一种用于锂电池的阴极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于锂电池的阴极材料及其制备方法，该阴极材料为LiPON包覆铁酸镍的薄膜，通过脉冲激光沉积法制备得到NiFe2O4薄膜，在NiFe2O4薄膜上利用磁控溅射法制备得到LiPON包覆铁酸镍薄膜材料。该薄膜制成的电极，具有良好的充放电循环可逆性和倍率性能，电极的比容量保持在872mAh/g左右。电极经50次循环后容量没有无明显的衰减。LiPON包覆铁酸镍的薄膜电极材料化学稳定性好、比容量高、制备方法简单，适用于锂电池。

【技术实现步骤摘要】
一种用于锂电池的阴极材料及其制备方法
本专利技术属于电化学中锂电池
，具体涉及一种用于锂电池的阴极材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，锂离子电池因其具有比容量高、循环稳定性好、无记忆效应以及绿色环保等优势而发展迅速。随着人们对能源需求的提高，随着电动汽车以及移动电子产品的发展，对锂离子电池的比容量以及倍率性能也提出了更高的要求。为了进一步提高锂离子电池的性能，人们正在研究、寻找比目前使用的电极材料性能更好的新型材料。此外，随着微电子器件的小型化，迫切要求开发与此相匹配的锂离子电池，例如薄膜锂离子电池等。目前为止关于铁酸镍作为负极材料的报道有很多，但是循环和倍率性能很差。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术提供一种用于锂电池提高铁酸镍负极材料循环和倍率性能的制备方法，本专利技术提出的锂电池阴极材料是具有非晶的LiPON包覆尖晶石结构的铁酸镍(NiFe2O4)的薄膜材料。经研究表明，此类材料具有良好的电化学性能，可作为高性能锂电池的负极材料。本专利技术具体通过以下技术方案实现：一种用于锂电池阴极材料的制备方法，具体通过以下步骤完成：将NiFe2O4压片制成脉冲激光沉积所用的靶，激光器产生的脉冲激光波经透镜聚焦后入射至NiFe2O4靶上，NiFe2O4靶和基片的距离为40-60mm，基片在氧气气氛中沉积得到NiFe2O4薄膜。将磷酸锂的粉末压片制成磁控溅射所用的磷酸锂靶，将上一步沉积有NiFe2O4薄膜的基片转移到磁控溅射设备中，磷酸锂靶和基片的距离为40-60mm，在氩氮混合气氛中，在基片上沉积得到LiPON薄膜，室温沉积，得到LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)薄膜材料。进一步，所述的基片采用不锈钢片或镀铂单晶硅片。进一步，制备NiFe2O4薄膜时基片温度为500-700℃，优选的，所述的基片温度为650℃。进一步，制备所述的NiFe2O4薄膜的脉冲激光波的波长为248nm。进一步，所说的氩氮混合气中按体积比Ar:N2为8:24。进一步，在氩氮混合气氛中基片沉积得到LiPON薄膜的沉积时间为0.2-1.0小时。进一步，所述的NiFe2O4靶和基片的距离为50m，所述的磷酸锂靶和基片的距离为50m。本专利技术上述薄膜的沉积时间由薄膜厚度要求确定，薄膜厚度可由扫描电镜测定，薄膜的重量根据电子天平称量实验前后基片重量作差得到。通过以上制备方法得到的LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)薄膜材料也在本专利技术的保护范围之内。本专利技术中，LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)薄膜可直接制成锂电池薄膜电极。本专利技术的有益效果：本专利技术由脉冲激光反应性沉积法和磁控溅射法在不锈钢片、镀铂的单晶硅片等基片上制得的LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)薄膜电极均具有良好的充放电性能,电极均具有良好的循环稳定性和倍率性能，第一次放电容量1290mAh/g，可逆容量为872mAh/g，NiFe2O4-LiPON薄膜电极的比容量在2-50次循环容量保持在846-872mAh/g。即使在电流密度20μA/cm22-50次循环比容量保持在808-858mAh/g。附图说明图1是LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)薄膜材料的选区电子衍射(SAED)图像。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1LiPON包覆NiFe2O4薄膜采用脉冲激光沉积法和磁控溅射制备，具体步骤为：首先制备NiFe2O4薄膜，将NiFe2O4压片制成脉冲激光沉积所用的靶，激光器产生的248nm脉冲激光波经透镜聚焦后入射至NiFe2O4靶上，NiFe2O4靶和基片的距离为50mm，基片为镀铂单晶硅片，在氧气气氛中，在基片上沉积得到NiFe2O4薄膜，基片采用不锈钢片，基片温度为650℃，能量密度2.5j/cm2，沉积时间为0.5小时。然后制备LiPON薄膜，将磷酸锂的粉末压片制成磁控溅射所用的磷酸锂靶材，将上一步沉积有NiFe2O4薄膜的基片转移到磁控溅射设备中，磷酸锂靶材和基片的距离为50mm，在氩氮按体积比Ar:N2为8:24的混合气氛中，在基片上沉积得到LiPON薄膜，室温沉积，沉积时间为0.5小时既得到LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)材料薄膜。