抗菌复合粉体、抗菌功能化复合材料及制备方法技术

一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体及制备方法，所述复合粉体包括具有二维纳米层结构的层状硅酸盐，所述硅酸盐的层外吸附有非晶态银；所述硅酸盐的层内，银离子与硅酸盐片层为分子级紧密复合。本发明专利技术还提供一种含有所述复合粉体的抗菌功能化复合材料及制备方法。具有二维纳米层结构的层状硅酸盐可控制银颗粒的大小，防止长大与团聚，形成稳定的复合物，克服了抗菌剂纳米银易团聚、难分散的弊端；同时部分银插入到层间，与硅酸盐片层发生分子级紧密复合，在材料今后的使用过程中，可以逐步释放，提高功能高分子抗菌性能的长效性。本发明专利技术所用原料简单、价格低，制备工艺简单，成本低，抗菌功能化复合材料的抗菌率最高可达99.2％。 1

Antibacterial composite powder, antibacterial functional composite material and preparation method thereof

A silicate / silver composite powder with antibacterial properties and a preparation method. The composite powder consists of a layered silicate with a two-dimensional nanoscale structure, and the silicates are adsorbed out of amorphous silver; in the layer of the silicate, the silver ions and the silicate lamella are closely combined at the molecular level. The invention also provides an antibacterial functional composite material containing the composite powder and a preparation method thereof. The layered silicate with two-dimensional nanoscale structure can control the size of silver particles, prevent the growth and agglomeration, form a stable compound, overcome the disadvantages of the easy agglomerate and difficult dispersion of the antibacterial agent nano silver. At the same time, some silver is inserted into the interlayer, and the molecular level of the silicate layer is tightly compounded, and the process of using the material in the future is the process. It can release gradually and improve the long-term efficacy of the antibacterial function of functional polymers. The invention has the advantages of simple raw materials, low price, simple preparation process and low cost, and the antibacterial rate of the antibacterial functional composite material can reach up to 99.2%. One

