一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法，其中将所述的苯酚升温，熔化后，搅拌，加十二烷基苯磺酸和1500#溶剂油，搅拌均匀，降温，滴甲醛，然后升温回流分水；降温后加甲醇钾溶液，搅拌，抽真空反应器，充氮气至常压；滴加环氧丙烷，取样合格后，降温；滴加反丁烯二酸，滴完后鼓氮气，升温，保温；滴加对甲苯磺酸，搅拌，抽真空，控制温度搅拌，继续滴加单乙醇胺，搅拌；降温，抽加溶剂、搅拌，产品合成完毕；优点为：本发明专利技术制得的破乳剂解决了天然气井采出现场的顽固乳化液问题，使凝析油的相对回收率达到60%以上；使得天然气采出液处理后的污水含油率大幅度降低，减少了污水外排对环境的污染，也为进一步开发凝析油气解决了后顾之忧。 1

Preparation method of demulsifying agent for condensate oil water emulsion

The invention provides a preparation method for a condensate oil emulsion emulsion demulsifier, in which the phenol is heated, melted, stirred, twelve alkylbenzene sulfonic acid and 1500# solvent oil are added, mixing, cooling, and dropping formaldehyde, then heating back and separating water, and adding a potassium methanol solution, stirring and vacuum pumping reactor after cooling. Nitrogen gas to atmospheric pressure, drop epoxy propane, after sampling, cooling, drop adding anti butene acid, drop the drum nitrogen, heating, heat insulation, add p-toluene sulfonic acid, stir, vacuum, control temperature stirring, continue to add monoethanolamine, stirring, cooling, solvent, stirring, product synthesis finished; advantages of: The demulsifier made by the invention can solve the problem of the stubborn emulsion in the natural gas well, and make the relative recovery rate of the condensate reach more than 60%, making the oil content of the sewage treated by the natural gas extraction liquid greatly reduced, reducing the pollution of the sewage discharge to the environment, and solving the future development of condensate oil and gas. Worry. One

【技术实现步骤摘要】
一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法
本专利技术涉及天然气采出液用化学处理剂的领域，尤其是涉及一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法。
技术介绍