电子透射显微镜测定上述实施例制得的LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)材料，结果如图1所示，选区电子衍射图表明由本专利技术提供的方法制得的LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)材料薄膜。对不锈钢基片上的LiPON包覆NiFe2O4薄膜电极的电化学性能测试，采用由三电极组成的电池系统，其中，LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1MLiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。电池装配在充氩气的干燥箱内进行。电池的充放电实验在蓝电(Land)电池测试系统上进行，结果如下：LiPON包覆NiFe2O4薄膜电极可在5μA/cm2充放电速率下进行充放电循环。在电压范0.1-3V内，第一次放电容量可达1290mA/g，可逆容量为872mA/g，经过2次循环后放电容量趋于稳定，循环50次容量保持在846-872mAh/g。实施例2LiPON包覆NiFe2O4薄膜采用脉冲激光沉积法和磁控溅射制备，具体步骤为：首先制备NiFe2O4薄膜，将NiFe2O4压片制成脉冲激光沉积所用的靶，激光器产生的248nm脉冲激光波经透镜聚焦后入射至NiFe2O4靶上，NiFe2O4靶和基片的距离为40mm，基片为不锈钢片，在氧气气氛中，在基片上沉积得到NiFe2O4薄膜，基片采用不锈钢片，基片温度为500℃，能量密度2.5j/cm2，沉积时间为0.5小时。然后制备LiPON薄膜，将磷酸锂的粉末压片制成磁控溅射所用的磷酸锂靶材，将上一步沉积有NiFe2O4薄膜的基片转移到磁控溅射设备中，磷酸锂靶材和基片的距离为40mm，在氩氮按体积比Ar:N2为8:24的混合气氛中，在基片上沉积得到LiPON薄膜，室温沉积，沉积时间为0.5小时既得到LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)材料薄膜。对不锈钢基片上的LiPON包覆NiFe2O4薄膜电极的电化学性能测试，采用由三电极组成的电池系统，其中，LiPON包覆铁酸镍(NiFe2O4)薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1MLiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。电池装配在充氩气的干燥箱内进行。电池的充放电实验在蓝电(Land)电池测试系统上进行，结果如下：LiPON包覆NiFe2O4薄膜电极可在5μA/cm2充放电速率下进行充放电循环。在电压范0.1-3V内，第一次放电容量可达1157mA/g，可逆容量为782mA/g，经过2次循环后放电容量趋于稳定，循环50次容量保持在753-782mAh/g。实施例3LiPON包覆NiFe2O4薄膜采用脉冲激光沉积法和磁控溅射制备，具体步骤为：首先制备NiFe2O4薄膜，将NiFe2O4压片制成脉冲激光沉积所用的靶，激光器产生的248nm脉冲激光波经透镜聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于锂电池阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将NiFe2O4压片制成脉冲激光沉积所用的靶，激光器产生的脉冲激光波经透镜聚焦后入射至NiFe2O4靶上，NiFe2O4靶和基片的距离为40‑60mm，基片在氧气气氛中沉积得到NiFe2O4薄膜；将磷酸锂的粉末压片制成磁控溅射所用的磷酸锂靶，将上述沉积有NiFe2O4薄膜的基片转移到磁控溅射设备中，磷酸锂靶和基片的距离为40‑60mm，在氩氮混合气氛中，在基片上沉积得到LiPON薄膜，室温沉积，得到LiPON包覆铁酸镍薄膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于锂电池阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将NiFe2O4压片制成脉冲激光沉积所用的靶，激光器产生的脉冲激光波经透镜聚焦后入射至NiFe2O4靶上，NiFe2O4靶和基片的距离为40-60mm，基片在氧气气氛中沉积得到NiFe2O4薄膜；将磷酸锂的粉末压片制成磁控溅射所用的磷酸锂靶，将上述沉积有NiFe2O4薄膜的基片转移到磁控溅射设备中，磷酸锂靶和基片的距离为40-60mm，在氩氮混合气氛中，在基片上沉积得到LiPON薄膜，室温沉积，得到LiPON包覆铁酸镍薄膜材料。2.根据权利要求1所说的一种用于锂电池阴极材料的制备方法，其特征在于，所述的基片采用不锈钢片或镀铂单晶硅片。3.根据权利要求1所说的一种用于锂电池阴极材料的制备方法，其特征在于，在制备NiFe2O4薄膜时基片温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宇，魏开远，崔艳华，崔益秀，张小强，倪爽，唐兵华，曹勇，陈勇，胡守亮，王超，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院电子工程研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51