制备有机硅氧烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备有机硅氧烷的方法，所述方法包括将包含具有通式R2SiX2的第一硅烷化合物和具有通式R3SiR

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备有机硅氧烷的方法
本专利技术整体涉及制备有机硅氧烷的方法，并且更具体地，涉及通过第一硅烷化合物和第二硅烷化合物的共水解制备有机硅氧烷的方法。
技术介绍
有机硅氧烷及其制备的方法是本领域已知的。例如，作为一种类型的有机硅氧烷的有机聚硅氧烷聚合物通常经由羟基封端的有机硅氧烷的缩合聚合形成，有机硅氧烷本质上可以是低聚的或聚合性质。相邻分子的硅键合的羟基基团缩合以形成具有水作为副产物的硅氧烷键。通常期望控制有机聚硅氧烷聚合物的分子量和粘度，因为不同的分子量赋予不同的物理特性和最终用途应用。通常利用封端剂在有机聚硅氧烷聚合物形成时对其进行封端，这终止了聚合反应。当封端剂水解或以其它方式反应以封端有机聚硅氧烷聚合物时，封端剂通常将不期望的副产物诸如氨引入反应容器中。
技术实现思路
本专利技术提供了制备有机硅氧烷的方法。该方法包括在存在含水酸的情况下将包含具有通式R2SiX2的第一硅烷化合物和具有通式R3SiR1的第二硅烷化合物的混合物共水解，其中每个R独立地选自H和烃基基团，每个X为独立选择的卤素原子，并且R1为X或OSiR3。有机硅氧烷在反应产物中制备。任选地，该方法包括将有机硅氧烷与反应产物分离。有机硅氧烷具有通式R3SiO(R2SiO)nH，其中n为1至200的整数。具体实施方式如本文所用，用于描述任何基本上线性的有机聚硅氧烷或有机硅氧烷的术语“基本上”(“substantial”或“substantially”)是指关于有机聚硅氧烷或有机硅氧烷的MDTQ的表示，存在少于5摩尔％或少于2摩尔％的单元T和/或Q。M、D、T、Q表示与硅原子共价键合的一个(单)、两个(二)、三个(三)或四个(四)氧原子，硅原子连接到分子结构的其余部分。M、D、T和Q单元通常表示为RuSiO(4-u)/2，其中u对于M、D、T和Q分别为3、2、1和0，并且R为取代或未取代的烃基团。如本文所用，术语“约”用于合理地涵盖或描述通过仪器分析测得或作为样品处理的结果的数值的微小变化。此类微小变化可为数值的大约加或减0％至10％或者加或减0％至5％。如本文所用，术语“支化”描述了具有多于两个端基基团的聚合物，例如，有机聚硅氧烷。本文所用的术语“包含”在其最广泛的意义上讲意指并且涵盖“包括”和“由…组成”的概念。术语“环境温度”或“室温”是指介于约20℃和约30℃之间的温度。通常，室温在约20℃至约25℃的范围内。使用“例如”或“诸如”列出示例性示例不仅限于所列出的示例。因此，“例如”或“诸如”意指“例如，但不限于”或“诸如，但不限于”并且涵盖其它类似或等同的示例。除非另外指明，否则本文所指的所有粘度测量结果均在25℃下测量。有机聚硅氧烷旨在意指每个分子包含多个有机硅氧烷或聚有机硅氧烷基团的聚合物。有机聚硅氧烷旨在包括在聚合物链中基本上仅包含有机硅氧烷或聚有机硅氧烷基团的聚合物，以及其中主链在聚合物链中包含有机硅氧烷和/或聚有机硅氧烷基团以及有机聚合物基团的聚合物。此类聚合物可为均聚物或共聚物，包括例如嵌段共聚物和无规共聚物。“烃基”是指可被取代或未被取代的一价烃基团。烃基基团的具体示例包括烷基基团、烯基基团、炔基基团、芳基基团、芳烷基基团等。“烷基”意指无环、支链或非支链的饱和单价烃基团。烷基的示例有但不限于Me、Et、Pr(例如，异丙基和/或正丙基)、Bu(例如，异丁基、正丁基、叔丁基和/或仲丁基)、戊基(例如，异戊基、新戊基和/或叔戊基)、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基和十二烷基以及6至12个碳原子的支链饱和一价烃基团。烷基基团可具有1至30个碳原子、或者1至24个碳原子、或者1至20个碳原子、或者1至12个碳原子、或者1至10个碳原子、或者1至6个碳原子。“亚烷基”意指无环、支链或非支链的饱和二价烃基团。“烯基”意指具有一个或多个碳-碳双键的无环、支链或非支链的一价烃基团。烯基的示例有但不限于乙烯基、烯丙基、丙烯基和己烯基。烯基基团可具有2至30个碳原子、或者2至24个碳原子、或者2至20个碳原子、或者2至12个碳原子、或者2至10个碳原子、或者2至6个碳原子。“亚烯基”意指具有一个或多个碳-碳双键的无环、支链或非支链的二价烃基团。“炔基”意指具有一个或多个碳-碳三键的无环、支链或非支链的一价烃基团。炔基的示例有但不限于乙炔基、丙炔基和丁炔基。