一种MoS2-PMMA纳米复合材料制造技术

一种MoS2‑PMMA纳米复合材料，以液相溶剂热合成和表面改性技术制备的纳米MoS2作为减磨剂，耐磨性差的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为聚合物基，借助超声分散与溶液热流延技术制备MoS2/PMMA纳米复合材料。在聚合物基PMMA引入MoS2纳米粒子，其摩擦系数降幅达50%以上，且降幅有随MoS2加入量并增的趋势。十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面修饰改性的MoS2对PMMA减摩效果最佳，加入质量分数5%即可使其摩擦系数降低73%。

【技术实现步骤摘要】
一种MoS2-PMMA纳米复合材料
本专利技术涉及一种复合薄膜材料，尤其涉及一种MoS2-PMMA纳米复合材料。
技术介绍
材料磨损是其表面与所接触物体间发生相对摩擦运动造成的，并出现材料质量逐渐损耗、乃至破坏。聚合物(如聚苯硫醚、聚丙烯、聚乙烯和有机玻璃等)作为摩擦结构材料或接触传动功能部件性价比高，但使用时摩擦磨损严重。以长网造纸机网部脱水元件为例，成型板、脱水板、脱水箱和吸水箱的材质依次由天然木头、橡胶、聚乙烯到陶瓷的不断更新换代，为的就是不断提高脱水元件在聚酯网和纸浆高速冲刷与摩擦运行环境下的耐磨性、使用寿命和性价比。就聚乙烯而言，即使采用超高密度原料和热压工艺对提高其耐磨性也极为有限，在操纸车速400m·min以下的使用寿命也只有3个月左右。聚乙烯脱水元件磨损会经历摩擦、粘着、表层疲劳和侵蚀等几个历程，这些历程往往相继或同时发生并相互叠加影响加速磨损速率。要改善其耐磨性，一种高性价比方法是用耐磨或摩擦系数小的无机粒子增强聚乙烯，以形成耐磨型聚合物基复合材料。二硫化钼MoS2特殊的六方晶系层状结构，S-Mo-S层内每个Mo原子周围排布6个s原子，Mo和S问为紧密牢固的共价键一金属键，S-Mo-S板层之间则上下堆积，层间因仅靠弱范德华力结合而极易滑动，所以低摩擦系数的MoS2可作为固体润滑剂，在机械接触传动系统有很大的应用潜力。用液相溶剂热合成与改性技术制备纳米级MoS2作为减磨与增强剂，选择摩擦磨损性能差的PMMA为聚合物基考察对象，经超声分散与溶液热流延技术制备MoS2/PMMA纳米复合材料，可以开发耐磨自润滑型聚合物基复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改善复合材料的耐磨效果，设计了一种MoS2-PMMA纳米复合材料。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：MoS2-PMMA纳米复合材料的制备原料包括：合成纳米MoS2使用的试剂：钼酸钠(A.R)（上海胶体化工厂）。盐酸羟胺(A.R)、硫脲(A.R)（天津市标准科技有限公司）。无水乙醇(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）。纳米MoS2表面改性用试剂：A．R级十六烷基三甲基溴化铵(cTAB)。A．R级十二烷基磺酸钠(SDS)（上海振兴化工一厂）。制备复合材料的聚合物基原料：有机玻璃PMMA(商用级)（上海化工一厂）。辅助溶剂：乙酸乙酯(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）。MoS2-PMMA纳米复合材料的制备步骤为：将4mmol钼酸钠溶解在60mL体积比为1：1的乙醇一水溶液中，加入8mmol盐酸羟胺，搅拌均匀。然后加入8mmol硫脲，充分搅拌后将该溶液转移至100mL反应釜中，经190℃和24h合成反应后自然降温后减压过滤，去离子水及乙醇各洗涤3次后的产物在50℃真空干燥6h后即制得纳米花状MoS2(标记为MoS2)。