一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法技术

本发明专利技术公开了一种新的利用两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法，其具体流程如下：在蒸馏釜内装入芳樟枝叶后，关闭蒸馏釜进料口，从釜底通入蒸汽，开始水蒸气蒸馏过程。利用气压调节装置调节通入蒸汽的气压，蒸馏过程包括两个连续的蒸馏阶段，第一阶段，控制通入蒸汽气压为0.3~0.6MPa，蒸馏时间为3~10 min；第二阶段，控制通入蒸汽气压为0.05~0.2MPa，蒸馏时间为70~120min。该方法与现有水蒸气蒸馏方法相比，蒸汽用量减少，生产能耗降低，蒸馏时间短，精油得率高，提高了芳樟精油的生产效率，降低了芳樟精油的提取成本。

A method of extracting essential oil from Cinnamomum camphora by two stage continuous variable pressure steam distillation

The present invention discloses a new method for extracting aromatic camphor essential oil by two stage continuous variable pressure steam distillation. The concrete process is as follows: after loading the branches and leaves of the camphor in the distillation kettle, closing the inlet of the distillation kettle, entering the steam from the bottom of the kettle and starting the steam distillation process. The air pressure of the steam is adjusted by the air pressure regulating device. The distillation process includes two continuous distillation stages. In the first stage, the air pressure is 0.3~0.6MPa and the distillation time is 3~10 min; the second stage, the control of the vapor pressure is 0.05~0.2MPa, and the distillation time is 70~120min. Compared with the existing steam distillation method, the consumption of steam is reduced, the energy consumption is reduced, the time of distillation is short, the yield of essential oil is high, the production efficiency of the essential oil of camphor is improved and the extraction cost of the essential oil of camphor is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法