【技术实现步骤摘要】
抗菌复合粉体、抗菌功能化复合材料及制备方法
本专利技术涉及功能高分子复合材料领域，尤其是涉及一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体、抗菌功能化复合材料及制备方法。
技术介绍
人类生活环境中存在大量细菌、霉菌、病毒等微生物，它们在适宜温度及养分条件下会迅速繁殖，导致物质变质、腐败、发霉以及使人类遭受传染、诱发疾病，严重威胁人类的健康。高分子材料是人们生活中接触最多的，如各种纤维织物、橡胶制品、电器包装等，一般情况下这些用品不具备抗菌性能，有些甚至是病菌生长的有利场所。随着生活水平的提高，人们对生存环境的要求也越来越高，因此抗菌高分子材料的开发与应用，已经成为举世关注的社会持续性发展课题。抗菌高分子是指在高分子中添加抗菌剂，使高分子制品具有抗菌性，在一定的时间内能灭杀和抑制微生物生长繁殖及其活性的一类新型功能材料。含银的抗菌剂往往具有优异的抗菌性能，常被添加进入高分子材料中起抗菌作用。如中国专利(申请号：2012101288504.2)公布了一种抗菌尼龙复合材料的制备方法，是将尼龙和载银离子的塑料抗菌剂混合然后挤出得到抗菌复合材料的。但这类抗菌剂中银是以离子形式存在，容易溶出进而影响抗菌的长效性，同时溶出的银离子还会污染环境或危害健康。纳米银同样具有良好的抗菌性能，但纳米银粉因比表面积大，极易团聚和氧化，单独添加到PA010塑料中难以分散均匀，且其和高分子材料的结合性较差，因而影响了纳米银的抗菌性能和时效性。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术提供一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体，同时还提供一种含有所述复合粉体的抗菌功能化复合材料及其制备方法，克服抗菌剂纳米银易团聚、难分散的弊端，同时提高材料抗菌性能的长效性。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体，包括具有二维纳米层结构的层状硅酸盐，所述硅酸盐的层外吸附有非晶态银；所述硅酸盐的层内，银离子与硅酸盐片层为分子级紧密复合。具有二维纳米层结构的层状硅酸盐可控制银颗粒的大小，防止长大与团聚，形成稳定的复合物，克服了抗菌剂纳米银易团聚、难分散的弊端；同时部分银插入到层间，与硅酸盐片层发生分子级紧密复合，在材料今后的使用过程中，可以逐步释放，提高功能高分子抗菌性能的长效性。进一步地，所述硅酸盐为高岭土。高岭土具有天然的二维纳米层结构，是一种良好的载体和模板，且高岭土容易获得且价格低廉，制备工艺简单，成本低，适宜大批量生产，是一种优质的原料。一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体的制备方法，采用插层法与化学还原法相结合的方法制备，包括以下步骤：步骤一、将改性硅酸盐与甲醇按比例混合反应，制备硅酸盐/甲醇复合物；步骤二、将步骤一所述硅酸盐/甲醇复合物与硝酸银溶液及聚乙烯吡咯烷酮溶液按比例混合反应，获得反应液；步骤三、向步骤二所述反应液中加入还原剂，继续反应后，经过滤干燥获得硅酸盐/银复合粉体。本专利技术的硅酸盐/银复合粉体是采用插层法与化学还原法相结合的方法制备得到的。部分银离子能够进入高岭土的二维纳米层结构中，与高岭土片层发生分子级紧密复合，因此其稳定性强，耐候性好，且在材料今后的使用过程中，可以逐步释放，起到了缓释的作用，增加了抗菌的长效性。为了控制得到银的形态和尺寸，选择聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂，用来对高岭土和将来反应得到的银单质进行分散。进一步地，所述硅酸盐为高岭土；步骤一所述改性硅酸盐为DMSO改性高岭土。为了制备银插层高岭土的复合粉体，需要选择改性高岭土制备高岭土/甲醇复合物，DMSO是常见的工业试剂，并且其与高岭土非常容易反应形成插层复合体系，是效率很高的前躯体，对于后期制备甲醇和银的高岭土复合物有利。进一步地，所述DMSO改性高岭土的平均粒径为10～30μm，插层率不低于80％。高岭土的粒径会影响插层率，在10～30μm范围内能够有很好的插层效果；插层率过低，则会导致后续甲醇和银的插层失败。进一步地，步骤二中所述可溶性银盐为硝酸银；步骤三中所述还原剂为NaBH4溶液和柠檬酸钠溶液的混合液。优选的还原剂原料简单、价格低，制备工艺简单，成本低。一种含有所述复合粉体的抗菌功能化复合材料，包括硅酸盐/银复合粉体和高分子材料，所述高分子材料的粘流温度为180-220℃。优选粘流温度为180-220℃的高分子材料与硅酸盐/银复合粉体混合，经注塑成型制成抗菌功能化复合材料，粘流温度过低的高分子材料，其强度、冲击韧性过低，不能满足实际使用的需求。在注塑成型的过程中，高分子材料需充分熔融，因此高分子材料的粘流温度过高，会破坏硅酸盐/银复合粉体的结构，影响抗菌性能。进一步地，以重量份计包括：80～99份高分子材料和1～20份硅酸盐/银复合粉体。硅酸盐/银复合粉体含量过低的话，则复合材料的抗菌性能偏低；硅酸盐/银复合粉体含量过高则会影响高分子制品的颜色，并且会影响复合材料的力学性能，如强度，冲击韧性等。进一步地，所述高分子材料为聚酰胺1010。聚酰胺1010(PA1010)具有耐磨、耐油、耐腐蚀、耐疲劳、尺寸稳定性好、易于加工和优良的性能价格比等优点，是被广泛应用于家用电器、耐磨零件、仪表板等领域的工程塑料，制备相应的抗菌高分子材料，能赋予高分子制品良好的抗菌性能，使产品具有更好的市场潜力。一种所述抗菌功能化复合材料的制备方法，以高分子材料为分散基体、硅酸盐/银复合粉体为分散相，球磨混合后，经注塑成型获得所述复合材料。本专利技术有益效果如下：本专利技术针对现有技术中的不足，提供了一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体及制备方法，同时还提供一种含有所述复合粉体的抗菌功能化复合材料及其制备方法。(1)本专利技术所用原料简单、价格低，制备工艺简单，成本低；(2)具有二维纳米层结构的层状硅酸盐，可控制银颗粒的大小，防止长大与团聚，形成稳定的复合物，克服了抗菌剂纳米银易团聚、难分散的弊端；优选的高岭土具有天然的二维纳米层结构，是一种良好的载体和模板，且高岭土容易获得且价格低廉，是一种优质的原料；(3)部分银离子进入到了高岭土的二维纳米层结构中，与高岭土片层发生分子级紧密复合，因此其稳定性强，耐候性好，且在材料今后的使用过程中，可以逐步释放，具有持久的缓释性能，提高功能高分子抗菌性能的长效性；(4)本专利技术提供的抗菌功能化复合材料的抗菌率最高可达99.2％。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为本专利技术的高岭土及高岭土/Ag复合粉体的XRD图谱，其中曲线1为原料高岭土，曲线2为中间产物高岭土/甲醇复合物，曲线3为制备得到的高岭土/Ag复合粉体。图2为本专利技术的高岭土及高岭土/Ag复合粉体的UV测试曲线，其中曲线1为原料高岭土，曲线2为制备得到的高岭土/Ag复合粉体。具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理。本专利技术提供一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体，包括具有二维纳米层结构的层状硅酸盐，所述硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体，其特征在于，包括具有二维纳米层结构的

【技术特征摘要】
1.一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体，其特征在于，包括具有二维纳米层结构的层状硅酸盐，所述硅酸盐的层外吸附有非晶态银；所述硅酸盐的层内，银离子与硅酸盐片层为分子级紧密复合。2.根据权利要求1所述硅酸盐/银复合粉体，其特征在于，所述硅酸盐为高岭土。3.一种具有抗菌性能的硅酸盐/银复合粉体的制备方法，其特征在于，采用插层法与化学还原法相结合的方法制备，包括以下步骤：步骤一、将改性硅酸盐与甲醇按比例混合反应，制备硅酸盐/甲醇复合物；步骤二、将步骤一所述硅酸盐/甲醇复合物与硝酸银溶液及聚乙烯吡咯烷酮溶液按比例混合反应，获得反应液；步骤三、向步骤二所述反应液中加入还原剂，继续反应后，经过滤干燥获得硅酸盐/银复合粉体。4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述硅酸盐为高岭土；步骤一所述改性硅酸盐为DMSO改性高岭土。5.根据权利要求3所述制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张生辉，王力，邱实，牛继南，陈辉，张含卓，欧雪梅，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32