The invention relates to a preparation method of silicon oil, adding high hydrogen containing silicone oil, eight methyl ring four siloxane, six methyl two siloxane and catalyst into a microreactor, or adding seven methyl three siloxane, eight methyl ring four siloxane and catalyst into a microreactor, or eight methyl ring four siloxane, four methyl two silicon oxygen. Alkanes and catalysts are added to the microreactor for 100~1000 seconds at 0~140 and 0~20bar, then the neutralizer is added to regulate the pH>6.5 and the silicon oil is prepared by the end reaction. By adopting the microreactor and improving the preparation method, the residual amount of the monomer is reduced to less than 5%, and the problem of the wide distribution of the molecular weight of the polymer is solved. The molecular weight distribution index of the polymer is reduced to 1.2 and below, and the reaction time is shortened greatly and the side reaction can be avoided effectively. The production process improves product quality, simple operation, less waste, low energy consumption and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种硅油的制备方法
本专利技术涉及一种硅油的制备方法。
技术介绍
目前,国内的接枝有机硅共聚物的生产以批次法为主,该方法一般在单体升温加热后(80℃~100℃),直接在反应釜中加入催化剂(一般为硫酸等质子酸),经过长时间聚合(15~20h)后,通过中和(碱中和,一般用碳酸氢钠),降温,除盐,过滤等工序完成生产。上述方法存在以下缺点:1)单体和催化剂杂质残留量高,一般大于8%;2)聚合物分子量分布宽,分子量分布Index>1.2;3)聚合过程中存在副反应;4)反应时间比较长,耗能高;5)工序复杂,收率低(90%~92%)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低、效率高、收率高、后处理容易、分子量分布窄的硅油的制备方法。为解决以上技术问题,本专利技术采取如下技术方案:一种硅油的制备方法,将高含氢硅油(Ⅲ)、八甲基环四硅氧烷(Ⅰ)、六甲基二硅氧烷(Ⅱ)和催化剂加入微反应器中,或者将七甲基三硅氧烷(Ⅶ)、八甲基环四硅氧烷(Ⅰ)和催化剂加入微反应器中,或者将八甲基环四硅氧烷(Ⅰ)、四甲基二硅氧烷(Ⅴ)和催化剂加入微反应器中,在0~140℃、0~20bar下反应100~1000秒,然后加入中和剂调节pH>6.5,结束反应制得所述的硅油。优选地,反应温度为100~140℃,压力为2~8bar。优选地,中和剂调节pH至中性。优选地,所述的高含氢硅油(Ⅲ)的结构式为:其中,m为1~40之间的整数。当采用高含氢硅油(Ⅲ)、八甲基环四硅氧烷(Ⅰ)、六甲基二硅氧烷(Ⅱ)进行反应时,反应方程式为:其中,m为1~40之间的整数, ...
【技术保护点】
1.一种硅油的制备方法,其特征在于:将高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和催化剂加入微反应器中,或者将七甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和催化剂加入微反应器中,或者将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和催化剂加入微反应器中,在0~140℃、0~20bar下反应100~1000秒,然后加入中和剂调节pH>6.5,结束反应制得所述的硅油。
【技术特征摘要】
1.一种硅油的制备方法,其特征在于:将高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和催化剂加入微反应器中,或者将七甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和催化剂加入微反应器中,或者将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和催化剂加入微反应器中,在0~140℃、0~20bar下反应100~1000秒,然后加入中和剂调节pH>6.5,结束反应制得所述的硅油。2.根据权利要求1所述的硅油的制备方法,其特征在于:所述的高含氢硅油的结构式为:其中,m为1~40之间的整数。3.根据权利要求1或2所述的硅油的制备方法,其特征在于:所述的高含氢硅油、所述的八甲基环四硅氧烷、所述的六甲基二硅氧烷的投料质量比为1~5:10~100:2~10;所述的七甲基三硅氧烷、所述的八甲基环四硅氧烷的投料质量比为5~30:10~100;所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷的投料质量比为20~100:1~10。4.根据权利要求1或2所述的硅油的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的投料质量为所述的高含氢硅油、所述的八甲基环四硅氧烷、所述的六甲基二硅氧烷和所述的催化剂的投料总质量的1%~10%;所述的催化剂的投料质量为所述的七甲基三硅氧烷、所述的八甲基环四硅氧烷和所述的催化剂的投料总质量的1%~10%;所述的催化剂的投料质量为所述的八甲基环四硅氧烷、所述的四甲基二硅氧烷和所述的催化剂的投料总质量的1%~10%。5.根据权利要求1所述的硅油的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为选自硫酸,盐酸,磷酸,醋酸,杂多酸,硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、杂多酸中的一种或几种处理而成的...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭毅,吴斌,张浩明,
申请(专利权)人:江苏奥斯佳材料科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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