The invention belongs to the technical field of oligosaccharide preparation, and relates to a continuous circulation preparation method and product of a high purity lactulose solution. In particular, the preparation method includes the following steps: 1) lactose isomerization; 2) acidity adjustment; 3) dilution, dispersion and separation; 4) purification of lactulose clear liquid; 5) recycling of the catalyst. The high concentration lactulose solution and its subsequent products can be prepared through the preparation method. The sodium aluminate / alkaline substance was used as the basic complex catalyst for the first time in China, which was far higher than the conversion rate of lactulose and lactulose concentration by using boric acid / sodium hydroxide system. The reuse of the sodium aluminate catalyst was realized, and the defects in the precipitate wrapped lactulose were overcome. The preparation method of the invention accords with the resource saving and environmental friendly production demand, and provides useful reference and reference for promoting the industrial production of clean, efficient and environmentally friendly lactulose.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度乳果糖溶液的连续循环制备方法及其产品
本专利技术属于低聚糖制备
,涉及一种高纯度乳果糖溶液的连续循环制备方法及其产品。
技术介绍
乳果糖(又称乳酮糖或异构化乳糖,分子式:C12H22O11;分子量:342.30Da;化学名称:4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖)是一种双歧杆菌促进因子,具有热量低、安全性高、稳定性好、应用面广等优点。日本于1996年批准乳果糖为“特定保健用食品”(FOSHU:foodforspecifiedhealthuses),目前世界上有100多个国家批准其进入药典。乳果糖的应用面很广,除医药、保健品、食品添加剂以及动物饲料以外,其还可作为功能因子用于婴幼儿奶粉中。近年来,随着人们需求的急剧增加,乳果糖的世界总产量也随之大幅提高,目前年产量已超过60000吨。作为一种功能性益生元,乳果糖有着巨大的市场需求和广阔的发展前景。工业上制备乳果糖主要是通过在碱性条件下使乳糖发生异构化。传统的碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾等以及强碱性的有机胺类等,但是在此类单一的碱性催化剂作用下,不仅反应时间长、副产物多、转化率低,而且后续的分离纯化工艺复杂,难以真正实现产业化生产。此外,国外还有使用强碱性离子交换树脂来进行异构化生产的专利(如2101358号俄罗斯专利技术专利申请,1994)。尽管该方法的分离纯化较为简便,但是转化率较低,而且生产成本高,同样不适用于工业化生产。而诸如硼酸盐和偏铝酸盐的碱性络合催化剂则因为能够与乳果糖形成稳定的络合物,使得反应向有利于乳果糖生成的方向进行,从而获得较高的乳果糖转化率(约70%),但 ...
【技术保护点】
一种高纯度乳果糖溶液的连续循环制备方法,其包括如下步骤:1)乳糖异构化:将乳糖底物加入到水中,搅拌使之溶解,得到质量浓度为10~500g/L的乳糖溶液;按照偏铝酸钠:乳糖底物=0.02~1:1的重量比,向乳糖溶液中加入偏铝酸钠,搅拌使之溶解,再加入碱性物质,并将体系的pH值调节至9.0~13.0,然后在40~80℃下搅拌反应10~240分钟;反应结束后,将反应体系冷却至室温,得到异构化乳果糖浆;2)酸度调节:在搅拌条件下,向步骤1)中得到的异构化乳果糖浆中加入酸性物质,并将体系的pH值调节至3.5~7.0,得到包含乳果糖和絮凝沉淀体系的混合液;3)稀释、分散和分离:向步骤2)中得到的包含乳果糖和絮凝沉淀体系的混合液中加入1~10倍体积的水,通过搅拌使絮凝沉淀体系分散成沉淀颗粒,经渣液分离得到乳果糖清液和沉淀;4)乳果糖清液的纯化:采用纳滤对步骤3)中得到的乳果糖清液进行脱盐脱单糖处理,得到高纯度乳果糖溶液;5)催化剂的循环利用:向步骤3)中得到的沉淀中加入碱性溶液,使沉淀转化成偏铝酸盐溶液,用于新一轮的高纯度乳果糖溶液的制备。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度乳果糖溶液的连续循环制备方法,其包括如下步骤:1)乳糖异构化:将乳糖底物加入到水中,搅拌使之溶解,得到质量浓度为10~500g/L的乳糖溶液;按照偏铝酸钠:乳糖底物=0.02~1:1的重量比,向乳糖溶液中加入偏铝酸钠,搅拌使之溶解,再加入碱性物质,并将体系的pH值调节至9.0~13.0,然后在40~80℃下搅拌反应10~240分钟;反应结束后,将反应体系冷却至室温,得到异构化乳果糖浆;2)酸度调节:在搅拌条件下,向步骤1)中得到的异构化乳果糖浆中加入酸性物质,并将体系的pH值调节至3.5~7.0,得到包含乳果糖和絮凝沉淀体系的混合液;3)稀释、分散和分离:向步骤2)中得到的包含乳果糖和絮凝沉淀体系的混合液中加入1~10倍体积的水,通过搅拌使絮凝沉淀体系分散成沉淀颗粒,经渣液分离得到乳果糖清液和沉淀;4)乳果糖清液的纯化:采用纳滤对步骤3)中得到的乳果糖清液进行脱盐脱单糖处理,得到高纯度乳果糖溶液;5)催化剂的循环利用:向步骤3)中得到的沉淀中加入碱性溶液,使沉淀转化成偏铝酸盐溶液,用于新一轮的高纯度乳果糖溶液的制备。2.根据权利要求1所述的高纯度乳果糖溶液的连续...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨瑞金,汪明明,华霄,张文斌,赵伟,
申请(专利权)人:江南大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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