一种烟叶中硒元素的含量测定方法技术

技术编号:18201620 阅读:48 留言:0更新日期:2018-06-13 05:16
本发明专利技术属于烟草测试技术领域,具体公开了一种烟叶中硒元素的含量测定方法。其包括将烟叶打碎,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45‑60min,静置3h,取液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离,并通过待测液和标准液之间色谱峰的比值换算,计算得到实际的Se元素含量。本发明专利技术通过使用纤维素酶以及NaOH溶液的处理,分解细胞壁并且将Cu、Cr等离子多数消除,排除这些离子对Se元素测试的干扰,并且,在合适的测试条件参数下,Se的测试结果极为精确。

【技术实现步骤摘要】
一种烟叶中硒元素的含量测定方法
本专利技术涉及烟草测试
,具体涉及一种烟叶中硒元素的含量测定方法。
技术介绍
硒(Se)是生命必需的微量元素,是人体谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)重要活性成分,起到清除体内自由基的作用;缺硒与人体40多种疾病有关(如恶性肿瘤、乙型肝炎、心血管病和糖尿病等等),硒在人体内能保护蛋白质和DNA大分子结构以及功能免受自由基的损伤,起到降低基因突变性、修复DNA的作用,人体内硒的摄入量与癌症的发病率成负相关;同时硒能降低烟碱和焦油的毒性,对肿瘤起抑制,对烟气中多种致癌物质具有拮抗作用。因此如何提高烟草中的硒含量是困扰目前的烟草行业的重要命题。基于此,对于硒元素的检测技术也至关重要,由于烟叶中微量元素较多,在进行检测时,这些微量元素之间在测试时会互相干扰,造成检测结果不准确。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,为了克服现有技术中存在的上述不足,提供一种烟叶中硒元素的含量测定方法,其通过选择合适的测试条件,同时通过处理,排出烟叶中Cu、Cr、Mn和Fe等元素的干扰,使硒元素的测试结果更加精确。本专利技术所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现:一种烟叶中硒元素的含量测定方法,包括以下步骤:将烟叶打碎,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,取液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为体积比为(10:90)~(20:80)的乙腈~缓冲溶液,所述流动相B为乙腈;所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;检测条件:所述羟苯甲酸、所述杂质E、所述环丙沙星和所述杂质A的检测波长分别为250~260nm、290~300nm、290~298nm和230~245nm,配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,并按以下方式计算所述待测品溶液中所述物质成分的含量:w物质成分=(A测物质成分×m对物质成分)/(A对物质成分×m测)×100%;其中,A测为待测品溶液中含硒物质的色谱峰面积,A对为对照液中含硒物质的色谱峰面积,m对为对照液中含硒物质的质量,m测为待测品溶液中含硒物质的质量。优选地,分离过程中的柱温为38~42℃。优选地,分离过程中所述流动相A和所述流动相B的流速均为0.8~1.2mL/min。优选地,所述液体注入高效液相色谱仪前,用极性溶剂稀释至浓度为0.5~1.5mg/mL,离心,取上清液。优选地,所述极性溶液为纯化水或浓度为0.08~0.12mol/L的盐酸。优选地,所述待测品溶液注入所述高效液相色谱仪的体积为10~20μL。优选地,所述纤维素酶与NaOH的质量比为3:2。优选地,纤维素酶与NaOH的混合溶液中,NaOH的浓度为0.1-0.15mol/L。本专利技术的有益效果:本专利技术提供了一种烟叶中硒元素的含量测定方法,通过使用纤维素酶以及NaOH溶液的处理,分解细胞壁并且将Cu、Cr等离子多数消除,排除这些离子对Se元素测试的干扰,并且,在合适的测试条件参数下,Se的测试结果极为精确。具体实施方式以下结合具体实施例来进一步解释本专利技术,但实施例对本专利技术不做任何形式的限定。实施例1成熟烟叶,使用搅拌粉碎成渣,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,其中,纤维素酶以及NaOH的混合溶液中,纤维素酶与NaOH的质量比为3:2,NaOH的浓度为0.1mol/L。取静置后的液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为体积比为(10:90)~(20:80)的乙腈~缓冲溶液,所述流动相B为乙腈;所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;检测条件:所述羟苯甲酸、所述杂质E、所述环丙沙星和所述杂质A的检测波长分别为254nm、296nm、298nm和240nm,配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,按计算公式计算Se元素的含量。实施例2成熟烟叶,使用搅拌粉碎成渣,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,其中,纤维素酶以及NaOH的混合溶液中,纤维素酶与NaOH的质量比为3:2,NaOH的浓度为0.15mol/L。取静置后的液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为体积比为(10:90)~(20:80)的乙腈~缓冲溶液,所述流动相B为乙腈;所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;检测条件:所述羟苯甲酸、所述杂质E、所述环丙沙星和所述杂质A的检测波长分别为255nm、295nm、290nm和230nm,配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,按计算公式计算Se元素的含量。实施例3成熟烟叶,使用搅拌粉碎成渣,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,其中,纤维素酶以及NaOH的混合溶液中,纤维素酶与NaOH的质量比为3:2,NaOH的浓度为0.13mol/L。取静置后的液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为体积比为(10:90)~(20:80)的乙腈~缓冲溶液,所述流动相B为乙腈;所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;检测条件:所述羟苯甲酸、所述杂质E、所述环丙沙星和所述杂质A的检测波长分别为260nm、290nm、296nm和245nm,配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,按计算公式计算Se元素的含量。实施例4成熟烟叶,使用搅拌粉碎成渣,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,其中,纤维素酶以及NaOH的混合溶液中,纤维素酶与NaOH的质量比为3:2,NaOH的浓度为0.12mol/L。取静置后的液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:色谱条件:色谱柱为十本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:将烟叶打碎,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45‑60min,静置3h,取液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为体积比为(10:90)~(20:80)的乙腈~缓冲溶液,所述流动相B为乙腈;所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;检测条件:所述羟苯甲酸、所述杂质E、所述环丙沙星和所述杂质A的检测波长分别为250~260nm、290~300nm、290~298nm和230~245nm,配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,并按以下方式计算所述待测品溶液中所述物质成分的含量:w物质成分=(A测物质成分×m对物质成分)/(A对物质成分×m测)×100%;其中,A测为待测品溶液中含硒物质的色谱峰面积,A对为对照液中含硒物质的色谱峰面积,m对为对照液中含硒物质的质量,m测为待测品溶液中含硒物质的质量。...

【技术特征摘要】
1.一种烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:将烟叶打碎,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,取液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离:色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为体积比为(10:90)~(20:80)的乙腈~缓冲溶液,所述流动相B为乙腈;所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;检测条件:所述羟苯甲酸、所述杂质E、所述环丙沙星和所述杂质A的检测波长分别为250~260nm、290~300nm、290~298nm和230~245nm,配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,并按以下方式计算所述待测品溶液中所述物质成分的含量:w物质成分=(A测物质成分×m对物质成分)/(A对物质成分×m测)×100%;其中,A测为待测品溶液中含...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄乐珊陈泽鹏
申请(专利权)人:中国烟草总公司广东省公司广州医科大学附属第三医院
类型:发明
国别省市:广东,44

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