一种聚乳酸染色用环保载体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚乳酸染色用环保载体的制备方法，属于聚乳酸染色用载体制备领域。本发明专利技术以丙酸酐和异丙胺反应制得N‑异丙基丙酰亚胺和乳酸乙酯混合成乳化液为主要成分的载体，从而满足聚乳酸织物染色过程对染色效果及控制成本的需求。本发明专利技术的载体无毒、无味、环保、高效、价格低、使用方便、储存方便；应用本发明专利技术的载体进行染浴pH稳定，染得织物颜色鲜艳、牢度高，可达到高温高压染色效果；适用于聚酯纤维等的染色，对聚乳酸织物染色效果作用明显，能显著提高其染色深度，而对其纤维强度无损伤。

【技术实现步骤摘要】
一种聚乳酸染色用环保载体的制备方法
本专利技术涉及一种聚乳酸染色用环保载体的制备方法，属于聚乳酸染色用载体制备领域。
技术介绍
聚乳酸纤维废弃后可以被微生物完全分解为二氧化碳和水，对环境不产生任何污染，而且可以被进一步吸收利用，因而成为目前化学纤维中最受关注的环保材料之一。聚乳酸纤维是由玉米、甜菜等天然植物中提取的乳酸为原料，经过聚合纺丝等制得的一种可完全生物降解的纤维。聚乳酸纤维超分子结构的结晶度和取向度较高，因此其强度、伸长性和耐热性等物理机械性能较好(介于涤纶和锦纶之间)，此外聚乳酸纤维织物还具有吸湿性好、回弹性好、手感柔软和强度高等优点，目前在食品包装材料、手术缝合线、缓释类药物包装剂和纺织品等方面被广泛应用。PLA纤维的性能因其同分异构体比例的不同而变化较大，就其玻璃化转变温度来说，非晶型的为60℃左右，晶型的则高达175℃，主要由L-乳酸聚合制得的纺聚乳酸纤维偏重结晶型，熔点在130-175℃之间，玻璃化温度则较低，约为57℃；基于聚乳酸纤维分子结构中含有大量酯基、烷基等疏水性基团，适用具有疏水性的分散染料进行染色，但由于纤维本身的耐碱性及耐高温能力较差，导致常压条件下织物上色较浅，且易染色不匀。杨一奇等在《EffectofdispersedyestructureondyesorptionontoPLAfiber》研究了分散染料对PLA纤维的染色机理，发现与聚乳酸溶解度参数接近的染料对PLA纤维上染率较高，但是对于含有卤素基团的染料并不适用。许素新、杨文芳等在《分散染料染色机理及非水溶剂染色研究》和《超临界CO2在PLA纤维染色中的应用》研究了液体石蜡和超临界CO2做为介质的非水溶剂染色，解决了聚乳酸在水溶液中染色容易水解的问题，但是后处理较复杂，且存在成本较高难以扩大生产的问题。目前大多数对于聚乳酸染色研究多采用高温高压染色，部分染料能达到较高上染率，所得织物颜色也较深，但是浪费能源且成本较高。
技术实现思路
基于目前聚乳酸纤维染色中存在的问题，本专利技术开发了一种新型环保载体的制备方法，以丙酸酐和异丙胺反应制得N-异丙基丙酰亚胺和乳酸乙酯混合成乳化液为主要成分的载体，从而实现常压下聚乳酸织物染色达到较高的染色效果，且具有节约能源，相比高温高压染色更加节省成本的目的。在本专利技术的一种实施方式中，所述方法包括：(1)预制载体的合成：冰浴条件下，加入烷基胺、酸酐、甲苯或对甲苯磺酸，烷基胺：酸酐：甲苯或对甲苯磺酸的质量比为1～3:1～2:1，保温反应2-3h后，升温到110-130℃回流反应2-4h，反应结束后将混合物倒入冰水中，分离得预制载体产物；(2)预制载体的乳化：将预制载体与乳化剂按照质量比3:1-5:1加入烧杯中，之后加热搅拌，使其均匀分散，制得乳化液；(3)聚乳酸织物染色：染色工艺配方：聚乳酸织物2g、分散染料2％、载体1-10％omf、乙酸、浴比(织物质量：染液质量)1:30-1:40、匀染剂4-8％；在50-55℃初染10min；染色温度90-110℃；保温时间40-60min；还原清洗，水洗，烘干。在本专利技术的一种实施方式中，乙酸用于调节染液pH。在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(1)中的烷基胺为乙胺、丙胺、丁二胺、戊胺中的一种或几种；酸酐为马来酸酐、丙酸酐、乙酸酐、丁酸酐等其中的一种或几种。在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(2)中的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚中一种或几种以及与乳酸乙酯的混合物。在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(2)中的预制载体为N-乙基顺丁烯二酰亚胺、N-异丙基丙酰亚胺、N-异丙基丁酰亚胺、N-正丁基丁酰亚胺中的一种或其中几种与乳酸乙酯的混合物。在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(3)中的分散染料为分散红SE-3B、分散蓝ERD、分散黄ERD。在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(3)中染色工艺为50-55℃先初染10min，之后以1-2℃升至所需温度，还原清洗条件为：碳酸钠2g/L、保险粉1g/L、60℃保温15min,浴比1:50。本专利技术的第二个目的是提供一种用于聚乳酸织物染色的载体，是以丙酸酐和异丙胺为原料，反应制得N-异丙基丙酰亚胺和乳酸乙酯混合物，并经过乳化制成。在本专利技术的一种实施方式中，所述载体的制备方法为：冰浴条件下，加入烷基胺、酸酐、甲苯或对甲苯磺酸，烷基胺：酸酐：甲苯或对甲苯磺酸的质量比为1～3:1～2:1，保温反应2-3h后，升温到110-130℃回流反应2-4h，反应结束后将混合物倒入冰水中，分离得预制载体产物；将预制载体与乳化剂按照质量比3:1-5:1加入烧杯中，之后加热搅拌，使其均匀分散，制得载体乳化液。本专利技术还要求保护所述在聚乳酸织物染色方面的应用。有益效果：制备方法简单易行，原料来源便利，节省成本，适于工业化生产；(1)制得载体无毒、无味、环保、高效、价格低、使用方便、储存方便；(2)染浴pH稳定，染得织物颜色鲜艳、各项牢度高，可达到高温高压染色效果；(3)适用于聚酯纤维等的染色，对聚乳酸织物染色效果作用明显，能显著提高其染色深度，而对其纤维强度无损伤；(4)减少高温高压染色的使用，载体染色更加节省资源。附图说明图1聚乳酸织物载体染色工艺曲线；图2聚乳酸织物高温高压染色工艺曲线；图3实施例1载体染色后聚乳酸纤维切片；a，放大500倍；b，放大1000倍。具体实施方式以丙酸酐和异丙胺反应制得N-异丙基丙酰亚胺和乳酸乙酯混合成乳化液为主要成分的载体，以吐温80为乳化剂将乳酸乙酯与合成的预制载体，在65℃下进行搅拌，使其均匀分散，制成稳定乳化液，具体步骤为：(1)预制载体的合成：冰浴条件下，加入烷基胺、酸酐、甲苯或对甲苯磺酸，烷基胺：酸酐：甲苯或对甲苯磺酸的质量比为1～3:1～2:1，保温反应2～3h后，升温到110～130℃回流反应2～4h，反应结束后将混合物倒入冰水中，分离得预制载体产物；(2)预制载体的乳化：将预制载体与乳化剂按照质量比3:1～5:1加入烧杯中，之后加热搅拌，使其均匀分散，制得载体乳化液。将上述方法制备的载体之后用于聚乳酸织物的染色，如下例1-3。实施例1常规染色工艺：聚乳酸织物2g，染料2％(omf)，匀染剂8％；pH5-6；浴比1:40；室温入染，之后以1℃/min升温至90℃，保温50min，之后降温至室温，进行还原清洗(具体工艺曲线见图1)。载体染色工艺：聚乳酸织物2g，载体10％(omf)；染料2％(omf)，匀染剂8％；pH5-6；浴比1:40；室温入染，之后以1℃/min升温至90℃，保温50min，之后降温至室温，进行还原清洗(具体工艺曲线见图1)。高温高压110℃染色工艺：聚乳酸织物2g，染料2％(omf)，匀染剂8％；pH5-6；浴比1:40；室温入染，之后以1℃/min升温至110℃，保温50min，之后降温至室温，进行还原清洗(具体工艺曲线见图2)。以分散红SE-3B为染色用染料，按照下面三种工艺对聚乳酸织物进行染色，结果如表1所示。表1注：K/S值、L*、a*、b*、c*等颜色性能采用MacbethColor-eye7000A电脑测色配色系统进行测定；耐晒牢度参照GB/T8431—1998《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氙弧》所提供方法测定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乳酸织物的染色方法，其特征在于，应用聚乳酸染色用环保载体进行染色；所述聚乳酸染色用环保载体以丙酸酐和异丙胺反应，制得N‑异丙基丙酰亚胺和乳酸乙酯混合物，并将混合物乳化后获得。

