一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法技术

技术编号:18250689 阅读:58 留言:0更新日期:2018-06-20 04:40
一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法,涉及一种复合材料的制备方法。本发明专利技术的目的是为了解决现有金刚石铜复合材料的制备方法无法实现大尺寸薄片样件的近净成型、高质量、大批量制备的问题。制备方法:将金刚石粉装入模具中振实做成预制体,预制体置于坩埚中,将纯铜或块状铜合金放置于预制体上部,抽真空,在惰性气体保护下升温熔铜,加压浸渗,保压冷却,卸压,最后脱模。有益效果:本发明专利技术方法能实现高效率量产,力学性能高,成品率高,能制备大尺寸薄片样件,样件热导率提高,制备成本低,杂质含量少,成型模具和坩埚都可以重复使用。本发明专利技术适用于制备高导热金刚石/铜复合材料。

Preparation of diamond / copper composite with high thermal conductivity

The invention relates to a preparation method of high thermal conductivity diamond / copper composite material, which relates to a preparation method of composite material. The aim of the present invention is to solve the problem that the preparation method of the existing diamond copper composite material can not achieve the problem of near net forming, high quality and large batch preparation of large size sheet samples. Preparation method: the diamond powder is loaded into the mold and made into a preform. The preform is placed in the crucible, and the pure copper or massive copper alloy is placed on the upper part of the preform. The vacuum is evacuated, the molten copper is heated under the inert gas protection, pressure impregnation, pressure protection cooling, pressure relief, and final release. The method can achieve high efficiency and mass production, high mechanical properties, high rate of finished product, can prepare large size sheet samples, increase the thermal conductivity of sample, low preparation cost, less impurity content, and can be reused for molding molds and crucibles. The invention is suitable for preparing diamond / copper composite materials with high thermal conductivity.

