本发明专利技术属于碳化硼研磨技术领域，尤其涉及一种超微细碳化硼微粉的生产工艺及生产装置，包括以下步骤：(1)粉碎(2)提纯(3)压滤(4)烘干(5)打散(6)分级(7)包装。所述生产装置包括依次连通的湿法研磨机、第一浆料泵、浆料成品罐、第二浆料泵、浆料提纯反应罐、压滤机、干燥分离装置和真空包装机。本发明专利技术的工艺简单，生产装置设计合理，易于操作，生产成本低，粉尘产生量少，能耗低，得到的碳化硼微粉纯度高，粒度更细，粒度小于0.5μm，比表面积大，流动性好，稳定性高，具有较高的烧结活性。
【技术实现步骤摘要】
一种超微细碳化硼微粉的生产工艺及生产装置
本专利技术属于碳化硼研磨
，尤其是涉及一种超微细碳化硼微粉的生产工艺及生产装置。
技术介绍
碳化硼是自然界中硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的重要超硬材料，碳化硼超微粉有很多优异的特性，在高新
有很大的实际应用价值。碳化硼超微粉具有比表面积大、化学活性高、反应能力强、熔点和烧结温度低等物理化学特性，它在精细陶瓷、粉末冶金、高端液气密封材料、航天航空发动机喷嘴、高端陶瓷轴承、高端防弹装甲材料、硬质材料的抛光和精研磨料、电子技术、化工、金属材料的制造中起着很重要的作用。例如用碳化硼超微粉制备陶瓷时，可在较低温度下、在较短的时间里烧结，从而获得更致密细致组织结构的烧结体的作用。碳化硼是共价键极强的化合物，晶界移动阻力大，是一种极难烧结的陶瓷材料，以常规微米级碳化硼为原料，采用常压烧结法只能获得80％左右的致密度。降低碳化硼原料的颗粒度，可以明显提高所制碳化硼陶瓷的致密度，采用超微粉原料是获得高致密度碳化硼陶瓷的关键。目前，加工方法主要有：(1)普通球磨法；(2)高能搅拌球磨法；(3)气流粉碎法。高能搅拌球磨具有粉碎效率高的优点，但对球磨、磨缸要求高，工艺上还存在一些问题。气流粉碎法是在普通球磨磨碎到一定粒度后进行的。虽然气流粉碎可以得到超微粉，而且带入的杂质少；但是，一次气流粉碎很难得到大量的超微粉，需要经5-6次反复粉碎才能达到粒度要求。气流粉碎需要大量的收尘装置，粉碎的反复次数越多，能量消耗就越高，被磨材料的损耗就会急剧增加。真正能够进入工业生产规模的还是普通湿法球磨制备超微粉的工艺，它具有成本低、产量大等优点，但存在着杂质含量高、制得的碳化硼粉末不够细等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种操作简单，杂质含量少，制得的碳化硼粉末粒度较小的超微细碳化硼微粉的生产工艺。为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案是：一种超微细碳化硼微粉的生产工艺，包括以下步骤：(1)粉碎：取碳化硼颗粒、研磨介质和水，放入湿法研磨机内，于40-50℃下研磨，直至研磨后的浆料D50<0.5μm，其中所述碳化硼颗粒粒径小于等于20μm，其中铁元素单质及化合物含量小于0.2wt％，铝元素单质及化合物含量小于0.1wt％，硅元素单质及化合物含量小于0.25wt％；(2)提纯：将所述研磨后的浆料抽至反应罐内，加入氢氟酸，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝5-6，再加入盐酸和硝酸，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝6-7；(3)压滤：将提纯后的浆料抽入压滤机内，浆料表面覆盖高密度滤布，恒压过滤2-3h，过滤后浆料的固液质量比为1:3，并于160-200℃下喷雾干燥；(4)烘干：将喷雾干燥后的浆料于120℃下烘干10-15h，得烘干后的颗粒；(5)打散：将所述烘干后的颗粒打散，直至颗粒无团聚；(6)分级：将打散后的颗粒进行气流分级，去除大颗粒；(7)包装：将分级后的合格颗粒进行真空包装，即得。作为一种改进，步骤(1)中，所述碳化硼颗粒与所述水的重量比为1:1.5-2.5，所述碳化硼颗粒与所述研磨介质的重量比为2:3。作为一种改进，步骤(1)中，所述湿法研磨机的转速为500-800r/min。作为一种改进，步骤(1)中，所述研磨介质为碳化硼球，所述碳化硼球的直径为3mm。作为一种改进，所述水为生产用水，所述生产用水的ph＝5-7、电导率(25±1℃)小于等于40μs/cm，铅离子浓度小于等于0.01mg/L，砷离子浓度小于等于0.01mg/L，铜离子浓度小于等于1mg/L，无钙镁阳离子。作为一种改进，步骤(2)中，所述氢氟酸与所述研磨后的浆料的重量比为1:400，所述盐酸与所述研磨后的浆料的重量比为1:1000，所述硝酸与所述研磨后的浆料的重量比为1:200。本专利技术的另一目的在于：提供一种超微细碳化硼微粉的生产装置，包括依次连通的湿法研磨机、第一浆料泵、浆料成品罐、第二浆料泵、浆料提纯反应罐、压滤机、干燥分离装置和真空包装机。作为一种改进，所述干燥分离装置包括电加热干燥箱和超微精细粉碎分级一体机。作为一种改进，所述干燥分离装置为连续式闪蒸干燥机。作为一种改进，所述生产装置还包括原料浆搅拌罐、储料罐和纯净水储罐，所述原料浆搅拌罐经第三浆料泵与所述储料罐连通，所述储料罐经第四浆料泵与所述湿法研磨机连通，所述纯净水储罐与所述浆料提纯反应罐连通。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的超微细碳化硼微粉的生产工艺，其步骤简单，易于操作，生产成本低，粉尘产生量少，能耗低，得到的碳化硼微粉纯度高，粒度更细，粒度小于0.5μm，且粒度集中，比表面积大，流动性好，稳定性高，具有较高的烧结活性；本专利技术提供的超微细碳化硼微粉的生产装置，其设计合理，湿法研磨机可将碳化硼颗粒粉碎成粒度更细的细粉，再经浆料提纯反应罐进行除杂，提高了细粉的纯度，干燥分离装置可使细粉颗粒无团聚，粒度均匀，具有较好的稳定性，产量高，质量稳定，可连续生产。