一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法，属于提取盐酸水苏碱领域。旨在提供一种简便、快捷、准确的萃取益母草中盐酸水苏碱的方法。该方法采用ASE法用甲醇萃取益母草粉末，并收集甲醇提取液，得萃取液；取1ml萃取液装于放有GCB的离心管中，离心，取上清液；萃取条件为：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取次数为1次，压力为1500psi，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。本发明专利技术可用于代替药典方法对益母草中盐酸水苏碱的提取。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法
本专利技术属于化学检测领域，尤其是一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法。
技术介绍
益母草唇形科植物益母草LeonurusjaponicusHoutt.的新鲜或干燥地上部分，别名茺蔚、坤草。性微寒，味苦辛，可去瘀生新，活血调经，利尿消肿，是历代医家用来治疗妇科疾病之要药。现代医学研究证明，益母草含益母草全草含益母草碱，水苏碱，芦丁，延胡索酸，益母草碱甲和益母草碱乙，水苏糖，植物甾醇，树脂，脂肪油，月桂酸，亚油酸，β-亚油酸及油酸。据现代临床及动物实施证明，益母草浸膏及煎剂对子宫有强而持久的兴奋作用，不但能增强其收缩力，同时能提高其紧张度和收缩率。水苏碱是益母草中的指标性含量，也是鉴定益母草优劣的标准。《药典2005》对水苏碱的提取方法为：取本品粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。并对水苏碱含量有明确规定不得少于0.5％。水苏碱分子式：C7H13NO2，分子量：179.5。又称L-水苏碱。其一水合物，易潮解的结晶，稍有甜味。旋光度-40.25°(c＝4，水)。其无水物熔点235℃，在熔点状态下异构化为古液酸甲酯。溶于水、甲醇、稀酸，不溶于乙醚、氯仿。其盐酸盐，大棱柱状结晶(无水甲醇)，分解点235℃，易溶于水；溶于13份甲醇。天然存在于唇形科植物益母草的叶等植物中。有活血调经，利尿消肿，收缩子宫的作用。对肾上腺素所引起心肌缺血有提高冠状动脉和心肌营养性血流量、减少心肌细胞坏死量、降低血黏度、降低血管阻力、改善微循环、减慢心率、减少心输出量及抗血小板凝聚等作用(有望成为良好的心血管系统疾病的治疗药物)；还可改善和增加肾脏的血流量，使肾小球和肾小管得到修良、恢复肾功能的作用。对子宫有引起节律性收缩和兴奋子宫的作用，能抑制乳腺癌和子宫肌腺病的发生；具有祛痰、镇咳、松弛支气管平滑肌的作用。现有从益母草中提取水苏碱工艺，多是水回流提取醇沉、甲醇提取及其超声微波辅助，再树脂吸附。但所得盐酸水苏碱含量低，总生物碱收率低，能耗大且耗时久。因此开发出一种简便、快捷、准确的提取益母草中盐酸水苏碱的方法很有必要。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术旨在提供一种简便、快捷、准确的萃取益母草中盐酸水苏碱的方法。为了实现上述技术效果，本专利技术提供的技术方案是这样的：一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：步骤1：采用ASE萃取法用甲醇萃取益母草粉末，并收集甲醇萃取液；步骤2：取1ml萃取液装于放有GCB的离心管中，离心，取上清液；所述的萃取条件为：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取次数为1次，压力为1500psi，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。进一步的，所述的步骤1包括下述子步骤：步骤S1：将益母草样品粉碎，过筛，取1g与3g石英砂混合均匀；步骤S2：将步骤1所得混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中，加石英砂至与池口平行；步骤S3：用25ml甲醇萃取，收集萃取液，用甲醇定容至25ml。进一步的，所述的步骤S1具体为：将益母草样品粉碎，过三号筛，取1重量份与1重量份石英砂混合均匀。进一步的，所述的萃取池的体积为10ml。进一步的，所述的步骤2具体为：取1ml萃取液装于放有100mgGCB的离心管中，漩涡1min，在15000r/min下离心3min，取上清液。与传统方法相比，本专利技术具有下述优势：1.本专利技术曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察。有论文提到及药典均使用70％甲醇提取，目的是带水的溶剂穿透性强、能提取完全，而ASE采用带水的溶剂会使作为填充作用的石英砂发生变性而需要采用石英砂作为填充材料，显得不方便，故对使用甲醇和70％甲醇进行了溶剂考察，结果显示甲醇与70％甲醇提取盐酸水苏碱含量一致，且杂质峰基本相同，为了节省时间，故采用甲醇作为提取溶剂；2.