本发明专利技术公开了一种石墨粉化学镀铜工艺，通过前期加入过量的铁粉和控制铜盐水溶液的ｐＨ值以及温度，提高化学镀铜速率，从而在石墨粉表面形成一层不连续的铜镀层，洗涤过滤后，再加入添加剂和粘结剂，搅拌混合，让其充分填隙在未镀上铜的石墨粉表面和镀铜表面之间形成的空隙中，在石墨粉表面和生成的铜颗粒表面之间形成牢固的结合层，然后再进行二次镀铜，在上述粉末的表面形成一层连续的镀铜层。这样既保持了镀铜石墨粉成型烧结后铜能形成连续的三维网络，又大大增强了铜与石墨的结合强度，从而有效地提高了镀铜石墨粉成型烧结体的强度和耐磨性能。本发明专利技术工艺简单，易控制，且成本不高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种石墨粉镀铜工艺，具体涉及一种在石墨粉上用化学方法镀铜的工艺，经该工艺生产的镀铜石墨粉可用于制造高性能电刷、高速列车受电弓滑板、小型精密自润滑滑动轴承以及其他滑动电接触部件的铜/石墨复合材料。
技术介绍
铜/石墨复合材料具有许多特殊的性能和用途，它既具有铜的高电导率、高强度和良好的延展性，又具有石墨的良好润滑性、耐蚀性、低膨胀系数及比重小的特点，广泛应用于喷涂材料、液态冶金材料、自润滑轴承、电刷等电工部件。制造铜/石墨复合材料，一般采用粉末冶金法和液态冶金法。目前粉末冶金法已经工业上得到应用，但由于铜粉和石墨粉截然不同的物理化学性质，主要是密度差别太大(前者8.8g/cm3，后者2.2g/cm3)，且石墨粉末凝聚性强，分散性差，故混合不容易均匀，易产生偏析。若用液态冶金法，由于石墨与铜既便在1100℃的高温下其润湿角也高达140°，石墨很难分散于铜中，也易产生偏析。随着石墨含量的增加，会严重损坏复合材料的综合机械性能。在石墨粉镀铜工艺上，新近研究的方向还有电镀法和化学镀法(即置换法)，电镀或先化学镀后再电镀的石墨粉在镀层连续性和厚度等指标上较优，但由于电镀过程中改变粉末镀层厚度会导致系统电阻的激烈波动，无法保证固定的工艺条件，其工艺控制较麻烦，因此目前化学镀法研究较为活跃。如公开号为US4240830、专利技术名称为《Method for making sintered metal-coatedgraphite for high-current collector brushes》(金属包覆石墨粉以及其高电流电刷制作方法)的美国专利技术专利就公开了这样一种石墨粉化学镀铜或银工艺。该镀铜或银工艺首先采用高温清洁石墨粉表面，随后再对石墨粉进行光敏化处理，再用化学镀的方法在石墨表面镀上一层均匀的铜，最后在氢气氛和450℃～500℃环境下干燥，最后用所得粉末试用做高电流电刷材料。采用此方法可以使铜形成连续的三维网络，有效的利用了铜的导电性和石墨的润滑性，因而能获得允许电流密度大、线速度高、低电阻及低摩擦的新型材料。由于石墨粉独特的层片状结构，层片间易滑移，包括上述专利公开的工艺在内的现有工艺所得的镀铜石墨粉在后续加工工艺中，难免会出现部分石墨和铜产生分离，从而影响镀铜石墨粉的性能。同时，如先前所述，由于石墨与铜性质的差异，经烧结后，石墨与铜的结合力仍然不高，从而影响其耐磨性能。