本专利技术涉及一种芳樟精油的提取方法，特别涉及一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法。技术背景芳樟（Cinnamomumcamphora）为樟科樟属植物，其根、茎、枝叶均可用于提取天然芳樟精油，目前主要用枝叶来提取芳樟精油。天然芳樟精油富含芳樟醇，是重要的香料原料，在食品香精香料和日用化学品等方面具有广泛的用途。目前，芳樟精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏提取法、有机溶剂萃取法、微波辅助溶剂萃取法、超声波辅助溶剂萃取法、超临界二氧化碳流体萃取法等方法。有机溶剂萃取法存在出油率低、溶剂残留、精油纯度不高等问题。微波辅助溶剂萃取法和超声波辅助溶剂萃取法可以一定程度克服有机溶剂萃取法出油率低的问题，但仍然存在溶剂残留、精油纯度不高、生产设备繁琐等问题。而超临界二氧化碳流体萃取法具有提取效率高、无溶剂残留的优点，但存在生产设备繁琐、生产成本高、处理效率低等不足。相较而言，水蒸气蒸馏提取法具有工艺简单，设备易得，成本低廉，产量稳定，提取的精油纯度高等优点，是目前国内外生产厂家普遍采用的方法。目前工厂生产中一般采用水蒸气蒸馏法提取芳樟精油。但是，大部分工厂仍然采用土法水蒸气蒸馏方式，设备简陋，精油挥发损失大。少部分工厂使用的是现代化水蒸气蒸馏设备，使用工业锅炉产生蒸汽，蒸馏釜多为不锈钢材质，釜体一次性可容纳700Kg左右的枝叶，具有处理量大、精油损失少的优势。但是，目前许多工厂在实际生过程中对蒸汽压力的控制并不科学，通常是采用固定的蒸汽压力进行蒸馏。如果蒸馏过程中采用的蒸汽压力过大，蒸汽量需求变大，导致冷凝设备的冷凝面积需求增大，冷凝水需求量也随之增大，同时还会造成一定的精油挥发损失，直接导致精油得率下降，并使得单位成本增加。如果蒸馏过程中采用的蒸汽压力不足，则需延长蒸馏时间，导致生产效率降低，同时还会造成枝叶残渣中有精油残留。因此，研发更加科学的蒸汽压力优化控制工艺显得尤为重要。基于此，本专利技术提供了一种将两段变压与水蒸气蒸馏相结合提取芳樟精油的方法，利用两段变压的优势克服传统水蒸气蒸馏提取的缺陷，实现芳樟精油的高效快速提取。
技术实现思路
为解决现有水蒸气蒸馏提取芳樟精油过程中蒸汽压力控制工艺存在的不足，本专利技术提供了一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法。本专利技术所采用的技术方案如下：一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法包括两个连续不间断，但通入蒸汽压力不同的蒸馏阶段。采用水蒸气蒸馏工艺提取芳樟精油，通过两段连续变压蒸馏工艺，实现芳樟精油的高效提取；两段连续变压蒸馏工艺段包括两个连续不间断，但通入蒸汽压力不同的蒸馏阶段；包括以下步骤：（1）在蒸馏釜填装枝叶完成后，开始通入蒸汽，进行第一阶段蒸馏，控制通入蒸汽的气压为0.3~0.6MPa，蒸馏时间为3~10min。（2）第一阶段蒸馏完成后，调低通入蒸汽的压力，开始第二阶段蒸馏，控制通入蒸汽的气压为0.05~0.2MPa，蒸馏时间为70~120min。步骤（1）中，蒸馏釜内填装的枝叶为经树枝碎解机剪碎后的细碎枝叶；蒸馏所用的蒸汽来源于蒸汽锅炉。优选的：蒸汽压力的调节方法为改变通入蒸馏釜的蒸汽量。上述第一阶段蒸馏，控制通入蒸汽的气压为0.3~0.6MPa。蒸馏的初期阶段，蒸馏釜釜体和釜内的枝叶温度较低，需要通入大量的高温蒸汽才能实现釜体和釜内的枝叶快速升温的目的。上述第一阶段蒸馏，控制通入蒸汽的气压为0.3~0.6MPa，蒸馏时间为3~10min。在大量高温蒸汽的加热下，蒸馏釜釜体和釜内的枝叶的温度不断升高，直至达到稳定的蒸馏温度，此时会有水蒸气和芳樟精油的混合气体从蒸馏釜通入冷凝器中。由于大量的水蒸气和芳樟精油的混合气体持续通过冷凝器可能导致部分精油无法被冷凝，因此第一阶的蒸馏时间不宜过长，达到蒸馏温度后，即可转入第二阶段蒸馏。第一阶段蒸馏，优选的，控制通入蒸汽的气压为0.4MPa，蒸馏时间为6min。优选的：改变通入蒸馏釜的蒸汽量的方法包括：改变蒸汽发生设备的蒸汽输出量或调节蒸汽管道的气压控制阀门。上述第一阶段蒸馏完成后，调低通入蒸汽的压力，开始第二阶段蒸馏。调低通入蒸汽的压力的方法包括：减少蒸汽发生设备的蒸汽输出量或调小蒸汽管道的气压控制阀门。上述第一阶段蒸馏完成后，调低通入蒸汽的压力，开始第二阶段蒸馏，控制通入蒸汽的气压为0.05~0.2MPa。为了保证从釜体蒸出的水蒸气和芳樟精油的混合气体能够完全被冷凝器冷凝，减少精油损失，通入釜体的水蒸气的量不宜过大。上述第一阶段蒸馏完成后，调低通入蒸汽的压力，开始第二阶段蒸馏，控制通入蒸汽的气压为0.05~0.2MPa，蒸馏时间为70~120min。