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一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法技术

技术编号:18042960 阅读:30 留言:0更新日期:2018-05-26 04:01
本发明专利技术属于农副产物下脚料深加工技术领域,涉及一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法。具体而言,该方法包括如下步骤:A)制备茶皂素储备液;B)初步纯化茶皂素储备液;C)超滤纯化茶皂素;D)回收乙醇和茶皂素。采用本发明专利技术中的方法来处理采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相能够将水相中的乙醇和茶皂素进行有效的回收再利用,不但解决了水相直接排放带来的环境污染问题,提高了生态效益,而且完善了采用乙醇水提法提取油茶籽油的工艺,提升了产品附加值,降低了成本,提高了经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法
本专利技术属于农副产物下脚料深加工
,涉及一种从农副产品下脚料中回收可循环利用物质的方法,具体涉及一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法。
技术介绍
茶皂素(teasaponin,TS),又被称为茶皂苷、茶皂甙,是山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia)植物中皂苷类化合物的统称,是一类结构相近的齐墩果烷型五环三萜类皂苷的混合物。茶皂素的基本结构包含配基(皂苷元)、糖和有机酸,平均相对分子质量约为1200Da。由于同时含有亲水性的糖和疏水性的配基,茶皂素是一种性质优良的、天然的非离子型表面活性剂,具有良好的发泡、分散、乳化、去污等表面活性。同时,研究发现,因其特殊的结构特点,茶皂素具有明显的抗渗、消炎、抗病毒、杀菌等生物活性以及溶血性、类生物激素性、抑制吸收、保护肠胃及预防心律不齐等作用。因此,近年来,茶皂素不仅在日化、建材、水产养殖和纺织等行业得到广泛应用,同时逐渐在药品、保健品、化妆品、食品等行业得到更多的关注。油茶籽中含有丰富的优质油脂(脂肪含量约为40%~50%),同时还含有丰富的茶皂素(含量约为10%~25%)。因此,提油后的油茶籽是提取茶皂素的主要来源。但是,受限于现有的茶籽油提取技术,生产茶皂素的主要原料是采用压榨法提油后的茶粕,大多采用有机溶剂浸提法和水提法等方法从茶粕中提取茶皂素。其中,水提法的工艺比较简单,但是生产过程中产生大量的废水和残渣,产品纯度低,能耗较大;而有机溶剂浸提法主要是醇提法,消耗大量的有机试剂,并且工艺复杂,设备较多,生产成本高。李海玲(CN102020692A),王承明(CN101967177A),王成章(CN102276679A)等利用乙醇作为提取溶剂对茶粕中的茶皂素进行提取,乙醇使用量达到60%~90%,并且茶皂素的后续纯化应用絮凝及大孔树脂纯化工艺,工艺复杂,处理量小,运行成本高,限制了工业化生产。目前已经公开了多个采用水媒法技术从油茶籽中提取茶籽油和茶皂素的专利申请,采用水媒法提取油茶籽油不但使茶籽油具有优良的品质,并且可以将提油率提高到90%以上。但是,该技术在提油过程中需要使用大量的水或者水溶液,使得大量具有高附加值的可溶性固形物进入到水相中。如果直接排放,不但会降低油茶籽的利用效率,还会造成严重的环境负担。然而,如果直接利用干燥手段从水相中回收皂苷、蛋白、多糖等有效成分,则耗能十分巨大,干燥效率低,生产成本高,产品纯度低,并且工业化应用的可行性小。中国专利技术专利申请CN102250681A中公开了一种从油茶籽中提取油茶籽油和茶皂素的方法,其利用乙醇水提法(又被称为水媒法)提取油茶籽油,不但提油率可达95%以上,而且包含乙醇的微碱性体系更有利于茶籽中茶皂素的提取,增加了水相中茶皂素的浓度。但是,该方法在絮凝除杂后利用大量的醇溶液对水相中的茶皂素进行萃取和纯化,耗时长,设备要求高,同时蛋白质、多糖等物质也被作为杂质除去,环境压力大。因此,需要一种与采用乙醇水提法生产茶籽油的工艺相结合的方法来回收水相中的茶皂素和乙醇。
技术实现思路
针对目前尚无与采用水媒法生产茶籽油的工艺配合使用的下脚料深加工技术的情况,本专利技术旨在提供一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法。该方法操作简单,工艺安全,能够实现茶皂素和乙醇的回收及循环利用,适合于工厂化生产。具体而言,本专利技术采用如下技术方案:一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法,其包括如下步骤:A)制备茶皂素储备液:将采用乙醇水提法提取油茶籽油后的渣相与水相混合,通过搅拌器将混合物进行搅拌(以水相作为提取剂对渣相进行洗渣,进一步提取渣相中的茶皂素),离心分离液相,得到茶皂素储备液(其中茶皂素含量为5%~7%wt,蛋白质含量为0.5%~1.5%wt,糖含量为2%~4%wt,油脂含量为0.1%~0.5%wt);B)初步纯化茶皂素储备液:通过板框过滤机将步骤A)中得到的茶皂素储备液进行过滤(去除颗粒状大分子杂质),得到茶皂素初步纯化液;C)超滤纯化茶皂素:通过超滤膜将步骤B)中得到的茶皂素初步纯化液进行超滤纯化,分别得到透过液(溶剂、黄酮类及小分子糖类物质由于分子量较小,可以穿过超滤膜的孔隙而进入透过液中,透过液中的酒精度为5~10°)和截留液(茶皂素及大分子蛋白质类物质由于胶束化现象,无法穿过超滤膜的孔隙而留在截留液中,截留液中的茶皂素含量为15%~24%wt);D)回收乙醇和茶皂素:通过单效蒸发浓缩器将步骤C)中得到的所述透过液进行单效蒸发,并回收乙醇,用于采用乙醇水提法的提油工艺;将步骤C)中得到的所述截留液蒸发浓缩至茶皂素含量为30%~50%wt,得到茶皂素浓缩液(可用作虾蟹养殖的清塘剂)。