硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法技术

技术编号:17984021 阅读:230 留言:0更新日期:2018-05-19 02:25
本发明专利技术涉及一种硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法,属于非金属矿物材料利用领域。其制备方法为称取一定量的硝酸铁、硫代乙酰胺和凹凸棒土,分别加入到去离子水中超声并搅拌,将混合液转移到反应釜中160~220℃反应,反应结束水洗和醇洗,烘干即得硫化亚铁/凹凸棒石复合材料。本发明专利技术制备的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料负载均匀,分散性好,实验原料易得,无需复杂的设备,在光辅助下对氮氧化物具有良好的低温转化效果。

Preparation method of ferrous sulfide / attapulgite composite

The invention relates to a preparation method of ferrous sulfide / attapulgite composite material, which belongs to the field of non-metallic mineral material utilization. The preparation method is a certain amount of iron nitrate, thioacetamide and attapulgite, which are added to the deionized water by ultrasonic and stirring respectively. The mixture is transferred to the reaction kettle for 160~220 C reaction, the reaction ends with water washing and alcohol washing, and the ferrous sulfide / attapulgite composite is obtained by drying. The composite material of ferrous sulfide / palygorskite prepared by the invention is uniform in load, good in dispersion, easy to obtain experimental materials, without complex equipment, and has good low temperature conversion effect on nitrogen oxides under light aid.