附图说明图1是本专利技术实施例4的超微细碳化硼微粉的生产装置的结构示意图；图2是本专利技术实施例5的超微细碳化硼微粉的生产装置的结构示意图；其中，1-原料浆搅拌罐，2-储料罐，3-湿法研磨机，4-第一浆料泵，5-第二浆料泵，6-第三浆料泵，7-第四浆料泵，8-浆料成品罐，9-纯净水储罐，10-浆料提纯反应罐，11-压滤机，12-干燥分离装置，13-真空包装机，121-电加热干燥箱，122-超微精细粉碎分级一体机，123-连续式闪蒸干燥机。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种超微细碳化硼微粉的生产工艺，包括以下步骤：(1)粉碎：取碳化硼颗粒(D50＝20μm)200kg、研磨介质300kg和水300kg，放入湿法研磨机内，湿法研磨机的转速为500r/min，泵流量3-5升/小时，于40℃下研磨40h，直至研磨后的浆料D50<0.5μm，其中所述碳化硼颗粒粒径小于等于20μm，其中铁元素单质及化合物含量小于0.2wt％，铝元素单质及化合物含量小于0.1wt％，硅元素单质及化合物含量小于0.25wt％；(2)提纯：将所述研磨后的浆料抽至反应罐内，加入氢氟酸25kg，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝5-6，再加入盐酸1kg和硝酸5kg，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝6-7；(3)压滤：将提纯后的浆料抽入压滤机内，浆料表面覆盖高密度滤布，恒压过滤3h，过滤后浆料的固液质量比为1:3，并于160℃下喷雾干燥；(4)烘干：将喷雾干燥后的浆料于120℃下烘干10h，得烘干后的颗粒；(5)打散：将烘干后的颗粒打散，直至颗粒无团聚；(6)分级：将打散后的颗粒进行分级，去除大颗粒；(7)包装：将分级后的颗粒进行真空包装，即得。实施例2一种超微细碳化硼微粉的生产工艺，包括以下步骤：(1)粉碎：取碳化硼颗粒(D50＝20μm)200kg、研磨介质本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超微细碳化硼微粉的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎：取碳化硼颗粒、研磨介质和水，放入湿法研磨机内，于40‑50℃下研磨，直至研磨后的浆料粒度D50<0.5μm，其中所述碳化硼颗粒粒径小于等于20μm，其中铁元素单质及化合物含量小于0.2wt％，铝元素单质及化合物含量小于0.1wt％，硅元素单质及化合物含量小于0.25wt％；(2)提纯：将所述研磨后的浆料抽至反应罐内，加入氢氟酸，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝5‑6，再加入盐酸和硝酸，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝6‑7；(3)压滤：将提纯后的浆料抽入压滤机内，浆料表面覆盖高密度滤布，恒压过滤2‑3h，过滤后浆料的固液质量比为1:3，并于160‑200℃下喷雾干燥，；(4)烘干：将喷雾干燥后的浆料于120℃下烘干10‑15h，得烘干后的颗粒；(5)打散：将所述烘干后的颗粒打散，直至颗粒无团聚；(6)分级：将打散后的颗粒进行气流分级，去除大颗粒；(7)包装：将分级后的合格颗粒进行真空包装，即得。
【技术特征摘要】
1.一种超微细碳化硼微粉的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎：取碳化硼颗粒、研磨介质和水，放入湿法研磨机内，于40-50℃下研磨，直至研磨后的浆料粒度D50<0.5μm，其中所述碳化硼颗粒粒径小于等于20μm，其中铁元素单质及化合物含量小于0.2wt％，铝元素单质及化合物含量小于0.1wt％，硅元素单质及化合物含量小于0.25wt％；(2)提纯：将所述研磨后的浆料抽至反应罐内，加入氢氟酸，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝5-6，再加入盐酸和硝酸，加热至80℃，保温5h，每小时搅拌10分钟，继续反应20小时，用水冲洗至ph＝6-7；(3)压滤：将提纯后的浆料抽入压滤机内，浆料表面覆盖高密度滤布，恒压过滤2-3h，过滤后浆料的固液质量比为1:3，并于160-200℃下喷雾干燥，；(4)烘干：将喷雾干燥后的浆料于120℃下烘干10-15h，得烘干后的颗粒；(5)打散：将所述烘干后的颗粒打散，直至颗粒无团聚；(6)分级：将打散后的颗粒进行气流分级，去除大颗粒；(7)包装：将分级后的合格颗粒进行真空包装，即得。2.根据权利要求1所述的超微细碳化硼微粉的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述碳化硼颗粒与所述水的重量比为1:1.5-2.5，所述碳化硼颗粒与所述研磨介质的重量比为2:3。3.根据权利要求1所述的超微细碳化硼微粉的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述湿法研磨机的转速为500-800r/mi...
【专利技术属性】
技术研发人员：李现欣，李友胜，
申请(专利权)人：潍坊锐能新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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