【技术实现步骤摘要】
一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种复合材料的制备方法。
技术介绍
随着芯片集成度的不断提高,电子封装向小型化、轻量化和高性能的方向发展,使得电路的工作温度不断上升,系统单位体积发热率不断增大导致系统工作不稳定。为了获得稳定的性能,必须改善散热条件,因而电子封装在微电子领域的重要性不断提升,伴随着新型电子封装材料的需求也在不断增加。高品质金刚石是世界上目前已知热导率最高的物质,可达到1800-2000W/(m·K),且室温下是绝缘体,还具有介电常数低、热膨胀系数低等特点,但单一的金刚石不易做成封装材料,而且成本很高,较理想的是做成金属基复合材料。金属铜具有优良的导电性能和导热性能,金属铜的热导率为404W/(m·K),热膨胀系数16.8×10-6/K;金刚石/铜基复合材料具有热导率高于传统金属合金及氮化铝陶瓷材料、热膨胀系数与半导体材料相匹配、在海水盐雾环境中耐腐蚀等优点,因此适用于相控阵雷达等电子封装和热管理材料。金刚石/铜基复合材料制备的难点在于:(1)金刚石与铜的润湿性差,1150℃时金刚石与铜的润湿角为145°;(2)金刚石与铜高温没有固相反应发生,碳在铜中没有固溶度,因此难以烧结出致密的复合材料。通过金刚石表面改性,如加入强碳化物形成元素,可以一定程度改善金刚石与铜的润湿性,但改性的同时又带来增加界面热阻的新问题,影响金刚石/铜基复合材料的热导率和热膨胀系数。(3)金刚石石墨化问题,在空气中,金刚石773K以下可能完全石墨化。真空条件下,970K-1670K金刚石开始发生部分石墨化现象,当温度高于2070K,金刚石完全石墨化。现有的金刚石增强铜基复合材料的主要制备方法有:压力熔渗法/高压熔渗法、SPS等离子放电烧结法、粉末冶金法、气压浸渗方法等。北京有色金属研究总院的郭宏课题组用压力熔渗法制备的Diamond/CuCr0.8复合材料的热导率620W/m·K。压力熔渗法所需设备为真空热压熔渗炉,压力熔渗法所需气体的压强是兆帕(MPa)级。北京有色金属研究总院的郭宏课题组还采用高压熔渗法制备Diamond/CuCr0.8复合材料,热导率达700W/m·K,此方法使部分金刚石实现聚晶,但此方法制备过程中金刚石部分破碎,会对材料稳定性及可靠性造成影响,所需设备为专用设备,具体为六面顶超高压设备,所需压强是吉帕(GPa)级。且制备的复合材料局限在实验用小尺寸样件,不易实现大规模批量生产。北科大贾成厂等人也报道了一种高导热、低热膨胀系数的金刚石复合材料及其制备方法,采用的是高温高压熔渗法,需要在500~2000℃及2~8GPa的压力下进行超高压熔渗烧结,此方法也属于一种高压熔渗法。北京科技大学何金姗等人报道的高温高压浸渗方法制备的金刚石/铜硼,金刚石/铜锆复合材料也属于一种高压熔渗法。受限于六面顶设备内部腔体容积,采用高压熔渗法制备金刚石/铜基复合材料的产量较低。放电等离子烧结(SPS)工艺具有升温速度快、制备周期短等优点,但此方法制备的复合材料致密度较低,因此热导率不高,并且难以制备厚度小于1mm的薄片试样。放电烧结过程中上下两个压头即是电极,试样过薄相当于短路,无法完成温度、时间、压力受控的烧结工艺。一般用此方法制备材料时会充保护气氛,保护气氛会残留在材料内部,存有大量闭孔洞,进而导致密度低和界面有孔隙,因此复合材料的热导率低。粉末冶金法的反应时间较长,粉末冶金法的球磨混粉过程中容易引入杂质,因而难以实现金刚石/铜基复合材料的高品质制备;粉末冶金法与其他方法尤其是气压浸渗方法相比,粉末冶金法中金刚石粉不是紧密堆积,因而难以制备高体积分数金刚石/铜基复合材料。粉末冶金法制备的金刚石/铜复合材料与气压浸渗方法制备的材料相比,相同金刚石颗粒尺寸和体积分数的情况下,热导率较低。综上所述,现有金刚石/铜复合材料的制备方法无法实现大尺寸薄片样件的近净成型、并且难以实现高质量和大批量制备。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有金刚石/铜复合材料的制备方法无法实现大尺寸薄片样件的近净成型、高质量、大批量制备的问题,提供了一种高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法。本专利技术高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法按以下步骤进行:步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状纯铜或块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;或称取金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;所述振实处理时将成型模具置于超声波振荡板上,在20~30kHz的频率下振动5~15分钟;所述镀膜层的材质为W、Cr、Mo或Ti;所述镀膜层的厚度50~5000nm;所述金刚石粉原粉或表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的直径为50~400μm;所述成型模具的材质为高纯石墨或等静压石墨;所述坩埚的材质为高纯石墨或等静压石墨;所述块状纯铜或块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为(0.85~2.07):1;所述块状铜合金与振实处理后的金刚石原粉的质量比为(0.85~2.07):1;所述块状铜合金的材质为铜锆合金、铜铬合金、铜钛合金或铜硼合金;其中,由于铜与石墨不润湿,因此坩埚及成型模具在高温高压下与铜溶液接触过程中不受损伤,因此成型模具和坩埚都可以重复使用;步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为0.1~1Pa;其中,抽真空的目的是排出预制体中残留气体;步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上100~250℃并保温1h~3h;所述惰性气体压强为0.1~1MPa;在铜或铜合金熔化过程中通入0.1~1MPa惰性气体的目的是防止熔融的铜或铜合金过度蒸发而损失,铜或铜合金的蒸发行为与气压有关,压强越高,蒸发速度越慢;在惰性气体保护气氛下使纯铜或铜合金熔化并保持熔融状态,同时铜或铜合金熔体向下流入坩埚,将预制体包住并隔绝气体;步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;所述惰性气体的气压为1~10MPa;所述保压的时间为10min~3h;所述冷却速度为3~5℃/min;其中,向气压浸渗炉内通入高压惰性气体并保压使熔融的纯铜或铜合金熔体从成型模具浇口流入成型模具内部并渗入金刚石粉体的间隙内。本专利技术原理及有益效果为:1、本专利技术采用气压浸渗和近净成形工艺,将金刚石粉与模具做成预制体,成形精度高,受力均匀。相比于现有高压熔渗技术采用GPa级压力和六面顶设备来制备复合材料,本专利技术方法压力小,通过模具保护样件,因此对样件不造成损伤,保证样件在制备过程中不产生内部裂纹,因此制备成品率高,制备效率高,可以实现有着广泛实际应用需要的大尺寸薄片样件的高质量大批量制备生产,本专利技术制备的样件厚度为0.5~3mm;同时相比于六面顶设备,本专利技术使用的气压浸渗炉的炉内空间较大,通过合理排布样件位置及设计模具,可以实现高效率量产;2、现有技术制备的金刚石/铜复合材料界面结合较弱,界面层有孔隙或者界面层不连续,导致复合材料的热导率和力学性能很低,热膨胀系数很高。本专利技术制备高导热金刚石/铜复合材料过程中,金刚石增强体与镀层元素反应会生本文档来自技高网
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一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法

【技术保护点】
1.一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状纯铜或块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;或称取金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;所述成型模具的材质为高纯石墨或等静压石墨;所述坩埚的材质为高纯石墨或等静压石墨;步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为0.1~1Pa;步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上100~250℃并保温1h~3h;所述惰性气体压强为0.1~1MPa;步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;所述惰性气体的气压为1~10MPa;所述保压的时间为10min~3h。

【技术特征摘要】
1.一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:步骤一:称取表面包覆有镀膜层的金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状纯铜或块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;或称取金刚石原粉装入成型模具中并进行振实处理,做成预制体;将预制体放置于坩埚中,将块状铜合金放置于坩埚中预制体上部,将坩埚放置于气压浸渗炉中;所述成型模具的材质为高纯石墨或等静压石墨;所述坩埚的材质为高纯石墨或等静压石墨;步骤二:将气压浸渗炉抽真空至真空度为0.1~1Pa;步骤三:在惰性气体保护下将气压浸渗炉升温至块状纯铜或块状铜合金熔点以上100~250℃并保温1h~3h;所述惰性气体压强为0.1~1MPa;步骤四:向气压浸渗炉内通入惰性气体并保压,保压结束后冷却,卸压和脱模,即完成;所述惰性气体的气压为1~10MPa;所述保压的时间为10min~3h。2.根据权利要求1所述的高导热金刚石/铜复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一所述块状纯铜或块状铜合金与振实处理后的表面包覆有镀膜层的金刚石原粉的质量比为(0.85~2.07):1。3.根据权利要求1或2所述的高导热金刚石/铜复合材料的制备方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:武高辉芶华松林秀张强丁伟陈国钦修子杨姜龙涛熊美玲
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:黑龙江,23

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