一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑技术

本发明专利技术提供了一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑，所述制备方法包括如下步骤：(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH；(3)反应结束后进行陈化，得到白炭黑混合液。利用本发明专利技术提供的制备方法制备得到的白炭黑的比表面积为153‑249m

【技术实现步骤摘要】
一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑
本专利技术属于白炭黑制备领域，涉及一种白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑，尤其是一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑。
技术介绍
白炭黑也称作水合二氧化硅，其分子通式为SiO2·nH2O，具有质轻、无毒无味、不与水和酸互溶、耐高温、化学性质稳定等优点。纳米白炭黑相较于普通白炭黑，表现出不同寻常的颗粒特性(如粒径细小、比表面积巨大、纯度高和倾向呈链等)，作为补强、消光、触变、增稠剂在橡胶、涂料、医药、塑料、以及化妆品、牙膏等行业中被广泛应用。更值得关注的是将白炭黑应用于轮胎工业，添加高分散白炭黑的“绿色轮胎”滚动阻力大幅度下降，同时耐磨性能也有显著的提高。然而与气相法白炭黑相比较，普通沉淀法生产的白炭黑存在表面硅羟基含量高，导致白炭黑在橡胶胶料中的分散性不高且易团聚，使橡胶抗撕裂强度、耐磨性等性能下降，影响了轮胎使用寿命及安全性。因此需要改进传统的工艺条件以制备出高分散性的沉淀法白炭黑。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑，特别是一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及由其得到的白炭黑。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供了一种白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH；(3)反应结束后进行陈化，得到白炭黑混合液。在本专利技术中，在水玻璃溶液中加入阴离子表面活性剂和硫酸钠作为分散剂，阴离子表面活性剂能够大幅度降低溶液表面张力进而减小新相形成过程中界面吉布斯自由能变，促进固相的形成；而硫酸钠作为一种强电解质能够有效地压缩胶体的双电层，破坏胶体稳定性，使胶体粒子在长大前尽早地沉淀下来，可以阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性和高结构度，从而可以使得制备得到的白炭黑在应用于橡胶制品时，有效防止凝胶的产生，提高白炭黑与橡胶分子的相容性，进而作为补强剂弥补橡胶性能的不足。在本专利技术中，步骤(1)所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。在本专利技术中，步骤(1)所述阴离子表面活性剂的用量为SiO2理论产量的2-3wt％(例如2wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.7wt％、3wt％)，进一步优选2.47wt％。在本专利技术中，步骤(1)所述水玻璃的模数为3-4(例如3、3.2、3.4、3.6、3.8、4等)，进一步优选3.3。优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1-1.5mol/L(例如1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L等)，进一步优选1.34mol/L。优选地，步骤(1)所述搅拌的搅拌速度为200-450rpm(例如200rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm等)，进一步优选250rpm。优选地，步骤(1)所述升温为升温至80-95℃(例如80℃、85℃、90℃、95℃等)，进一步优选85℃。优选地，步骤(2)所述硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的0.1-3.0wt％(例如0.1wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3.0wt％等)，进一步优选1.56wt％。优选地，步骤(3)中，反应溶液的pH值为4.0-5.5时停止反应，进一步优选反应溶液的pH值为5.0时停止反应，所述4.0-5.5可以是4.0、4.5、5.0、5.5等。优选地，步骤(3)所述陈化的时间为50-150min(例如50min、60min、80min、100min、120min、140min、150min等)，进一步优选120min。优选地，步骤(3)之后进行步骤(4)：将白炭黑混合液水洗、分离、烘干，得到所述白炭黑。优选地，步骤(4)所述分离的方法为压滤或离心过滤。优选地，步骤(4)所述烘干的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，进一步优选烘箱干燥。优选地，步骤(4)所述烘干的温度为100-115℃(例如100℃、105℃、110℃、115℃等)，进一步优选105℃。优选地，步骤(4)在进行所述烘干后，白炭黑的含水率为3-8wt％(例如3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等)，进一步优选5.2wt％。另一方面，本专利技术提供了如上所述的制备方法制备得到的白炭黑。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的制备方法简单易行，在制备过程中，阴离子表面活性剂可以促进二氧化硅沉淀的生成，且加入的硫酸钠作为一种强电解质能够有效地压缩胶体的双电层，破坏胶体稳定性，使胶体粒子在长大前尽早地沉淀下来，可以阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性和高结构度，从而可以使得制备得到的白炭黑在应用于橡胶制品时，有效防止凝胶的产生，提高白炭黑与橡胶分子的相容性，进而作为补强剂弥补橡胶性能的不足。利用本专利技术提供的制备方法制备得到的白炭黑的比表面积为153-249m2/g，DBP吸油值为2.30-2.60mL/g，产品的结构性高，分散性好，用于丁苯橡胶增强剂时，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能，提升了传统白炭黑的补强性能。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：(1)将十二烷基苯磺酸钠加入SiO2浓度为1.34mol/L水玻璃溶液中，在250rpm的搅拌速率下升温至85℃，其中，十二烷基苯磺酸钠的添加量为SiO2理论产量的2.47wt％，水玻璃的模数为3.3。(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的1.56wt％。(3)反应溶液的pH值为5.0时停止反应，进行120min陈化，得到白炭黑混合液。(4)将步骤(3)得到的白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在105℃下烘箱干燥，控制白炭黑的含水率为5.2wt％，得到白炭黑。实施例2本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：(1)将十二烷基苯磺酸钠加入SiO2浓度为1.5mol/L水玻璃溶液中，在200rpm的搅拌速率下升温至80℃，其中，十二烷基苯磺酸钠的添加量为SiO2理论产量的2wt％，水玻璃的模数为3。(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的添加量为SiO2理论产量的3wt％。(3)反应溶液的pH值为5.5时停止反应，陈化50min，得到白炭黑混合液。(4)将步骤(3)得到的白炭黑混合液水洗、离心过滤分离、在100℃下烘箱干燥，控制白炭黑的含水率为8wt％，得到白炭黑。实施例3本实施例提供的白炭黑的制备方法如下：(1)将十二烷基苯磺酸钠加入SiO2浓度为1mol/L水玻璃溶液中，在450rpm的搅拌速率下升温至90℃，其中，十二烷基苯磺酸钠的添加量为SiO2理论产量的3wt％，水玻璃的模数为4。(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH，其中，硫酸钠的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH；(3)反应结束后进行陈化，得到白炭黑混合液。

【技术特征摘要】
1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中，搅拌升温；(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中，搅拌反应，在反应过程中利用硫酸溶液调节pH；(3)反应结束后进行陈化，得到白炭黑混合液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；优选地，步骤(1)所述阴离子表面活性剂的用量为SiO2理论产量的2-3wt％，进一步优选2.47wt％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水玻璃的模数为3-4，进一步优选3.3；优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1-1.5mol/L，进一步优选1.34mol/L。4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的搅拌速度为200-450rpm，进一步优选250rpm。5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述升温为升温至80-95℃，进一步优选85℃。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，王明贺，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32