为提高石墨与镀铜层的结合强度，公开号为JP3146602、专利技术名称为《METAL COATING POWDER AND MANUFACTURE THEREOF》(金属包覆粉及其制造方法)的日本专利技术专利就公开了这样一种石墨粉化学镀铜工艺。该工艺采用热滚镀的方式，把低熔点金属(如锡焊粉)加热形成金属液，包覆在石墨粉的表面，然后再用甲醛还原铜盐在此包覆粉表面镀铜，所得的双金属层包覆石墨粉末就具有极好的粘结强度。但是，上述镀铜方法工艺复杂，生产周期长，工人作业量大。另外，在已有的文献中，都是在铜盐的水溶液中进行镀铜，而水在石墨、碳黑等表面的润湿角较大，水不会很好的浸润粉末，使得粉末团聚并夹杂大量的气泡，漂浮在溶液的表面，在这样的环境下进行化学镀铜不利于提高石墨粉的表面镀覆率以及镀铜层与石墨粉表面的结合强度。为提高石墨粉的表面镀覆率以及镀铜层与石墨粉表面的结合强度，在期刊《机械工程材料》2002年第11期第33-35页披露了一篇文章——《石墨粉表面化学镀铜工艺研究》，文章所述的镀铜工艺采用SnCl2.PdCl2敏化和活化处理石墨粉的表面，但SnCl2.PdCl2的市场价格昂贵，如果使用量较少，镀覆效果很差；而如果为了提高镀覆效果加大使用量，又会大大增加工艺成本，不利于产业上推广。
技术实现思路
针对现有石墨粉镀铜工艺存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种新型的石墨粉化学镀铜工艺，本工艺不但流程短、操作方便、可靠、易控制、成本低，而且可以大大提高镀铜石墨粉中镀铜层与石墨粉的结合力，从而提高其成型烧结后的强度和耐磨性能。本专利技术的解决方案是这样实现的石墨粉化学镀铜工艺，它包括如下步骤A、加入有机溶剂将石墨粉、铁粉混合均匀铁粉的粒度在250目以上，其加入量由石墨粉上需要镀铜的量确定，铁粉的加入量为通过计算理论上能将铜置换出来的量乘以1.02～1.05的系数，石墨粉与有机溶剂的质量比为1∶0.8～1.2；B、石墨粉表面一次镀铜在上述混合物中加入铜盐溶液，铜盐溶液总的加入量根据石墨粉上需要镀铜的量确定，第一次铜盐溶液加入量为总加入量的20～40％，加入的铜盐溶液为PH值在1～4之间的酸溶液，铜盐酸溶液边加入边搅拌，搅拌速率控制在20～60转/分钟，直到加入的铜盐完全反应为止；C、加入添加剂和粘结剂将B步骤所得物进行洗涤过滤，然后依次加入适量添加剂和粘结剂，搅拌混合，以保证其充分填隙在未镀上铜的石墨粉表面和镀铜形成的空隙中；D、镀铜石墨粉表面二次镀铜将剩余的60～80％的铜盐溶液配制成PH值在5～6之间的酸溶液缓慢加入C步骤所得物中，让剩余的所有铁粉得以充分反应以在上述粉末的表面形成一层连续的铜层，铜盐酸溶液边加入搅拌，搅拌速率控制在20～60转/分钟；E、镀铜石墨粉洗涤处理将上述镀铜石墨粉水洗涤至中性；F、镀铜石墨粉干燥处理洗涤后的镀铜石墨粉经离心机滤去其中水分，加入钝化剂，然后在氢气氛中干燥，干燥温度在250℃～400℃之间，干燥后再加入钝化剂，即得镀铜石墨粉。所述有机溶剂为酒精。所述添加剂为氢氧化铝，也可以是SiC纤维、石墨纤维、有机纤维或者它们的混合物。进一步地，添加剂中可以加入金属硫化物润滑剂(如二硫化钼)。所述粘结剂为水不溶性胶粘剂，如酚醛树脂、环氧树脂或硅胶等，粘结剂的作用是增强镀铜层、添加剂以及石墨之间的结合力。在D步二次镀铜时，反应温度控制在10℃～20℃，可以更好地提高镀覆效果。