为改善上述原生MoS2粒子在聚合物基中分散、相容性和相界结合效果，采用煅烧、CTAB和SDS对其进行表面修饰改性。MoS2煅烧改性(标记为S-MoS2)是在氮气氛里500℃下煅烧原生MoS25h完成。有机物表面修饰改性MoS2则是在上述合成纳米花状MoS2体系中分别再添加。有一定量CTAB和SDS，并在相同合成条件下所制备的MoS2粒子，分别标记为CTAB-MoS2和SDS-MoS2。用x射线衍射仪(D8Advance，德国Bmker公司)、场发射扫描电子显微镜(JEOL-JSM-6700F，日本岛津公司)表征MoS2及其改性粒子的晶体结构和形貌特征。为考察上述4种MoS2粒子与聚合物基的相容性，分别取一定量原生和改性MoS2纳米粒子置于装有20mL液体石蜡的试管中，超声波处理30min后，再震荡试管多次后静置，室温下观察各试管中粒子沉淀分层情况，以考察4种粒子的分散稳定性。用乙酸乙酯溶解PMMA和分散原生及其改性MoS2粉体，两者混合并经超声波(KQ-100型超声波清洗器，南京安铎贸易有限责任公司)分散后以热流延法制成膜材。所制膜材于80℃真空干燥24h，排除乙酸乙酯溶剂以防止其对PMMA基体的增塑作用。处理后的MoS2/PMMA膜型复合材料供结构表征与摩擦学特性试验使用。MoS2-PMMA纳米复合材料的检测步骤为：用SFT-2M销盘式可控气氛摩擦磨损试验机(兰州中科凯华科技开发有限公司)，测定原生及其改性MoS2纳米粒子、PMMA及其与上述4种MoS2纳米粒子构成的系列复合材料干摩擦状态下的摩擦系数.摩擦实验条件：相对湿度RH为45%-50%,温度为25℃，大气环境，对偶件试样为直径3mm、硬度6lHRC的GCrl5轴承钢球，法向载荷为50N，转速为50r/min，摩擦时间为10min。本专利技术的有益效果是：用液相溶剂热合成与改性技术制备纳米级MoS2作为减磨与增强剂，选择摩擦磨损性能差的PMMA为聚合物基考察对象，经超声分散与溶液热流延技术制备MoS2/PMMA纳米复合材料，可以开发耐磨自润滑型聚合物基复合材料。与190℃、24h条件下水热合成的原生花状MoS2纳米粒子相比，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基磺酸钠(SDS)表面修饰改性后呈自润滑片、层状结构的MoS2粒子和氮气中500℃煅烧活化改性MoS2粒子的摩擦系数均显著降低。其中，CTAB表面修饰改性效果最为明显，摩擦系数只有0.234，比原生花状构造MoS2降低了67%。PMMA摩擦系数高达0.65，受偶件剪切摩擦力作用下极易因大分子链发生滑移断裂所造成的粘着磨损。引入MoS2纳米粒子后，无论其是花状还是自润滑片层状结构，复合材料摩擦系数均大幅降低，降幅达50％以上，并有随MoS2加入量并增的趋势．CTAB表面修饰改性的MoS2对聚合物基PMMA的减摩效果最佳，加入质量分数5％其摩擦系数降幅达73％，比加入质量分数20％的原生花状MoS2效果还好。具体实施方式实施案例1：MoS2-PMMA纳米复合材料的制备原料包括：合成纳米MoS2使用的试剂：钼酸钠(A.R)（上海胶体化工厂）。盐酸羟胺(A.R)、硫脲(A.R)（天津市标准科技有限公司）。无水乙醇(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）。纳米MoS2表面改性用试剂：A．R级十六烷基三甲基溴化铵(cTAB)。A．R级十二烷基磺酸钠(SDS)（上海振兴化工一厂）。制备复合材料的聚合物基原料：有机玻璃PMMA(商用级)（上海化工一厂）。辅助溶剂：乙酸乙酯(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）。MoS2-PMMA纳米复合材料的制备步骤为：将4mmol钼酸钠溶解在60mL体积比为1：1的乙醇一水溶液中，加入8mmol盐酸羟胺，搅拌均匀。