一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法技术

一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法，称取两种粉体六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)加入到去离子水中，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合，转入100ml的水热釜中，并放入1*2cm的碳布，在不同温度下保温24h；反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，再进行真空干燥60℃，保温12h，即得WS2‑carbon paper纳米材料；本发明专利技术具有制备过程简单，工艺可控，成本低，具有大孔网状结构的WS2分布均匀，比表面积大，导电性良好，光催化性能良好，亲生物性良好等特点，有利于在光催化、废水处理、锂离子电池、生物传感器等领域的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法
本专利技术属于超级电容器电极材料制备
，特别涉及一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法。
技术介绍
随着全球经济的快速发展、燃料电池的消耗以及环境污染的极具增加，人们迫切需要高效、清洁和可持续的储能装置。在许多应用领域中，最有效和实用的储能装置是电池、燃料电池和电化学电容器。其中，电化学电容器(ECs)，通常又称为超级电容器(SCs)。与传统的电池相比，超级电容器具有安全性高、组装简单、功率性能高、可逆性良好、超长的循环寿命(>100万次)、操作方式简单、易于集成到电子产品以及热化学热的产生量较少等优点，从而受到了科研工作者的极大的关注。目前，超级电容器已被广泛应用于便携式电子产品、内存储备份系统、工业电力和能源管理等众多领域中，而且不久的将来将会出现在更多的市场上。根据储能机制的不同将超级电容器分为两类第一种是双电层电容(EDLCs)，典型的双电层电容材料有活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维、多孔碳等具有高比表面积的碳材料。双电层电容具有价格低廉、电化学稳定性高等优点，但是由于碳材料与电解液间的接触面积有限，从而限制其能量存储性能的提高；另一种是赝电容(PCs)，典型的赝电容材料有金属氧化物(MnO2、Co3O4、NiO、V2O5)和导电聚合物。二硫化钨(WS2)是在电化学方面具有吸引力的钨硫族化物之一，具有典型的三明治结构，通过层间弱的范德华力共价键合形成S-W-S层，独特的层状结构，较大比表面积，可以提供多的活性位点，利于电子电导、化学稳定性好、适应不同电解质离子的插层。使其在锂离子电池，超级电容器、电化学传感器和储氢等领域均有突出表现。2015年，Adnankhalil等人，制备出1T-WS2纳米带作为电容器的高导电电极，并且具有良好的电化学性能。2016年，Chao-ChiTu等人，通过H2WO4来提供钨原，CH4N2S提供硫原制备出WS2/RGO纳米复合材料，具有良好的电容器性能，在扫描速率为1mv/s时可达到2508.07F/g的比容量。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法，采用水热法制备的大孔网状结构WS2纳米材料，制备方法简单有效，且制备的特殊结构的WS2其比表面积大，更有利于离子的传输。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法，包括下述步骤：步骤一，粉体混合称取两种粉体六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)加入到去离子水中，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合，六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)摩尔比为1:10或1:5的；粉体与水的质量比为(2～3):70；步骤二，水热反应将步骤一中得到的溶液，转入100ml的水热釜中，并放入1*2cm的碳布，在不同温度下保温24h；反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，再进行真空干燥60℃，保温12h，即得WS2-carbonpaper纳米材料。将本专利技术所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极，pt电极为对电极，SCE为参比电极，1MH2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试大孔网状的WS2纳米材料的电化学性能，可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性，并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，其比容量可以达到821.9F/g。本专利技术的有益效果：采用水热法制备的大孔网状结构WS2纳米材料，制备方法简单有效，且制备的特殊结构的WS2其比表面积大，更有利于离子的传输，应用将更加广泛。为进一步在超级电容器，锂离子电池等领域的应用，做好了前驱物的制备工作。附图说明图1为大孔网状WS2-carbonpaper样品SEM图，图1(a)所示在泡沫镍的表面生长出均匀的大孔网状的WS2纳米材料，从图1的(b)-(d)是大孔网状结构的放大图。图2为大孔网状WS2-carbonpape样品循环伏安图。具体实施方式下面结合附图与实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1本实施例包括以下步骤：步骤一，粉体混合称取1.1897g六氯化钨(WCl6)，2.2767g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)，加入到有70ml去离子水的烧杯，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合；步骤二，水热反应将步骤一中得到的溶液，转入100ml的水热釜中，并放入1*2cm的碳布，水热265℃，保温24h；反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，再进行真空干燥60℃，保温12h。即得WS2-carbonpaper纳米材料。如图1(a)所示在泡沫镍的表面生长出均匀的大孔网状的WS2纳米材料。从(b)-(d)的放大图，清晰看到大孔网状结构，形貌完整且均匀分布。本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极，pt电极为对电极，SCE为参比电极，1MH2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。如图2，通过对测试CV结果分析，大孔网状的WS2纳米材料具有良好的电化学稳定性，并且其电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，其比容量可以达到821.9F/g.实施例2本实施例包括以下步骤：步骤一，粉体混合称取1.1897g六氯化钨(WCl6)，1.13835g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)，加入到有70ml去离子水的烧杯，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合；步骤二，水热反应将步骤一中得到的溶液，转入100ml的水热釜中，并放入1*2cm的碳布，水热265℃，保温24h；反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，再进行真空干燥60℃，保温12h，即得WS2-carbonpaper纳米材料。本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极，pt电极为对电极，SCE为参比电极，1MH2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。实施例3本实施例包括以下步骤：步骤一，粉体混合称取1.1897g六氯化钨(WCl6)，2.2767g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)，加入到有70ml去离子水的烧杯，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合；步骤二，水热反应将步骤一中得到的溶液，转入100ml的水热釜中，并放入1*2cm的碳布，水热200℃，保温24h；反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，再进行真空干燥60℃，保温12h，即得WS2-carbonpaper纳米材料。本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极，pt电极为对电极，SCE为参比电极，1MH2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。实施例4本实施例包括以下步骤：步骤一，粉体混合称取1.1897g六氯化钨(WCl6)，1.13835g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)，加入到有70ml去离子水的烧杯，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合；步骤二，水热反应将步骤一中得到的溶液，转入100ml的水热釜中，并放入1*2cm的碳布，水热200℃，保温24h；反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，再进行真空干燥60℃，保温12h，即得WS2-carbonpaper纳米材料。本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极，pt电极为对电极，SCE为参比电极，1MH2SO4作为电解液，用电化学工作站本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤一，粉体混合称取两种粉体六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)加入到去离子水中，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合，六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)摩尔比为1:10或1:5的；粉体与水的质量比为(2～3):70；步骤二，水热反应将步骤一中得到的溶液，转入100ml的水热釜中，并放入1*2cm的碳布，在不同温度下保温24h；反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，再进行真空干燥60℃，保温12h，即得WS2‑carbon paper纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤一，粉体混合称取两种粉体六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)加入到去离子水中，室温磁力搅拌1h，使粉体原料完全混合，六氯化钨(WCl6)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)摩尔比为1:10或1...

【专利技术属性】
技术研发人员：武文玲，陈帅兵，牛冬娟，朱建锋，秦毅，王芬，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61