本专利技术通过控制第一次铜盐酸溶液的加入量使铁粉相对铜盐过量，同时控制铜盐酸溶液的PH值和温度，来提高第一次化学镀铜速率，此时在石墨粉表面形成一层不连续的铜颗粒。在此基础上，通过加入添加剂和粘结剂，搅拌混合，让其充分填隙在未镀上铜的石墨粉表面和镀铜形成的空隙中。添加剂为硬度较大的纳米颗粒，该微粒均匀分散在石墨与铜形成的界面上，阻碍铜与石墨间的相互运动，这样就在石墨粉表面和生成的铜颗粒表面形成牢固的结合层，同时该结合层有利于二次镀铜，然后再进行二次镀铜，最终在石墨粉的表面形成一层连续、均匀的铜层。这样既保持了镀铜石墨粉成型烧结后铜能形成连续的三维网络，又大大增强了铜与石墨的结合强度，从而有效地降低镀铜石墨粉成型烧结体的电阻率和提高其耐磨性能。另外，本专利技术使用有机溶剂对石墨粉进行充分的浸润，为后续的镀铜工艺提供了一个良好的基础，在这样的环境下进行化学镀铜十分有利于提高石墨粉的表面镀覆率以及镀铜层与石墨粉表面的结合强度，由此进一步提高了制品的综合性能。本工艺流程短，操作简单、方便、可靠、易控制，而且选用廉价的有机溶剂酒精，避开了敏化处理需采用的昂贵的SnCl2.PdCl2等原料，成本低，非常适合工业化运用。具体实施例方式本专利技术采用石墨粉末、铁粉、铜盐为主要原料，同时还需要一定量的有机溶剂，有机溶剂的加入量为石墨粉质量的0.8～1.2倍。首先明确镀覆比(即镀铜本文档来自技高网...
【技术保护点】
石墨粉化学镀铜工艺，其特征在于它包括如下步骤：Ａ、加入有机溶剂将石墨粉、铁粉混合均匀：铁粉的粒度在２５０目以上，其加入量由石墨粉上需要镀铜的量确定，铁粉的加入量为通过计算理论上能将铜置换出来的量乘以１．０２～１．０５的系数，石墨粉与 有机溶剂的质量比为１∶０．８～１．２；Ｂ、石墨粉表面一次镀铜：在上述混合物中加入铜盐溶液，铜盐溶液总的加入量根据石墨粉上需要镀铜的量确定，第一次铜盐溶液加入量为总加入量的２０～４０％，加入的铜盐溶液为ＰＨ值在１～４之间的酸溶液，铜盐 酸溶液边加入边搅拌，搅拌速率控制在２０～６０转／分钟，直到加入的铜盐与铁粉完全反应为止；Ｃ、加入添加剂和粘结剂：将Ｂ步骤所得物进行洗涤过滤，然后依次加入适量添加剂和粘结剂，搅拌混合，添加剂和粘结剂的加入量以保证其充分填隙在未镀上铜的 石墨粉表面和镀铜形成的空隙中；Ｄ、镀铜石墨粉表面二次镀铜：将剩余的６０～８０％的铜盐溶液配制成ＰＨ值在５～６之间的酸溶液缓慢加入Ｃ步骤所得物中，让剩余的所有铁粉得以充分反应以在上述粉末的表面形成一层连续的铜层，铜盐酸溶液边加入搅拌， 搅拌速率控制在２０～６０转／分钟；Ｅ、镀铜石墨粉洗涤处理：将上述镀铜石墨粉水洗涤至中性；Ｆ、镀铜石墨粉干燥处理：洗涤后的镀铜石墨粉经离心机滤去其中水分，加入钝化剂，然后在氢气氛中干燥，干燥温度在２５０℃～４００℃之间，干燥后 再加入钝化剂，即得镀铜石墨粉。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李春林，陈建，陈宣发，李新跃，罗宏，龚敏，李静雯，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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