用于处理多晶硅副产渣浆的装置和工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于处理多晶硅副产渣浆的装置，包括浆态床反应器，所述的浆态床反应器外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器底部通过管道连通废料罐，所述的浆态床反应器顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐连通，所述浆态床反应器外部设有夹套。本发明专利技术还公开了利用上述装置处理多晶硅副产渣浆的工艺。本发明专利技术的处理多晶硅渣浆的专用系统以浆态床反应器为主，结构简单，设计科学合理，用于处理多晶硅生产过程中渣浆，能够将渣浆中具有活性的硅粉转化为生产原料氯硅烷，实现硅粉利用最大化，完善了多晶硅生产的闭路循环。

【技术实现步骤摘要】
用于处理多晶硅副产渣浆的装置和工艺
本专利技术属于光伏行业
，特别是涉及一种用于处理多晶硅副产渣浆的装置和工艺。
技术介绍
目前，光伏行业生产多晶硅主流工艺为改良西门子法，在多晶硅生产中产生大量副产四氯化硅，现主要处理手段是将其通过冷氢化或热氢化工艺将其转化为多晶硅生产原材料三氯氢硅。在多晶硅生产、氯硅烷的生产过程中，其相应的反应装置和提纯过程中都不可避免地产生氯硅烷渣浆(主要固体杂质为硅粉(包括氯氢化装置检修退料硅粉)；液态组分为四氯化硅、三氯氢硅、聚硅烷及金属氯化物等)。冷氢化渣浆主要来自流化床中未参与反应的粒径较小的硅粉，经旋风分离器分离后再经急冷后排出，其含有的未经过氧化的硅粉仍具有一定活性。现有技术中，对渣浆处理的常用方法是采用干燥设备或真空转鼓设备将渣浆中含有的氯硅烷进行加热蒸发或过滤回收(或是直接进行水解)，剩余的浓渣浆(含湿量5％-60％)则用石灰乳或碱石灰进行中和处理，处理后的带渣液进入后续的废渣和废水处理系统进行处理后进行外排。此种处理方式不仅会造成渣浆中含有的一定活性硅粉的浪费，导致物料的大量浪费，增加了多晶硅的生产成本；且直接排放将会增加后续工序的压力，对环境造成不利影响。因此有必要将具有活性的硅粉进行回收再利用。传统的三氯氢硅的合成方法可通过硅粉与氯化氢(或氯气与氢气)进行反应：其主反应方程式为：Si+3HCl→SiHCl3(三氯氢硅)+H2在三氯氢硅的合成过程中，不同的温度和压力下，会生成副产物四氯化硅和二氯二氢硅。其副反应为：Si+4HCl→SiCl4(四氯化硅)+2H2；Si+4HCl→SiH2Cl2(二氯二氢硅)+H2。硅粉与氯化氢反应生成三氯氢硅为放热反应，只需在初始阶段对反应进行加热。后期为根据反应生成物控制反应温度，需将多余热量进行转移。合成三氯氢硅的副产物四氯化硅、二氯二氢硅等组分可通过冷氢化或反歧化装置转化为多晶硅生产原料三氯氢硅。将多晶硅渣浆中活性硅转化为三氯氢硅、四氯化硅等氯硅烷能够实现了硅粉原料的最大化利用，减少物料损耗，实现降本增效，减小环保压力。目前三氯氢硅的主要生产方式是采用沸腾床和固定床两种形式，但两者产率都较低，能耗高，投资大，污染高等缺点，且多晶硅渣浆中还含有液态的氯硅烷，无法采用沸腾床或固定床对渣浆中的硅粉进行处理。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用浆态床处理多晶硅生产过程中渣浆的高效处理装置。本专利技术还要解决的技术问题是提供利用上述系统进行多晶硅渣浆的处理工艺，以回收渣浆以及退料硅粉中未反应的氯硅烷和硅粉，从而降低生产成本。为解决上述技术问题，本专利技术的思路如下：本专利技术需采用固-液-气三相共存的反应器对渣浆中的硅粉进行处理。浆态床反应器是一种气-液-固三相反应器，其结构比较简单。反应器主体结构由反应器壳体、气体分布器、取热盘管等组成。正常生产时反应器内部充满鼓泡浆液(反应物或惰性介质)，原料气(反应物或不参与反应的气体例如惰性气体)经反应器的分布板后，以鼓泡的形式进入充满了浆液的反应器内，在悬浮的颗粒表面发生反应。此反应器中的浆液在气体的带动下发生自行循环，即使在较低的气速下，浆液中的气体与固体也能达到很好的分散和混合效果，且有利于反应过程中体系的传热，提高反应的转化率。因此采用浆态床处理多晶硅生产过程中渣浆不仅投资小，占地少，耗能小，且能够做到将渣浆中的硅粉进行再利用，对渣浆中的含有的氯硅烷进行回收，最大化做到降低物料损耗，降本增效，环境友好。本专利技术具体的技术方案如下：一种利用浆态床处理多晶硅生产过程中渣浆的装置，包括浆态床反应器，所述的浆态床反应器外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器底部通过管道连通废料罐，所述的浆态床反应器顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐连通，所述浆态床反应器外部设有换热装置。其中，所述的浆态床反应器内部靠顶端位置设有除沫器，用于处理浆态床反应器内反应物料产生的泡沫。所述浆态床反应器外部设有换热装置，所述换热装置优选为夹套或盘管，但是不限于夹套或盘管，只要能够实现本专利技术换热效果的装置均可。其中，所述的渣浆进料口为1～5个，所述的HCl原料进料口为1～5个，且保证至少有一个渣浆进料口位于其它渣浆进料口和所有HCl原料进料口的上端，同时保证至少有一个HCl原料进料口位于其它HCl进料口和所有渣浆进料口的下端。采用此种布局模式的目的是为了利于渣浆与气体的充分接触和反应完全。优选的，至少有一个HCl原料进料口设置在所述浆态床反应器底部。例如，渣浆进料口可以选择2个，HCl原料进料口可以选择3个，且有一个HCl原料进料口位于浆态床反应器底部，5个进料口从上之下分别为渣浆进料口、HCl原料进料口、HCl原料进料口、渣浆进料口、HCl原料进料口，渣浆进料口与HCl原料进料口可以分别从浆态床反应器的不同方向进入反应器内部，当然本专利技术不局限于这一种进料口的布局模式，任何有利于原料充分接触和反应的布局模式都在本专利技术的保护范围之内。