【技术实现步骤摘要】
一种丙烯氧化反应液相产物中乙酸含量的分析方法
本专利技术涉及一种丙烯氧化反应液相产物中乙酸含量的分析方法,具体地涉及到丙烯氧化制备丙烯醛液相反应产物中乙酸含量的测定。
技术介绍
目前,工业上主要以丙烯两步氧化法制丙烯酸,即通常采用固定床反应器,丙烯先氧化成丙烯醛(一段反应),丙烯醛再氧化成丙烯酸(二段反应)。在以丙烯为原料制取丙烯醛(ACR)、丙烯酸(AA)的催化剂研究中,需要对反应产物的分布与含量进行准确的检测,给筛选催化剂配方、考察催化剂的寿命,选择催化剂的最佳工艺操作条件等提供可靠的数据。主要是测定反应尾气中CO、CO2、C3=(丙烯)、O2、N2的含量,液相中丙烯醛、丙烯酸及其主要杂质的含量(乙酸、乙醛)。目前,丙烯酸(AA)行业还没有较为完整系统的丙烯酸生产分析行业标准,有企业采用一个样品连续进入几台色谱进行分析(气样、液样不分开采样),该方法较为准确,但整个分析过程耗时长,分析结果相对高一些。也有企业气样、液样分开采样。《气相色谱法测定丙烯氧化生产丙烯酸尾气中丙烯醛、乙酸、丙烯酸含量》(浙江卫星石化股份有限公司,陈科杰,《化学分析计量》2013年第5期92-93页):采用毛细管气相色谱法测定丙烯氧化生产丙烯酸尾气中丙烯醛、乙酸、丙烯酸的含量,色谱柱为FFAP(30m×0.53mm,1μm),检测器为FID,用外标法进行定量,尾气样品中丙烯醛、乙酸、丙烯酸的检出限分别为0.025,0.033,0.031mg/m3,测定结果的相对偏差为0.97%-2.63%(n=5),加标回收率为98.29%-103.60%。该论文记载:丙烯酸生产过程对废水、废酸 ...
【技术保护点】
一种丙烯氧化反应液相产物中乙酸含量的分析方法,液相产物中酸性物质为丙烯酸和乙酸,其特征在于,包括如下分析步骤:从一段反应器取样口取17L气样冷凝吸收后于1000mL容量瓶中,取样时取样瓶外部冷凝,冷凝温度在20℃以下,液样加水至刻线,摇匀后作为待测液备用;先采用酸碱滴定法测定待测液中总酸摩尔浓度,记为C总酸;再用气相色谱测丙烯酸和乙酸:色谱柱采用非等温分段升温至190~200℃,将浓度已知的丙烯酸、乙酸标准样品进样到色谱,得到丙烯酸、乙酸的峰面积,制作丙烯酸、乙酸摩尔百分含量与对应的峰面积比值的标准曲线;气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积:色谱柱采用非等温分段升温至190~200℃;制作含量已知的丙烯酸、乙酸标准样品摩尔百分含量与对应的峰面积比值的标准曲线;气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积:色谱柱采用非等温分段升温至190~200℃;待测液与有机溶剂混合均匀后用10μL微量进样器进样2μL,由得到的谱图确定丙烯酸和乙酸的峰面积比值,然后在丙烯酸和乙酸含量的标准曲线上查出丙烯酸摩尔百分比含量,记为AA含量;待测液中乙酸摩尔百分含量HAC含量,HAC含量=1‑AA含量;待测液中乙酸摩尔浓度CHAC, ...
【技术特征摘要】
1.一种丙烯氧化反应液相产物中乙酸含量的分析方法,液相产物中酸性物质为丙烯酸和乙酸,其特征在于,包括如下分析步骤:从一段反应器取样口取17L气样冷凝吸收后于1000mL容量瓶中,取样时取样瓶外部冷凝,冷凝温度在20℃以下,液样加水至刻线,摇匀后作为待测液备用;先采用酸碱滴定法测定待测液中总酸摩尔浓度,记为C总酸;再用气相色谱测丙烯酸和乙酸:色谱柱采用非等温分段升温至190~200℃,将浓度已知的丙烯酸、乙酸标准样品进样到色谱,得到丙烯酸、乙酸的峰面积,制作丙烯酸、乙酸摩尔百分含量与对应的峰面积比值的标准曲线;气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积:色谱柱采用非等温分段升温至190~200℃;制作含量已知的丙烯酸、乙酸标准样品摩尔百分含量与对应的峰面积比值的标准曲线;气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积:色谱柱采用非等温分段升温至190~200℃;待测液与有机溶剂混合均匀后用10μL微量进样器进样2μL,由得到的谱图确定丙烯酸和乙酸的峰面积比值,然后在丙烯酸和乙酸含量的标准曲线上查出丙烯酸摩尔百分比含量,记为AA含量;待测液中乙酸摩尔百分含量HAC含量,HAC含量=1-AA含量;待测液中乙酸摩尔浓度CHAC,CHAC=C总酸×(1-AA含量)。2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述取样步骤取样瓶外部用20℃以下的水冷凝。3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述取样步骤取样瓶外部用冰水混合物冷凝。4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述非等温分段升温,即110℃保持1~5min,然后以20~30℃/min升温速率进行第一段升温至150~160℃,停留10~15min;再以8~15℃/min的升...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴毅,刘俊保,李晓银,高杜娟,王春龙,笪敏峰,黄世英,杨芳,贾慧青,杜烨,赵慧晖,
申请(专利权)人:中国石油天然气股份有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
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