一种多季胺盐反相破乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术一种多季铵盐反相破乳剂的制备方法，涉及陆地油田及海油油田采油产生的高含水原油处理领域。本发明专利技术制备方法包括：在30‑50℃下向聚醚胺D‑230中缓慢滴加环氧氯丙烷，控制摩尔比n(D‑230)/n(环氧氯丙烷)为1:2或者1：4，滴加完毕后保温反应4‑5h生成中间体后，升温至85‑90℃开始滴加与环氧氯丙烷等摩尔量的N,N‑二甲基乙醇胺，保温反应5‑6h，反应产物经无水乙醇‑乙酸乙酯提纯并真空干燥后得到淡黄色黏稠状多季铵盐反相破乳剂。本发明专利技术多季铵盐反相破乳剂具有优良的破乳脱水效果。

A multi quaternary amine salt demulsifier and its preparation method

The invention relates to a preparation method of a multi quaternary ammonium salt reverse demulsifier, which relates to the field of high water cut crude oil produced by oil extraction in land oil fields and offshore oil fields. The method of preparation of the invention includes adding epoxy chloropropane to polyether amine D 230 at 30 50 degrees C, controlling the molar ratio n (D 230) /n (epoxy chloropropane) as 1:2 or 1:4, and after adding after thermal insulation reaction 4 5h to produce an intermediate, heating to 85 N, 90 C and adding N to epoxy chloropropane, N two methyl B The reaction of alcohol amine with heat preservation reaction was 5 6h, and the reaction product was purified by ethanol and ethyl acetate, and then dried by vacuum drying to obtain a pale yellow viscous polyquaternary ammonium salt demulsifier. The multi quaternary ammonium salt reverse demulsifier has excellent demulsification and dehydration effect.