其中，所述的带有第一换热器的第一储罐，其第一换热器顶部通过管道连接尾气处理装置，少量经过换热器不凝的气体(包括少量氯硅烷，氯化氢或Cl2，氮气，氢气)通过此通道排入尾气处理装置，进行处理后排放。其中，所述的带有第一换热器的第一储罐，其第一换热器顶部通过管道与压缩机连通再回流至HCl原料进料口，此设置的目的是为了回收不凝气体中的HCl或者Cl2，当反应原料为HCl时，回收HCl，当反应原料为Cl2时，回收Cl2。其中，所述的带有第一换热器的第一储罐前置第二换热器，浆态床反应器顶部的气体经过两级换热系统尽可能的回收氯硅烷。作为本专利技术的一种实现方式，至少有一个渣浆进料口通过管道与蒸发器或转鼓连通。所述的渣浆经过蒸发器或转鼓过滤器处理后，再进入浆态床反应器。作为本专利技术的一种实现方式，至少有一个渣浆进料口通过管道与闪蒸塔底部连通，闪蒸塔顶部通过管道与带有第三换热器的第二储罐连通，其第三换热器顶部通过管道连接尾气处理装置，闪蒸塔上方通过管道收集氯硅烷液体，闪蒸塔下方设有原料进料口。作为优选，所述的带有第三换热器的第二储罐前置第四换热器，闪蒸塔顶部的其他经过两级换热系统可以避免氯硅烷气体不凝被排出。其中，所述的闪蒸塔可以为填料塔或者隔板塔，所述的闪蒸塔还可以用闪蒸罐或其他具有闪蒸除液的设备替换，也可以实现同样的效果。其中，上述换热器的冷媒可以选自循环水、乙二醇、液氨或氟利昂。进一步优选的，所述的第一换热器和第三换热器的冷媒为乙二醇或氟利昂，冷媒进口温度-30℃-0℃，出口温度-10℃-20℃，物料进出口温度-5℃-300℃。所述的第二换热器和第四换热器的冷媒为循环水、乙二醇、液氨或氟利昂，进口温度为-30℃-20℃，出口温度为0℃-200℃。所述的浆态床外部换热装置的冷却介质选自、循环水、乙二醇、液氨或氟利昂。利用上述装置处理多晶硅生产过程中渣浆的工艺，将催化剂、和多晶硅生产过程中渣浆、和/或冷氢化检修退料硅粉通入渣浆进料口，将HCl原料同时通入HCl原料进料口，通过向换热装置中循环通入冷却介质控制浆态床反应器的温度，反应得到的氯硅烷气体通过浆态床反应器顶部管道进入带有第一换热器的第一储罐经冷凝为液态硅烷收集，不凝气体通过管道放空处理，反应后的废料沉积在浆态床反应器底部本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，包括浆态床反应器(2)，所述的浆态床反应器(2)外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器(2)底部通过管道连通废料罐(9)，所述的浆态床反应器(2)顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐(5)连通，所述浆态床反应器(2)外部设有换热装置(10)。

【技术特征摘要】
1.一种用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，包括浆态床反应器(2)，所述的浆态床反应器(2)外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器(2)底部通过管道连通废料罐(9)，所述的浆态床反应器(2)顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐(5)连通，所述浆态床反应器(2)外部设有换热装置(10)。2.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的浆态床反应器(2)内部靠顶端位置设有除沫器(7)；所述换热装置(10)为夹套或盘管。3.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的渣浆进料口为1～5个，所述的HCl原料进料口为1～5个，且保证至少有一个渣浆进料口位于其它渣浆进料口和所有HCl原料进料口的上端，同时保证至少有一个HCl原料进料口位于其它HCl进料口和所有渣浆进料口的下端。4.根据权利要求3所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，至少有一个HCl原料进料口设置在所述浆态床反应器(2)底部。5.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的带有第一换热器的第一储罐(5)，其第一换热器顶部通过管道连接尾气处理装置。6.根据权利要求5所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的带有第一换热器的第一储罐(5)，其第一换热器顶部通过管道与压缩机(8)连通再回流至HCl原料进料口。7.根据权利要求1或5或6所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的带有第一换热器的第一储罐(5)前置第二换热器(6)。8.根据权利要求1或3所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，至少有一个渣浆进料口通过管道与闪蒸塔(1)底部连通，闪蒸塔(1)顶部通过管道与带有第三换热器的第二储罐(3)连通，其第三换热器顶部通过管道与尾气处理装置连通，闪蒸塔(1)上方通过管道收集氯硅烷液体，闪蒸塔(1)下方设有原料进料口。9.根据权利要求8所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的闪蒸塔(1)用闪蒸罐替换。10.根据权利要求9所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴德智，
申请(专利权)人：江苏中能硅业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32