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸织物的染色方法，其特征在于，应用聚乳酸染色用环保载体进行染色；所述聚乳酸染色用环保载体以丙酸酐和异丙胺反应，制得N-异丙基丙酰亚胺和乳酸乙酯混合物，并将混合物乳化后获得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)预制载体的合成：冰浴条件下，加入质量比为1～3:1～2:1的烷基胺-酸酐-甲苯或对甲苯磺酸，保温反应2～3h后，升温到110～130℃回流反应2～4h，反应结束后将混合物倒入冰水中，分离得预制载体产物；(2)预制载体的乳化：将预制载体与乳化剂按照质量比3:1～5:1加入烧杯中，之后加热搅拌，使其均匀分散，制得乳化液；(3)聚乳酸织物染色：染色工艺配方按质量计包括聚乳酸织物2g、分散染料2％、载体1-10％omf、匀染剂4-8％，织物质量：染液质量为1:30-1:40；在50～55℃初染10min；染色温度90～110℃；保温时间40～60min；还原清洗，水洗，烘干。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的烷基胺为乙胺、丙胺、丁二胺、戊胺中的一种或几种；酸酐为马来酸酐、丙酸酐、乙酸酐、丁酸酐等其中的一种或几种。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、...

【专利技术属性】
技术研发人员：付少海，李敏，武奇奇，张丽平，王冬，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32