然后加入8mmol硫脲，充分搅拌后将该溶液转移至100mL反应釜中，经190℃和24h合成反应后自然降温后减压过滤，去离子水及乙醇各洗涤3次后的产物在50℃真空干燥6h后即制得纳米花状MoS2(标记为MoS2)。为改善上述原生MoS2粒子在聚合物基中分散、相容性和相界结合效果，采用煅烧、CTAB和SDS对其进行表面修饰改性。MoS2煅烧改性(标记为S-MoS2)是在氮气氛里500℃下煅烧原生MoS25h完成。有机物表面修饰改性MoS2则是在上述合成纳米花状MoS2体系中分别再添加。有一定量CTAB和SDS，并在相同合成条件下所制备的MoS2粒子，分别标记为CTAB-Mo本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MoS2‑PMMA纳米复合材料，制备原料包括：合成纳米MoS2使用的试剂：钼酸钠(A.R)（上海胶体化工厂）；盐酸羟胺(A.R)、硫脲(A.R)（天津市标准科技有限公司）；无水乙醇(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）；纳米MoS2表面改性用试剂：A．R级十六烷基三甲基溴化铵(cTAB)；A．R级十二烷基磺酸钠(SDS)（上海振兴化工一厂）；制备复合材料的聚合物基原料：有机玻璃PMMA(商用级)（上海化工一厂）；辅助溶剂：乙酸乙酯(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）。

【技术特征摘要】
1.一种MoS2-PMMA纳米复合材料，制备原料包括：合成纳米MoS2使用的试剂：钼酸钠(A.R)（上海胶体化工厂）；盐酸羟胺(A.R)、硫脲(A.R)（天津市标准科技有限公司）；无水乙醇(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）；纳米MoS2表面改性用试剂：A．R级十六烷基三甲基溴化铵(cTAB)；A．R级十二烷基磺酸钠(SDS)（上海振兴化工一厂）；制备复合材料的聚合物基原料：有机玻璃PMMA(商用级)（上海化工一厂）；辅助溶剂：乙酸乙酯(A.R)（国药集团化学试剂有限公司）。2.根据权利要求1所述的MoS2-PMMA纳米复合材料，其特征是MoS2-PMMA纳米复合材料的制备步骤为：将4mmol钼酸钠溶解在60mL体积比为1：1的乙醇一水溶液中，加入8mmol盐酸羟胺，搅拌均匀；然后加入8mmol硫脲，充分搅拌后将该溶液转移至100mL反应釜中，经190℃和24h合成反应后自然降温后减压过滤，去离子水及乙醇各洗涤3次后的产物在50℃真空干燥6h后即制得纳米花状MoS2(标记为MoS2)；为改善上述原生MoS2粒子在聚合物基中分散、相容性和相界结合效果，采用煅烧、CTAB和SDS对其进行表面修饰改性；MoS2煅烧改性(标记为S-MoS2)是在氮气氛里500℃下煅烧原生MoS25h完成；有机物表面修饰改性MoS2则是在上述合成纳米花状MoS2体系中分别再添加；有一定量CTAB和SDS，并在相同合成条件下所制备的MoS2粒子，分别标记为CTAB-MoS2和SDS-MoS2；用x射线衍射仪(D8Advance，德国Bmker公司)、场发射扫描电子显微镜(JEOL-JSM-6700F，日本岛津公司)表征MoS2及其改性粒子的晶体结构和形貌特征；为考察上述4种MoS2粒子与聚合物基的相容性，分别取一定量原生和改性MoS2纳米粒子置于装有20mL液体石蜡的试管中，超声波处理30min后，再震荡试管多次后静置，室温下观察各试管中粒子沉淀分层情况，以考察4种粒子的分散稳定性；用乙酸乙酯溶解PMMA和分散原生及其改性MoS2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳，
申请(专利权)人：刘芳，
类型：发明
国别省市：辽宁,21