由于益母草为叶类植物提取出来色素较多，故在实验中考察了加入不同GCB量进行除杂，分别考察了20mg、50mg、100mg的GCB使用量对结果的影响的考察，结果显示添加了GCB与未添加GCB的样品对主成分无影响，而添加100mgGCB杂质峰最小，故试验过程中可以加入100mg的GCB进行除杂；3.在提取过程中，实验考察了提取1、2、3次对结果的影响，结果发现提取1次即可达到与药典含量接近，更多的提取时间、温度、次数对结果已经无明显影响，故采用萃取1次以节省提取时间。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制，任何在本专利技术权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本专利技术的权利要求保护范围之内。实施例1《中国药典》2015年版一部方法：取本品粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。快速溶剂萃取法(ASE)：步骤1：将益母草样品粉碎，过三号筛，取1g与3g石英砂混合均匀；步骤2：将步骤1所得混合物装于放有玻璃纤维滤膜的10mlASE萃取池中，加石英砂至与池口平行；步骤3：用25ml甲醇萃取，收集萃取液，用甲醇定容至25ml；参数如下：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取次数为1次，压力为1500psi，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s；步骤4：取1ml步骤3所得萃取液装于放有100mgGCB的离心管中，漩涡1min，在15000r/min下离心3min，取上清液；步骤5：对上清液中所含的盐酸水苏碱的含量进行测定。不同的快速溶剂萃取仪提取益母草中盐酸水苏碱含量的结果，与药典方法提取含量的结果见表1，ASE法与药典方法分别的提取结果的比较见表2，不同的快速溶剂萃取仪的结果比较见表3：表1表2药典％ASE1％平均值％RAD％D5080700.960.890.933.8201506010.660.600.634.815110661.080.971.035.4ASE2％平均值％RAD％D5080700.960.910.942.7201506010.660.630.652.315110661.081.041.061.9表3仪器之间的RAD％ASE1ASE2平均值RAD％D5080700.890.910.901.1201506010.600.630.622.415110660.971.041.013.4取相同批号的样品(批号：D508070)约0.5g，共3份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，用高效液相色谱对其进行含量测定，进样量为5μL，重复3次，测得样品中盐酸水苏碱的含量见表4，RSD为0.65％，实验表明ASE提取方法重复性良好。表4取3批样品(批号分别为D508070、20150601、1511066)约0.5g，共3份，分别用两台不同的快速溶剂萃取仪以及药典方法对样品中的盐酸水苏碱进行提取，所提取的含量结果见表5：表5ASE提取溶剂的选择：试验中，曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察。有论文提到及药典均使用70％甲醇提取，目的是带水的溶剂穿透性强、能提取完全，而ASE采用带水的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：步骤1：采用ASE萃取法用甲醇萃取益母草粉末，并收集甲醇萃取液；步骤2：取1ml萃取液装于放有GCB的离心管中，离心，取上清液；所述的萃取条件为：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取次数为1次，压力为1500psi，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。

【技术特征摘要】
1.一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：步骤1：采用ASE萃取法用甲醇萃取益母草粉末，并收集甲醇萃取液；步骤2：取1ml萃取液装于放有GCB的离心管中，离心，取上清液；所述的萃取条件为：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取次数为1次，压力为1500psi，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。2.根据权利要求1所述的一种萃取益母草中盐酸水苏碱的方法，其特征在于，所述的步骤1包括下述子步骤：步骤S1：将益母草样品粉碎，过筛，取1g与3g石英砂混合均匀；步骤S2：将步骤1所得混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云平，王华，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45