一种含有N制造技术

技术编号:18042942 阅读:42 留言:0更新日期:2018-05-26 04:01
本发明专利技术涉及一种含有N

【技术实现步骤摘要】
一种含有N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺的镝的配合物及其合成方法
本专利技术属于金属配合物科学及
,具体涉及一种含有N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺的镝的配合物及其合成方法。技术背景稀土配合物是指稀土元素和配体以配位键的形式配位而成的配合物。由于稀土离子具有能级相近且未充满的4f电子,并且这些4f电子受到内层电子对外场的屏蔽效应,因此其配位场效应较小[徐君.中国科学杂志.2013年,第10期,1272-1287.],正是由于这种特殊的电子构型使稀土元素具有丰富的光、电、磁等性质,例如稀土元素具有较强的顺磁性,使得稀土配合物在磁性材料等研究领域有着很大的优势[Weng,D.-E,etc.Chem,Soc.Rev,2011,40,3157.]。稀土配合物大致上可以分为基于含氧配体的稀土配合物以及基于含氮配体的稀土配合物。其中含氮杂环稀土配合物的优点有以下两个方面,第一,含氮杂环稀土配体能够发生磺化、硝化等反应,使形成的配合物可修饰性更强。第二,稀土元素的配位数较高,而含氮杂环配体通常能提供更多的配位点,因此能够形成更复杂的配合物[SuzukiK,etc.Chem.Sci.2013,596-600.]。近年来含氮杂环稀土配合物的研究主要集中在光、磁和生物活性三个方面。例如在荧光材料研究方面,首都师范大学的杨晓东等[杨晓东.首都师范大学学报.2009,No2,21-24.]合成了具有较高量子效率的含联吡啶单元结构的八配位荧光性稀土配合物。在磁性材料研究方面,Kostakis等[游效曾.无机化学学报,2002,18(11):1071-1080.]报道的两例含氮杂环稀土配合物[Dy(hfac)3(L2A)]和[Dy(hafc)3(L2B)],都表现出了超顺磁性。在生物医疗研究方面,2006年,Rupesh等[RupeshKR,etc.InorgChimActa,2007,360:4093-4102.]合成了多种双核配合物。抑菌活性实验表明了这些配合物对革兰氏阳性菌以及革兰氏阴性菌和白色念珠菌都有较好的抑制作用。由于稀土元素亲氧不亲氮的特点,选择了N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺与镝离子配位,而且在常温搅拌中由于反应物浓度无法保证均匀并且容易出沉淀等原因,选择球磨法来进行配位反应。此外为了更进一步合成低维磁体,进行磁性方面的研究,本实验在反应物中加入了本身具有顺磁性的铁氰化钾。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含有N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺的镝的配合物及其合成方法。该配合物具有低维结构,具有广泛的应用前景。本专利技术提供的镝配合物是一种低维磁体,含有N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺(H2L)配体及铁氰化钾配体。本专利技术公开的镝配合物的红外谱图如图1所示,其特征在于它的红外谱图特征峰:3401cm-1(s),2368cm-1(w),2125cm-1(s),2073cm-1(s),2024cm-1(w),1608cm-1(m),1448cm-1(m),1386cm-1(w),1060cm-1(m),1016cm-1(m),914cm-1(w),771cm-1(m),642cm-1(w)。本专利技术的制备方法如下:按计量比将配体H2L、Dy(NO3)3·2H2O以及铁氰化钾放入球磨罐中,再加入2ml的二甲基亚砜,球磨2h。反应结束后,用15ml左右蒸馏水将球磨罐内液体洗出,用滤纸滤出不溶物,将滤液转移到干净的烧杯中,静置挥发,目标产物即以晶体的形式在烧杯壁上析出。所述的配体H2L、Dy(NO3)3·2H2O以及铁氰化钾的质量比为:1∶1.30∶1.11。附图说明图1:配合物的红外谱图具体实施方案实施例1配合物的合成:将0.05mmol(0.0148g)的配体H2L和0.05mmol(0.0192g)的Dy(NO3)3·2H2O以及0.05mmol(0.0165g)铁氰化钾放入球磨罐中,放入磨料,再加入2ml的二甲基亚砜(DMSO),接着在行星式球磨机之中球磨2h,转速选为300,球磨结束后,用15ml左右蒸馏水将球磨罐内液体洗出,用滤纸滤出不溶物,将滤液转移到干净的烧杯中,静置挥发,产物以晶体的形式在烧杯壁上析出。所述的配体H2L、Dy(NO3)3·2H2O以及铁氰化钾的质量比为:1∶1.30∶1.11。实施例2配合物的红外光谱测定:用溴化钾压片法,Nicolet330FT-IR红外光谱仪在4000-400cm-1内测定配合物的红外光谱。见图1:配合物的红外谱图。本文档来自技高网
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一种含有N

【技术保护点】
一种含有N

【技术特征摘要】
1.一种含有N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺的镝的配合物及其合成方法。该配合物是一种低维磁体,含有N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺(H2L)配体及铁氰化钾配体。2.根据权利要求1所述的含有N1,N2-二(2-吡啶甲基)-1,2-环己二胺的镝配合物,其特征在于它的红外谱图特征峰:3401cm-1(s),2368cm-1(w),2125cm-1(s),2073cm-1(s),2024cm-1(w),1608cm-1(m),1448cm-1(m),1386cm-1(w),1060cm-1(m),1016cm-1(m),914cm-1(w),771cm-1(m),642cm-1(w)。3.根据权利要求1所述的含有N1,N2-二(2-吡...

【专利技术属性】
技术研发人员:夏军王盼盼陈文兰
申请(专利权)人:天津工业大学
类型:发明
国别省市:天津,12

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