为了尽可能减少残渣中芳樟精油的残余量，实现芳樟精油的高效提取，第二阶段蒸馏需要持续一定时间。第二阶段蒸馏，优选的，控制通入蒸汽的气压为0.1MPa，蒸馏时间为85min。经过大量实验验证与分析，上述优选条件下，可以实现芳樟精油的高效提取。与土法蒸馏工艺相比，芳樟精油得率相当，但土法蒸馏工艺单日单个反应釜处理枝叶量仅有3000Kg左右，本专利技术单日单个反应釜处理枝叶量可达4200Kg，生产效率得到较大提高。此外，与固定蒸汽压力蒸馏工艺相比，本专利技术可有效缩短了蒸馏时间，减少了能耗，且提高了芳樟精油得率。具体实施方式下面通过实施例详述本专利技术，但本专利技术不限于下述的实施例。实施例1在蒸馏釜内装入处理过的芳樟枝叶700kg，然后封闭蒸馏釜，开始通入蒸汽。此时对通入蒸汽进行调控，将进气压控制在0.4MPa，在该蒸汽气压下蒸馏下维持6min，蒸馏釜釜体和釜内的枝叶的温度不断升高，直至达到稳定的蒸馏温度，此时会有水蒸气和芳樟精油的混合气体从蒸馏釜通入冷凝器中。之后，降低通入蒸汽压力至0.1MPa，在该蒸汽气压下蒸馏90min。随后停止通入蒸汽，结束蒸馏。待油水分离器中油水完全分层后，分离出芳樟精油，对精油进行称重。芳樟精油得率按照公式（1）进行计算：芳樟精油得率=芳樟精油重量/芳樟枝叶重量×100%公式（1）经计算，按照上述工艺获得的芳樟精油得率为0.789%。实施例2在蒸馏釜内装入处理过的芳樟枝叶700kg，然后封闭蒸馏釜，开始通入蒸汽。此时对通入蒸汽进行调控，将进气压控制在0.3MPa，在该蒸汽气压下蒸馏下维持8min，蒸馏釜釜体和釜内的枝叶的温度不断升高，直至达到平衡，此时会有水蒸气和芳樟精油的混合气体从蒸馏釜通入冷凝器中。之后，降低通入蒸汽压力至0.075MPa，在该蒸汽气压下蒸馏120min。随后停止通入蒸汽，结束蒸馏。待油水分离器中油水完全分层后，分离出芳樟精油，对精油进行称重。芳樟精油得率按照公式（1）进行计算。经计算，按照上述工艺获得的芳樟精油得率为0.775%。实施例3在蒸馏釜内装入处理过的芳樟枝叶700kg，然后封闭蒸馏釜，开始通入蒸汽。此时对通入蒸汽进行调控，将进气压控制在0.4MPa，在该蒸汽气压下蒸馏下维持6min，蒸馏釜釜体和釜内的枝叶的温度不断升高，直至达到稳定的蒸馏温度，此时会有水蒸气和芳樟精油的混合气体从蒸馏釜通入冷凝器中。之后，降低通入蒸汽压力至0.1MPa，在该蒸汽气压下蒸馏85min。随后停止通入蒸汽，结束蒸馏。待油水分离器中油水完全分层后，分离出芳樟精油，对精油进行称重。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法，采用水蒸气蒸馏工艺提取芳樟精油，通过两段连续变压蒸馏工艺，实现芳樟精油的高效提取；两段连续变压蒸馏工艺段包括两个不间断的通入蒸汽压力不同的蒸馏阶段；在蒸馏釜内装入芳樟枝叶后；其特征在于：A、两段连续变压蒸馏阶段的第一阶段通入蒸汽的气压为0.3~0.6MPa，第二阶段通入蒸汽的气压为0.05~0.2 MPa两段连续变压蒸馏阶段的第一阶段的蒸馏时间为3~10 min，第二阶段的蒸馏时间为70~120 min。

【技术特征摘要】
1.一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法，采用水蒸气蒸馏工艺提取芳樟精油，通过两段连续变压蒸馏工艺，实现芳樟精油的高效提取；两段连续变压蒸馏工艺段包括两个不间断的通入蒸汽压力不同的蒸馏阶段；在蒸馏釜内装入芳樟枝叶后；其特征在于：A、两段连续变压蒸馏阶段的第一阶段通入蒸汽的气压为0.3~0.6MPa，第二阶段通入蒸汽的气压为0.05~0.2MPa两段连续变压蒸馏阶段的第一阶段的蒸馏时间为3~10min，第二阶段的蒸馏时间为70~120min。2.如权利要求1所述的一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法，其特征在于：蒸馏釜内填装的芳樟枝叶为经树枝碎解机剪碎后的细碎枝叶；蒸馏所用的蒸汽来源...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖圣良，郑红富，陈尚钘，王宗德，范国荣，司红燕，王鹏，罗海，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：江西,36