在上述方法中,步骤A)中所述乙醇水提法采用的醇水混合溶剂中乙醇的体积百分比为15%~35%。在上述方法中,步骤A)中所述乙醇水提法采用的醇水混合溶剂的pH值为8~10,采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或多种进行调节。在上述方法中,步骤A)中所述混合的比例为渣相(湿重):水相=1g:4~5mL。在上述方法中,步骤A)中所述搅拌的温度为65~75℃,转速为80~100rpm,时间为1~2小时。在上述方法中,步骤A)中所述离心的转速为5000rpm,时间为10~15分钟。在上述方法中,步骤B)中所述板框过滤机中筛网的目数为100~200目,所述过滤的温度为60~70℃,压力为0.3~0.4MPa。在上述方法中,步骤C)中所述超滤膜的截留分子量为1000~20000Da,所述超滤纯化的温度为30~50℃,进口压力为0.05~0.15MPa。在上述方法中,步骤D)中所述单效蒸发的温度为75~85℃,真空度为0.08~0.09MPa。在上述方法中,步骤D)中所述蒸发浓缩的温度为60~80℃,真空度为0.06~0.07MPa。与现有技术相比,采用上述技术方案的本专利技术具有如下有益效果:本专利技术中的回收方法克服了现有方法中存在的工艺复杂、设备要求高、生产成本高等缺点,具有工艺简单、无污染、资源利用率高、产品收率高等优点。利用该方法获得的茶皂素浓缩液中茶皂素的含量可达30%~50%,能够直接应用于虾蟹养殖,并且乙醇的回收率可达90%以上,解决了提油后工艺用水的再利用问题,节省了生产成本,更加适合于工业化生产应用。采用本专利技术中的方法来处理采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相能够将水相中的乙醇和茶皂素进行有效的回收再利用,不但解决了水相直接排放带来的环境污染问题,提高了生态效益,而且完善了采用乙醇水提法提取油茶籽油的工艺,提升了产品附加值,降低了成本,提高了经济效益。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案做出进一步的阐述。下列实施例仅用于解释和说明本专利技术,并不应被视为限制了本专利技术的范围。除另有说明外,下列实施例中所使用的仪器、试剂、材料等均可通过常规商业手段获得。实施例1:从提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素。采用乙醇水提法(醇水混合溶剂中乙醇的体积百分比为15%,采用10%NaOH溶液调节至pH=10)从500g油茶籽(由江本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法,其包括如下步骤:A)制备茶皂素储备液:将采用乙醇水提法提取油茶籽油后的渣相与水相混合,通过搅拌器将混合物进行搅拌,离心分离液相,得到茶皂素储备液;B)初步纯化茶皂素储备液:通过板框过滤机将步骤A)中得到的茶皂素储备液进行过滤,得到茶皂素初步纯化液;C)超滤纯化茶皂素:通过超滤膜将步骤B)中得到的茶皂素初步纯化液进行超滤纯化,分别得到透过液和截留液;D)回收乙醇和茶皂素:通过单效蒸发浓缩器将步骤C)中得到的所述透过液进行单效蒸发,并回收乙醇,用于采用乙醇水提法的提油工艺;将步骤C)中得到的所述截留液蒸发浓缩至茶皂素含量为30%~50%wt,得到茶皂素浓缩液。

【技术特征摘要】
1.一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法,其包括如下步骤:A)制备茶皂素储备液:将采用乙醇水提法提取油茶籽油后的渣相与水相混合,通过搅拌器将混合物进行搅拌,离心分离液相,得到茶皂素储备液;B)初步纯化茶皂素储备液:通过板框过滤机将步骤A)中得到的茶皂素储备液进行过滤,得到茶皂素初步纯化液;C)超滤纯化茶皂素:通过超滤膜将步骤B)中得到的茶皂素初步纯化液进行超滤纯化,分别得到透过液和截留液;D)回收乙醇和茶皂素:通过单效蒸发浓缩器将步骤C)中得到的所述透过液进行单效蒸发,并回收乙醇,用于采用乙醇水提法的提油工艺;将步骤C)中得到的所述截留液蒸发浓缩至茶皂素含量为30%~50%wt,得到茶皂素浓缩液。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤A)中所述乙醇水提法采用的醇水混合溶剂中乙醇的体积百分比为15%~35%。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤A)中所述乙醇水提法采用的醇水混合溶剂的pH值为8~10。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨瑞金顾姣赵伟张文斌华霄
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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