反应1h，得到反应后的混合物料；其中，十二烷基磺酸钠的加入量为混合溶液质量的0.05％，氯化钾的加入量为混合溶液质量的1％，搅拌速率为100r/min；步骤4，后处理将反应后的混合物料停止搅拌，取出装有反应后的混合物料的烧杯并冷却至室温，用蒸馏水洗涤2次，进行真空抽滤，抽滤后的固体产物置于90℃烘箱中，干燥2h，得到硫酸钙晶须。本次实施例制备出硫酸钙晶须平均长度达到100μm，平均直径为10μm，平均长径比10，图1为本实施例制备的硫酸钙晶须的扫描电镜图片，图2为本实施例制备的硫酸钙晶须的XRD图谱，根据XRD图谱分析，硫酸钙晶须为二水硫酸钙晶须。实施例2一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：步骤1，配置物料室温下，将浓度0.5mol/L硫酸钠水溶液加入盛有浓度为0.4mol/L氯化钙水溶液的烧杯中，得到合成前驱物，其中，按摩尔比，氯化钙：硫酸钠＝1:1.2，静置10min；步骤2，预搅拌在80℃，磁场强度为0.5T环境中，将装有合成前驱物的烧杯置于恒温水浴磁力搅拌器中，磁力搅拌10min，搅拌速率为120r/min，得到混合溶液；步骤3，加入添加剂10min后向混合溶液中加入十二烷基苯磺酸钠和氯化钠，在80℃，磁场强度为0.5T环境中继续磁力搅拌，反应1h，得到反应后的混合物料；其中，十二烷基苯磺酸钠的加入量为混合溶液质量的1％，氯化钠的加入量为混合溶液质量的2％，搅拌速率为120r/min；步骤4，后处理将反应后的混合物料停止搅拌，取出装有反应后的混合物料的烧杯并冷却至室温，用蒸馏水洗涤2次，进行真空抽滤，抽滤后的固体产物置于80℃烘箱中，干燥3h，得到硫酸钙晶须。本次实施例制备出硫酸钙晶须平均长度达到120μm，平均直径为10μm，平均长径比12，图3为本实施例制备的硫酸钙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，配置物料将硫酸钠水溶液加入氯化钙水溶液中，得到合成前驱物，静置；其中，按摩尔比，氯化钙：硫酸钠＝1：(1～1.5)；步骤2，预搅拌在60～90℃，磁场强度为0.1～2T环境中，将合成前驱物持续搅拌，使溶液混合均匀，得到混合溶液；步骤3，加入添加剂向混合溶液中加入促溶剂和晶型控制剂，在60～90℃，外加磁场强度为0.1～2T的环境下继续搅拌，反应0.5～2h，得到反应后的混合物料；其中，促溶剂的加入量为混合溶液质量的0.01wt.％～10wt.％，晶型控制剂的加入量为混合溶液质量的1wt.％～10wt.％；步骤4，后处理将反应后的混合物料停止搅拌，自然冷却至室温，洗涤后进行真空抽滤，抽滤后的固体产物进行烘干，得到硫酸钙晶须。

【技术特征摘要】
1.一种磁场中制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，配置物料将硫酸钠水溶液加入氯化钙水溶液中，得到合成前驱物，静置；其中，按摩尔比，氯化钙：硫酸钠＝1：(1～1.5)；步骤2，预搅拌在60～90℃，磁场强度为0.1～2T环境中，将合成前驱物持续搅拌，使溶液混合均匀，得到混合溶液；步骤3，加入添加剂向混合溶液中加入促溶剂和晶型控制剂，在60～90℃，外加磁场强度为0.1～2T的环境下继续搅拌，反应0.5～2h，得到反应后的混合物料；其中，促溶剂的加入量为混合溶液质量的0.01wt.％～10wt.％，晶型控制剂的加入量为混合溶液质量的1wt.％～10wt.％；步骤4，后处理将反应后的混合物料停止搅拌，自然冷却至室温，洗涤后进行真空抽滤，抽滤后的固体产物进行烘干，得到硫酸钙晶须。2.如权利要求1所述的磁场中制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所制得的硫酸钙晶须的直径为100～180μm、长度为5～10μm，长径比为10～36。3.如权利要求1所述的磁场中制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的静置，静置时间为10～30min。4.如权利要求1所述的磁场中制备硫酸钙晶须的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，尚超，刘福立，师长伟，闫平科，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21