炔基基团可具有2至30个碳原子、或者2至24个碳原子、或者2至20个碳原子、或者2至12个碳原子、或者2至10个碳原子、或者2至6个碳原子。“亚炔基”意指具有一个或多个碳-碳三键的无环、支链或非支链的二价烃基团。“芳基”意指环状的完全不饱和烃基团。芳基的示例有但不限于环戊二烯基、苯基、蒽基以及萘基。单环芳基基团可具有5至9个碳原子、或6至7个碳原子，或者5至6个碳原子。多环芳基基团可具有10至17个碳原子、或者10至14个碳原子、或者12至14个碳原子。“亚芳基”意指环状的完全不饱和的二价烃基团。“芳烷基”意指具有侧链芳基基团和/或末端芳基基团的烷基基团或具有侧链烷基基团的芳基基团。示例性芳烷基基团包括甲苯基、二甲苯基、均三甲苯基、苄基、苯乙基、苯基丙基和苯基丁基。如相对于另一个基团(例如，烃基基团)所用，除非另外指明，否则术语“取代的”意指烃基基团中的一个或多个氢原子已被置换为另一个取代基或原子。此类取代基或原子的示例包括例如卤素原子，诸如氯、氟、溴和碘；含卤素原子的基团，诸如氯甲基、全氟丁基、三氟乙基和九氟己基；氧原子；含氧原子的基团，诸如(甲基)丙烯酸和羧基；氮原子；含氮原子的基团，诸如胺、氨基官能团、酰氨基官能团和氰基官能团；硫原子；和含硫原子的基团，诸如巯基基团。本专利技术提供了制备有机硅氧烷的方法。本专利技术方法制备具有优异特性并且适于在多种最终用途和应用中使用的有机硅氧烷，包括作为可固化有机硅组合物的组分，例如可缩合固化有机硅组合物。此外，本专利技术方法允许分离所需种类的有机硅氧烷，如下所述。这样，本专利技术的方法特别适用于制备具有选定性质(包括分子量)的有机硅氧烷，其可用作终止剂，同时在聚合期间提供额外的控制。该方法包括在存在含水酸的情况下共水解混合物。该混合物包含第一硅烷化合物和第二硅烷化合物。第一硅烷化合物具有通式R2SiX2，其中每个R独立地选自H和烃基基团并且每个X为独立选择的卤素原子。由R表示的烃基基团可独立地为取代或未取代的。每个R独立地选择并且可为例如H、烷基基团、烯基基团、芳基基团、炔基基团、芳烷基基团等，在某些实施方案中，每个R独立地选自C1-C10、或者C1-C8、或者C1-C6、或者C1-C4、烃基基团。在具体的实施方案中，每个R选自甲基、乙基、丙基、和丁基基团，或者每个R为甲基。每个X可独立地选自F、Cl、Br、I和At，或者选自F、Cl、和Br，或者选自F和Cl。在各种实施方案中，每个X为Cl。在各种实施方案中，X可以是独立选择的除了卤素原子之外的硅键合的能水解基团。例如，在某些实施方案中，X独立地选自H、卤化物基团、烷氧基基团、烷基氨基基团、羧基基团、烷基亚胺氧基基团、烯氧基基团、和N-烷基酰氨基基团、以及它们的组合。当每个R为独立选择的烃基基团时，第一硅烷化合物包括两个独立选择的由R表示的硅键合的烃基基团和两个独立选择的由X表示的硅键合的卤素原子并且可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备有机硅氧烷的方法，所述方法包括：将包含具有通式R2SiX2的第一硅烷化合物和具有通式R3SiR

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.11.04 US 62/250,5961.一种制备有机硅氧烷的方法，所述方法包括：将包含具有通式R2SiX2的第一硅烷化合物和具有通式R3SiR1的第二硅烷化合物的混合物在存在含水酸的情况下共水解；其中每个R独立地选自H和烃基基团，每个X为独立选择的卤素原子，并且R1为X或OSiR3，由此在反应产物中制备有机硅氧烷；以及任选地，将所述有机硅氧烷与所述反应产物分离；其中所述有机硅氧烷具有通式R3SiO(R2SiO)nH；其中n为1至200的整数。2.根据权利要求1所述的方法，所述方法包括将所述有机硅氧烷与所述反应产物分离。3.根据权利要求2所述的方法，其中分离所述有机硅氧烷包括蒸馏所述反应产物以将所述有机硅氧烷与所述反应产物分开。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中基于所述含水酸的总重量，所述含水酸包含浓度为至少20重量％的盐酸。5.根据权利要求4所述的方法，其中共水解制备卤代有机硅氧烷，并且其中所述方法还包括将所述卤代有机硅氧烷与水混合以由所述卤代有机硅氧烷制备所述有机硅氧烷。6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中基于所述含水酸的总重量，所述含水酸包含浓度为小于20重...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·加米，S·明奇斯，
申请(专利权)人：美国陶氏有机硅公司，
类型：发明
国别省市：美国,US