一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等预处理方法。本发明专利技术探索了一种适合硫酸氢铵的溶出方式，通过对滤膜孔径、超声温度、溶出时间、灰水比等因素的综合考虑，利用硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，实现了飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。 1

A method for quantitative determination of ammonium hydrogen sulfate in fly ash of SCR denitration equipment

The invention discloses a method for quantitative determination of ammonium hydrogen sulfate concentration in fly ash of SCR denitrification equipment. Due to the mutual inclusion and adhesion force between fly ash and ammonium hydrogen sulfate, it is difficult to dissolve ammonium hydrogen sulfate completely by ordinary dissolved filtration. Pretreatment methods such as alkali fusion or acid fusion can not be used in fly ash composition analysis. In this invention, a solution suitable for ammonium hydrogen sulfate is explored. Through the comprehensive consideration of filter membrane pore size, ultrasonic temperature, dissolution time and ash water ratio, ammonium hydrogen sulfate in fly ash is dissolved by chemical properties of ammonium hydrogen sulfate easily dissolved in water, and the accurate quantitative determination of ammonium hydrogen sulfate in fly ash is realized. One

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法
本专利技术涉及一种化学检测方法，更具体涉及一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法。
技术介绍
选择性催化还原脱硝技术(SCR)是目前燃煤电厂脱除烟气中氮氧化物最有效的方法之一，在国内外均得到了广泛的应用，但脱硝过程中逃逸的氨气易与烟气中的SO3反应生成硫酸盐细颗粒物，其中硫酸氢铵(ABS)在低温区黏性较大，会黏附飞灰并沉积在温度适宜的空预器冷端，造成空预器的堵塞和腐蚀，增加了引风机的电耗及排烟温度，极大地降低了机组的热效率，影响机组安全经济有效运行。定量检测飞灰中的硫酸氢铵含量可侧面反映SCR烟气脱硝氨逃逸的状况，同时对分析和解决SCR脱硝改造后空气预热器的吹灰问题具有重要理论指导意义。另外，由于飞灰中可能还含有部分硫酸铵，使用实验室常用的仪器方法如X射线荧光光谱法、电极法、分光光度法只能分析单一的元素或硫酸根和铵根离子，无法有针对性地测定出飞灰中硫酸氢铵的准确含量。目前国内外对于飞灰样中硫酸氢铵的检测方法并没有一个可依据的标准方法，因此完全有必要制定一个在飞灰样品无损失及无污染情况下能将飞灰中的硫酸氢铵化学成分完全溶出，并能简便、快速定量分析出硫酸氢铵含量的检测方法。酸碱滴定法是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法，用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法，一般均在溶液中进行。考虑到硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，并通过硫酸氢铵和硫酸铵与氢氧化钠溶液反应顺序不同及选择合适的指示剂来定量滴定出飞灰中的硫酸氢铵含量。但是由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等处理方法，因此需要探索一种适合硫酸氢铵的溶出方式，实现飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供了一种定量无损测定飞灰中的硫酸氢铵浓度的方法。本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，包括以下步骤：步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在30～50℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.12～0.18mm的试验筛，备用；步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100～4:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率40～60Hz，温度50～60℃，时间10～15min；步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.1～1μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。步骤六、重复步骤二至五1～3次，得平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。进一步地，所述步骤一中飞灰样的烘干温度为45℃。进一步地，所述步骤一中的取样采用四分法。进一步地，所述步骤一中试验筛的孔径为0.15mm。进一步地，所述步骤二中的灰水比为2:100。进一步地，所述步骤二中超声装置中的条件为：频率50Hz，温度50℃，时间10min。进一步地，所述步骤三中滤膜的孔径为0.45μm。进一步地，所述步骤四中甲基红-靛蓝混合指示剂是由1份1g/L的甲基红乙醇溶液和2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成。进一步地，所述步骤六中平行测定结果的绝对误差不大于0.15％。进一步地，所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，包括以下步骤：步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率50Hz，温度50℃，时间10min；步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.45μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。步骤六、重复步骤二至五2次，分别记为平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术针对无法直接定量测定飞灰样中硫酸氢铵含量方法的现象，基于硫酸氢铵熔沸点低、易分解、不利于高温制样的特点，以将飞灰样中硫酸氢铵全部溶出为目的，结合实验室常用分析手段对飞灰样的制备和溶解方法进行了改进和完善，探讨了影响硫酸氢铵溶出量的多种因素，创造性的提出了本专利技术的检测方法，该方法可利用实验室目前普遍使用的干燥箱、超声波清洗器、抽滤等常有设备进行飞灰样中硫酸氢铵含量的测定，充分发挥了这些现有设备的试验功能，在不用额外采购其他仪器设备的前提下，为大多数发电企业的自行测定飞灰样中硫酸氢铵含量提供了一种可行性的途径，经过大量试验结果对比分析，本专利技术具有快速准确、简便易行、经济节约、环境友好的优势。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。为了将飞灰中的硫酸氢铵有效溶出，在具体实施方式中将全面考察过滤方式、搅拌方式、超声温度、超声时间、灰水比等因素对硫酸氢铵溶出量的影响。各实施例使用到的试验仪器有：分析天平，读数精确至0.1mg；恒温鼓风干燥箱；超声波清洗器，可恒温定时超声。试验试剂：所用试剂均应是分析纯试剂；试验用水是去离子水；氢氧化钠标准滴定溶液浓度为0.1mol/L；甲基红-靛蓝混合指示剂：以1份1g/L的甲基红乙醇溶液加2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成。实施例1过滤方式对测量飞灰中硫酸氢铵含量的影响包括以下步骤：步骤一、飞灰样品制备：将分析纯硫酸氢铵粉碎至100μm以下，然后将其与飞灰样按照1:50的质量配本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，包括以下步

【技术特征摘要】
1.一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在30～50℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.12～0.18mm的试验筛，备用；步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100～4:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率40～60Hz，温度50～60℃，时间10～15min；步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.1～1μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。步骤六、重复步骤二至五1～3次，分别记为平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。2.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中飞灰样的烘干温度为45℃。3.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中的取样采用四分法。4.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中试验筛的孔径为0.15mm。5.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤二中的灰水比为2:100。6.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋春晓，张达光，慕晓炜，汪鑫，陈皓，梁琳琳，彭巧玲，韦俊梅，
申请(专利权)人：中国大唐集团科学技术研究院有限公司华东分公司，大唐锅炉压力容器检验中心有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34