【技术实现步骤摘要】
硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法
本专利技术涉及非金属矿
,更具体的是硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法。
技术介绍
氮氧化物作为环境污染物的一种严重危害着人们的健康,是形成酸雨、雾霾的主要污染物,主要来源于发电厂和汽车尾气的排放。商业化的工业脱硝催化剂主要包括WO3-V2O5/TiO2和MoO3-V2O5/TiO2。然而,这些催化剂只能在较高的温度范围(300-400℃)具有脱硝活性,且V2O5自身具有生物毒性,故亟需开发绿色环保且低温高效的NH3-SCR催化剂。光选择性催化还原(photo-SCR)可以在较低的温度下工作,减少能源消耗。二氧化钛和染料敏化二氧化钛作为光耦合-SCR催化剂已有被报道,然而,由于可见光利用效率不足,电子和空穴对容易复合,这极大地限制了光耦合-SCR的应用。因此,现如今迫切需要开发新的光催化剂来解决这些问题。硫化亚铁(FeS2)属于过渡金属硫化物,化学稳定性和热稳定性良好,结构和性能易于调控,带隙约为0.95eV,对太阳光的可见光部分有很强的吸收作用,具有较好的光催化性能。但在实际的应用过程中,催化剂粉体本身存在分离难、回收难的问题,制约了催化剂的工业化应用和进一步推广。凹凸棒石(ATP)是一种低成本的天然矿物,微观上具有一维层链状纳米孔道结构,水分子和一定大小的有机物分子均可直接吸附在其孔道内,作为催化剂载体具有天然的优势,近年来关于凹凸棒石与半导体复合的材料的报道较多,但是关于硫化亚铁和凹凸棒石复合的文献目前还没见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是:设计一种硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法,制备得到的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料负载均匀,分散性好,实验原料易得,无需复杂的设备,在光辅助下对氮氧化物具有良好的低温转化效果。本专利技术的原理是:以凹凸棒土、铁源、硫源为主要原料,采用水热法进行合成;通过优化凹凸棒土与铁源和硫源的质量比、水热温度及水热时间等工艺参数来控制硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的形貌和分布状态,从而得到负载均匀、分散性好的产品。本专利技术的技术解决方案是:称取一定量的铁源、硫源和凹凸棒土,分别加入到去离子水中超声并搅拌,将混合液转移到反应釜中反应,反应结束水洗和醇洗,烘干即得硫化亚铁/凹凸棒石复合材料。其中,铁源为硝酸铁、硫酸铁中的一种,硫源为硫脲、硫代乙酰胺和单质硫的任意一种。其中,铁源和硫源的摩尔比在1:2~1:6之间,凹凸棒石相对于硫化亚铁的质量比为1:2~1:8。其中,水热反应的温度为160~220℃,水热反应时间为16~24h。其中,水热反应后的产物经过多次水洗和醇洗以除尽杂质,并60~100℃烘干12~24h。本专利技术具有以下优点:1、采用了一种较为简易的化学工艺制备出了负载均匀、分散性好的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料,无需复杂的设备,所用化学原料价格便宜,实验可重复性好,有很高的工业推广价值。2、本专利技术得到的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料作为催化剂可以进行光辅助SCR脱硝。3、本专利技术采用一步水热法制备得到硫化亚铁/凹凸棒石复合材料,硫化亚铁粒子均匀负载在凹凸棒石表面,防止了颗粒团聚,增大了反应接触面;4、本专利技术的凹凸棒石中镁、铝离子对硫化亚铁的掺杂,增加了活性组分的晶格缺陷,有利于催化活性的提高;5、本专利技术与传统SCR脱硝相比较,引入了可见光辅助催化,实现了低温脱硝,在光源的照射下NH3与MoS2发生电子的迁移,从而产生NH2-基团,然后该基团被NO攻击产生NH2NO中间产物,随后NH2NO被分解成N2和H2O,与传统的NH3-SCR相比,NH3的用量减少,低温下对NO的转化效率显著提高。6、采用水热法一步制备硫化亚铁/凹凸棒石复合材料,反应过程简单,原料便宜易得;一方面利用凹凸棒土优良的吸附能力,使催化剂与有机物迅速、充分接触;另一方面凹土里含有少量钙、镁、锌等离子,材料复合后,凹土里的杂质离子进入硫化亚铁的晶格中,造成晶格的缺陷增多,促进了光生电子的转移、避免光生电子自身的复合,通过载体与活性组分之间的协同催化作用,进而增强复合材料的催化活性。附图说明图1为FeS2/ATP(FeS2/ATP=3/1)样品100nm标尺范围的TEM照片;图2为FeS2/ATP(FeS2/ATP=3/1)样品对NO的转化曲线。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的技术方案,但实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例1:称取0.47g硝酸铁、1.5g硫代乙酰胺和0.21g的凹凸棒土,加入60ml去离子水中超声并搅拌30min;将混合液转移到反应釜中220℃反应24h;多次水洗和醇洗,100℃烘干24h,得到硫化亚铁/凹凸棒复合材料。对所得样品进行透射电镜下观察其形貌和结构,如图1所示,从图中可以看出,小颗粒的FeS2均匀负载在凹凸棒石表面。在光辅助-SCR脱销装置的石英管中分别加入150mg的ATP、FeS2、FeS2/ATP;NH3、NO、O2的初始浓度分别为:1000ppm,1000ppm,3%(相对于气体总流量),空速为25000h-1,气体总流量控制在100ml/min,所使用的光源为500W的氙灯,光波长为:380~780nm;用烟气检测仪检测剩余NO浓度,测得ATP、FeS2、FeS2/ATP样品对NO的转化曲线如图2所示;从图中可以看出,FeS2对NO的转化率约为62%,FeS2/ATP样品对NO的转化率达91%以上。实施例2:称取0.47g的硝酸铁、1.5g的硫代乙酰胺和0.08g的凹凸棒土,加入60ml去离子水中超声并搅拌30min;将混合液转移到反应釜中200℃反应16h;水洗和醇洗,60℃烘干12h,得到硫化亚铁/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。实施例3:称取0.47g的硝酸铁、1.5g的硫代乙酰胺和0.32g的凹凸棒土,加入到60ml的去离子水中超声后搅拌30min;将混合液转移到反应釜中180℃反应20h;水洗和醇洗,80℃烘干16h,得到硫化亚铁/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。实施例4:称取0.47g的硫酸铁、0.6g的硫脲和0.1g的凹凸棒土,加入到60ml去离子水中超声并搅拌30min;将混合液转移到反应釜中170℃水热反应22h;水洗和醇洗,70℃烘干20h,得到硫化亚铁/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。实施例5:称取0.47g的硫酸铁、1.8g的单质硫和0.32g的凹凸棒土,加入到60ml去离子水中超声并搅拌30min;将混合液转移到反应釜中160℃水热反应18h;水洗和醇洗,80℃烘干24h,得到硫化亚铁/凹凸棒复合材料。后续检测如实施例1。本文档来自技高网...
硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法

【技术保护点】
硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法,其特征是:称取一定量的铁源、硫源和凹凸棒土,分别加入到去离子水中超声并搅拌,将混合液转移到反应釜中反应,反应结束水洗和醇洗,烘干即得硫化亚铁/凹凸棒石复合材料。

【技术特征摘要】
1.硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法,其特征是:称取一定量的铁源、硫源和凹凸棒土,分别加入到去离子水中超声并搅拌,将混合液转移到反应釜中反应,反应结束水洗和醇洗,烘干即得硫化亚铁/凹凸棒石复合材料。2.根据权利要求1所述的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法,其特征是:铁源为硝酸铁、硫酸铁中的一种,硫源为硫脲、硫代乙酰胺和单质硫的任意一种。3.根据权利要求1所述的硫化亚铁/凹凸棒石复合材...

【专利技术属性】
技术研发人员:于龙庆鲁光辉姚超李霞章
申请(专利权)人:盱眙县中材凹凸棒石粘土有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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