近十几年来的勘探实际表明，在我国一些含油气盆地中，许多天然气藏均伴生一定量的凝析油（或轻质油）。它是天然气中伴生的液态烃在地层中处于高压高温条件下呈超临界状态的气藏，开采到地面时，由于压力和温度都降低，发生反相冷凝所凝析出的液体产物称凝析油，主要成分是C5至C8烃类的混合物，并含有少量的大于C8的烃类以及二氧化硫、噻吩类、硫醇类、硫醚类和多硫化物等杂质，其馏分多在20℃-200℃之间，具有比重小、重质烃类和非烃组分的含量一般较原油低、挥发性好等优点，是炼油工业及生产溶剂油优质的原料。凝析油与常规原油相比，炼油装置更喜欢“吃”凝析油，因为凝析油品质好、收率高，炼厂常规油收率为80%，而凝析油可达到90%以上。同时炼出的产品用途广、价格高。我国的凝析油主要作为炼油原料、乙烯原料，以及芳构化生产苯、甲苯、二甲苯。作为一种补充石油资源，凝析油在石油化工领域拥有成本、加工费用和效益等几个方面的优势，值得特别关注，加以利用。目前，凝析油在天然气研究中也受到广泛的重视。但是凝析油的开发同样也会遇到采出油中含有大量的水，且形成了稳定的乳状液，这种含凝析油乳化液非常难处理，形成的十分顽固的乳化液呈现出“豆腐脑”状。气田现场往往将之废弃或当污水处理掉，污水环保和安全均不达标，同时浪费大量的能源，影响气井产能，也制约了凝析油气能源的开发，为了解决上述问题，所以在凝析气田在开发设计时，凝析油破乳剂的制备成为了大家研究的重点方向。专利技术内容本专利技术的目的在于为解决现有技术的不足，而提供一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法。本专利技术新的技术方案是：一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法，所述制备步骤为：（1）将苯酚加入反应釜中，升温至90℃，待产品熔化后，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸，加入1500#溶剂油，搅拌10分钟。降温至80℃，在75℃～80℃下，滴加甲醛，滴加完毕后，在此温度下，保温反应1小时。然后升温回流分水，温度控制在125～155℃之间，直至不在有水析出为止；（2）将步骤⑴所得产品降温至58～60℃，从反应釜上部滴加罐加入10%～20%的甲醇钾溶液（甲醇钾在甲醇中质量百分比），搅拌均匀，抽真空至反应器内压力达-0.08MPa，真空时间≥30分钟，直至水分控制在0.05%（质量百分比）以下，停止真空，平稳升温至135℃，充氮气至常压；尝试性滴加环氧丙烷，确认反应30分钟后，保持滴加温度在138℃～150℃之间，反应压力在0.2MPa以下，继续滴加环氧丙烷，滴加完成后保温反应30分钟，真空30分钟，取样检测合格后，降温至90℃；（3）将步骤⑵合成的产品在温度为80℃～90℃的条件下，滴加反丁烯二酸，滴完后鼓氮气至0.2MPa，缓慢升温至200℃，保温反应3小时；（4）取步骤⑶所得产品降温至90℃，缓慢滴加对甲苯磺酸，搅拌均匀，抽真空15分钟，温度控制在至70℃～90℃，滴加完毕后，搅拌10分钟，继续滴加单乙醇胺，控制产品的粘度，使得25℃下动力粘度在≤2000mPa·s，保温搅拌30分钟；（5）反应完成后，降温至55℃，抽加溶剂、搅拌均匀，产品合成完毕。所述步骤（1）中苯酚与甲醛的质量比为(3～3.5)：1；十二烷基苯磺酸与苯酚的质量比为1:100；1500#溶剂油与苯酚的质量比为1：4～1：3。所述步骤（2）中步骤⑴产物与环氧丙烷质量比1：（50～60）。甲醇钾溶液为与环氧丙烷质量比（1～2）:100。所述步骤（3）中反丁烯二酸的总质量为步骤⑵合成的产品总质量的1.0%～2.5%。所述步骤（4）中对甲苯磺酸的总质量为步骤⑶合成的产品总质量的3.5%～4.0%，单乙醇胺的总质量为步骤⑶合成的产品总质量的1.5%～4.0%。所述制备方法所涉及的化学反应所述制备方法所得的破乳剂主要物化参数为：外观:淡黄色至黄色均匀液体RSN值：15-16水分：≤0.05%凝析油相对回收率：≥60%绝对脱水率：≥96%闪点：≥30℃凝点：≤-10℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术制得的破乳剂解决了天然气井采出现场的顽固乳化液问题，实现凝析油与水的分离，使得凝析油的相对回收率达到60%以上；凝析油破乳药剂可以到达对天然气采出液的高效破乳，油水分离后界面比较清晰，油质较清；凝析油药破乳剂的使用，使得天然气采出液处理后的污水含油率大幅度降低，减少了污水外排对环境的污染，也达到了安全要求，同时也为进一步开发凝析油气解决了后顾之忧。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步说明。一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法，所述制备步骤为：（1）将苯酚加入反应釜中，升温至90℃，待产品熔化后，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸，加入1500#溶剂油，搅拌10分钟。