【技术实现步骤摘要】
一种多季胺盐反相破乳剂及其制备方法
本专利技术涉及油田化学品领域，具体涉及陆地油田及海油油田采油产生的高含水原油处理领域的多季胺盐反相破乳剂的制备方法。
技术介绍
目前，我国多数油田已经进入中后期高含水采油阶段，聚驱、表面活性剂驱、三元复合驱等采油技术的使用虽然提高了原油采出量，但由于采出液中聚合物、表面活性剂、水不溶颗粒的相互作用，使得采出液成为一种复杂的油水体系，处理这些乳化严重的高含水原油给油田生产带来了新的挑战。因此，开发具有高效破乳性能的反相破乳剂对现实生产有重要意义。反相破乳剂分为低分子电解质、聚合物、表面活性剂。赵西往、徐俊英(多支化原油破乳剂的制备及破乳性能研究[J].石油炼制与化工，2017，48(4):19-23)论文中记载表面活性剂分为阴离子型、非离子型、阳离子型，并且几乎所有反相破乳剂均由胺或胺衍生物制备所得。由于多季铵盐类反相破乳剂具备良好的水溶性、扩散速率快等优点，使其成为研究的热点。NguyenD等(NguyenD，SadeghiN，HoustonC.Chemicalinteractionsanddemulsifiercharacteristicsforenhancedoilrecoveryapplications[J].Energy&Fuels，2012，26(5):2742-2750)的研究中，加入季铵盐后，粒子视频显微镜和聚焦光束反射率测量探针显示油滴大小显著增大、数量减少，这与原油表面的阴离子电荷逐步被中和、油滴发生聚并的理论一致。目前市场常见的多季铵盐反相破乳剂的制备工艺复杂，破乳效果欠佳，广谱性低，对稠油油砂开采、聚合物采出液，破乳脱水效果低，急需制备一种工艺简单，破乳范围广谱，效果高效的反相破乳剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种多季胺盐反相破乳剂的制备方法，该方法制备过程简单、制得的反相破乳剂破乳效果好、破乳范围广谱，尤其针对稠油油砂开采、聚合物采出液有很好的破乳脱水效果。本专利技术具体通过以下技术方案予以实现：一种多季胺盐反相破乳剂的制备方法，包括：：在30-50℃下向聚醚胺D-230中缓慢滴加环氧氯丙烷，控制摩尔比n(D-230)/n(环氧氯丙烷)为1:2或者1：4，滴加完毕后保温反应4-5h生成中间体后，升温至85-90℃开始滴加与环氧氯丙烷等摩尔量的N,N-二甲基乙醇胺，保温反应5-6h，反应产物经无水乙醇-乙酸乙酯提纯并真空干燥后得到淡黄色黏稠状多季铵盐反相破乳剂。本专利技术多季胺盐反相破乳剂的制备方法与现有制备方法相比，其有益效果为：合成工艺简单、绿色环保无污染，针对稠油油田采出液，有很好的破乳脱水效果。附图说明图1是本专利技术多季胺盐反相破乳剂的制备方法的反应方程式。图2是制备多季胺盐反相破乳剂原料聚醚胺D-230的红外光谱图；图3是实施例2制得的多季胺盐反相破乳剂Y-564的红外光谱图。具体实施方式实施例1：将69g聚醚胺D-230加入到装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，在40-50℃下缓慢滴加55.5g环氧氯丙烷，n(D-230)/n(环氧氯丙烷)为1:2，滴加完毕后保温反应4-5h，升温至85-90℃开始滴加53.4gN,N-二甲基乙醇胺，保温反应5-6h。产品经无水乙醇-乙酸乙酯提纯并真空干燥后得到淡黄色黏稠状产品，即多季铵盐反相破乳剂Y-562。由聚醚胺D-230制备多季铵盐反相破乳剂的反应方程式见图1。实施例2将23g聚醚胺D-230加入到装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，在40-50℃下缓慢滴加74g环氧氯丙烷，n(D-230)/n(环氧氯丙烷)为1:4，滴加完毕后保温反应4-5h，升温至85-90℃开始滴加71.2gN,N-二甲基乙醇胺，保温反应5-6h。产品经无水乙醇-乙酸乙酯提纯并真空干燥后得到淡黄色黏稠状产品，即多季铵盐反相破乳剂Y-564。聚醚胺D-230和Y-564的红外光谱图见图2和图3。图2中：在3362cm-1和3289cm-1处的峰型为马鞍形，是伯胺中N—H的对称和非对称伸缩振动峰；1590cm-1处为N—H的面内弯曲振动峰；1109cm-1处为C—O—C的伸缩振动峰。图3中：3384cm-1处为O—H键的伸缩振动吸收峰；2969cm-1和2876cm-1为CH3—的伸缩振动峰；2934cm-1为CH2—的伸缩振动峰；1642cm-1为C—N的伸缩振动峰；1478cm-1为CH2—的弯曲振动峰；1089cm-1为C—O—C的伸缩振动峰；968cm-1为季铵盐中C—N的特征吸收峰。从图2和图3的对比可以看出，Y-564产品的红外光谱图中伯胺的特征峰消失，出现了季铵盐的特征峰，可以判断该产品即为目标产物多季铵盐反相破乳剂。性能测试多季胺盐反相破乳剂与现场药剂脱水效果比较将多季胺盐反相破乳剂Y-562、Y-564与现场用破乳剂(简称现场剂)进行比较，Y-562、Y-564的添加量为15mg/L，现场剂添加量为15mg/L和40mg/L，破乳脱水效果见表1。从表1可以看出：相同加剂量时，无论是下层水中含油量还是上层油中含水量，Y-564的破乳脱水效果均优于Y-562的破乳脱水效果，且Y-564所脱出的水清；Y-564的破乳脱水效果也优于现场剂的破乳脱水效果，当提高现场剂的加剂量至40mg/L时，其脱水效果依旧次于Y-564的脱水效果。说明Y-564对该平台原油具有较好的破乳作用。表1Y-562、Y-564与现场用破乳剂破乳脱水效果对比与不同类型反相破乳剂对比将Y-564与工业用常规反相破乳剂F-101(聚醚型)、BK-23(聚丙烯酰胺)进行破乳脱水效果比较，设定温度为70℃，破乳剂添加量为15mg/L，沉降时间为20min，结果见表2。从表2可以看出，3种破乳剂中，Y-564的水中含油量和油中含水量最低，说明在相同的条件下多季铵盐型反相破乳剂的破乳脱水效果优于聚醚型、聚丙烯酰胺型反相破乳剂。表2各类反相破乳剂脱水效果对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，包括：在30‑50℃下向聚醚胺D‑230中缓慢滴加环氧氯丙烷，控制摩尔比n(D‑230)/n(环氧氯丙烷)为1:2或者1：4，滴加完毕后保温反应4‑5h生成中间体后，升温至85‑90℃开始滴加与环氧氯丙烷等摩尔量的N,N‑二甲基乙醇胺，保温反应5‑6h，反应产物经无水乙醇‑乙酸乙酯提纯并真空干燥后得到淡黄色黏稠状多季铵盐反相破乳剂。

【技术特征摘要】
1.一种多季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，包括：在30-50℃下向聚醚胺D-230中缓慢滴加环氧氯丙烷，控制摩尔比n(D-230)/n(环氧氯丙烷)为1:2或者1：4，滴加完毕后保温反应4-5h生成中间体后，升温至85-90℃开始滴加与...

【专利技术属性】
技术研发人员：王惠，姚光源，潘月秋，魏淸，张迪彦，章甦，
申请(专利权)人：中海油天津化工研究设计院有限公司，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12