降温至80℃，在75℃～80℃下，滴加甲醛，滴加完毕后，在此温度下，保温反应1小时。然后升温回流分水，温度控制在125～155℃之间，直至不在有水析出为止；（2）将步骤⑴所得产品降温至58～60℃，从反应釜上部滴加罐加入10%～20%的甲醇钾溶液（甲醇钾在甲醇中质量百分比），搅拌均匀，抽真空至反应器内压力达-0.08MPa，真空时间≥30分钟，直至水分控制在0.05%（质量百分比）以下，停止真空，平稳升温至135℃，充氮气至常压；尝试性滴加环氧丙烷，确认反应30分钟后，保持滴加温度在138℃～150℃之间，反应压力在0.2MPa以下，继续滴加环氧丙烷滴加完成后保温反应30分钟，真空30分钟，取样检测合格后，降温至90℃；（3）将步骤⑵合成的产品在温度为80℃～90℃的条件下，滴加反丁烯二酸，滴完后鼓氮气至0.2MPa，缓慢升温至200℃，保温反应3小时；（4）取步骤⑶所得产品降温至90℃，缓慢滴加对甲苯磺酸，搅拌均匀，抽真空15分钟，温度控制在至70℃～90℃，滴加完毕后，搅拌10分钟，继续滴加单乙醇胺，控制产品的粘度，使得25℃下动力粘度在≤2000mPa·s，保温搅拌30分钟；（5）反应完成后，降温至55℃，抽加溶剂、搅拌均匀，产品合成完毕。所述步骤（1）中苯酚与甲醛的质量比为(3～3.5)：1；十二烷基苯磺酸与苯酚的质量比为1:100；1500#溶剂油与苯酚的质量比为1：4～1：3。所述步骤（2）中步骤⑴产物与环氧丙烷质量比1：（50～60）。甲醇钾溶液为与环氧丙烷质量比（1～2）:100。所述步骤（3）中反丁烯二酸的总质量为步骤⑵合成的产品总质量的1.0%～2.5%。所述步骤（4）中对甲苯磺酸的总质量为步骤⑶合成的产品总质量的3.5%～4.0%，单乙醇胺的总质量为步骤⑶合成的产品总质量的1.5%～4.0%。所述制备方法所涉及的化学反应所述制备方法所得的破乳剂主要物化参数为：外观:淡黄色至黄色均匀液体RSN值：15-16水分：≤0.05%凝析油相对回收率：≥60%绝对脱水率：≥96%闪点：≥30℃凝点：≤-10℃。实施例1：（1）将苯酚200kg加入反应釜中，升温至90℃，待产品熔化后，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸2kg，加入1500#溶剂油50kg，搅拌10分钟。降温至80℃，在75℃～80℃下，滴加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法，其特征在于：所述制备步骤为：

【技术特征摘要】
1.一种针对凝析油水乳液破乳药剂的制备方法，其特征在于：所述制备步骤为：（1）将苯酚加入反应釜中，升温至90℃，待产品熔化后，搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸，加入1500#溶剂油，搅拌10分钟，降温至80℃，在75℃～80℃下，滴加甲醛，滴加完毕后，在此温度下，保温反应1小时，然后升温回流分水，温度控制在125～155℃之间，直至不在有水析出为止；（2）将步骤⑴所得产品降温至58～60℃，从反应釜上部滴加罐加入10%～20%的甲醇钾溶液（甲醇钾在甲醇中质量百分比），搅拌均匀，抽真空至反应器内压力达-0.08MPa，真空时间≥30分钟，直至水分控制在0.05%（质量百分比）以下，停止真空，平稳升温至135℃，充氮气至常压；尝试性滴加环氧丙烷，确认反应30分钟后，保持滴加温度在138℃～150℃之间，反应压力在0.2MPa以下，继续滴加环氧丙烷，滴加完成后保温反应30分钟，真空30分钟，取样检测合格后，降温至90℃；（3）将步骤⑵合成的产品在温度为80℃～90℃的条件下，滴加反丁烯二酸，滴完后鼓氮气至0.2MPa，缓慢升温至200℃，保温反应3小时；（4）取步骤⑶所得产品降温至90℃，缓慢滴加对甲苯磺酸，搅拌均匀，抽真空15分钟，温度控制在至70℃～90℃，滴加完毕后，搅拌10分钟，继续滴加单乙醇胺，控制产品的粘度，使得25℃下动力粘度在≤2000mPa·s，保温搅拌30分钟；（5）反...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷之辉，崔仕章，王黎明，高瑞美，于长禄，张向红，
申请(专利权)人：山东德仕石油工程集团股份有限公司，山东德仕化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37