一种镍铬铝铁合金透射电镜样品的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镍铬铝铁合金透射电镜样品的制备方法，该方法包括1）切样；2）预磨；3）切片；4）双喷减薄；5）超声清洗样品三次；6）清洗等步骤。采用本发明专利技术的所述方法制备的镍铬铝铁合金透射样品，其样品的薄区较大，且薄区厚度均匀，在透射电镜下可获得较高质量的透射电镜样品图片。

Preparation of a Ni Cr Al Fe alloy sample for transmission electron microscopy

The invention relates to a preparation method of a nickel, chromium, aluminum iron alloy transmission electron microscope sample, which includes 1) cutting, 2) pre grinding; 3) slices; 4) double spray thinning; 5) ultrasonic cleaning samples three times; 6) cleaning and other steps. The transmission sample of Ni - Cr - Al - Fe alloy prepared by the method of the present invention has a large thin zone and uniform thickness, and a high quality transmission electron microscope sample picture can be obtained under transmission electron microscope.

【技术实现步骤摘要】
一种镍铬铝铁合金透射电镜样品的制备方法
本专利技术涉及一种金属样品的制备方法，特别涉及一种镍铬铝铁合金透射电镜样品的制备方法。
技术介绍
镍铬铝铁合金主要用于制作精密电阻元件，该合金的特点是在常规工作温度范围内具有高的电阻率和很低的电阻温度系数；而且与一般的合金材料相比，该合金的电阻特性有反常的表现。在经过1000℃以上加热、保温，然快速冷却（水冷）到室温的固溶处理状态下，镍铬铝铁合金的电阻率较低；而后经过500℃左右的时效处理，其电阻率会升高。而一般的合金材料（如钢、铝合金等）在固溶处理状态下的电阻率较高，时效处理后电阻率则会下降。镍铬铝铁合金的反常电阻特性与其微观结构的特殊变化有关，而这种微观结构特征需要采用透射电子显微镜才能观察到。透射电子显微镜是利用具有一定能量的电子束穿过待测样品的薄区（厚度100nm以下），从而探测样品中的晶体结构、原子排列状态等微观信息。高质量的样品是获得优良的透射电子显微镜实验结果和高质量照片的关键环节。透射样品的制备主要有电解双喷和离子减薄两种方法，对于镍铬铝铁合金而言，由于其加工硬化倾向较大，在离子减薄过程中容易产生加工硬化和晶格畸变，造成的透射电镜观察时产生假象，因而不宜采用。同时，镍铬铝铁合金的晶粒粗大、硬度高、耐腐蚀性好，其电解双喷减薄制样的难度也较大；特别是缺乏有效的电解双喷减薄液配方和相应的工艺条件，成为探索镍铬铝铁合金微观结构与电学性能关系的重要制约因素。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种镍铬铝铁合金透射电镜样品的制备方法，该方法使样品在离子减薄过程中不会产生加工硬化和晶格畸变，样品的薄区较大且厚度较为均匀，可以获得优良的透射电子显微镜实验结果和高质量图片。本专利技术的技术方案是：用于减薄镍铬铝铁合金透射样品的制剂，该制剂各组分的体积百分比为：8%～12%高氯酸、2%～4%柠檬酸、84%～90%无水乙醇。较好的技术方案是，所述制剂各组分的体积百分比为：10%高氯酸、3%柠檬酸、87%无水乙醇。较好的技术方案是，所述制剂各组分的体积百分比为：8%高氯酸、2%柠檬酸、90%无水乙醇。较好的技术方案是，所述制剂各组分的体积百分比为：11%高氯酸、4%柠檬酸、85%无水乙醇。较好的技术方案是，所述制剂各组分的体积百分比为：12%高氯酸、4%柠檬酸、84%无水乙醇镍铬铝铁合金透射电镜样品的制备方法，有以下步骤：1）切样，将样品的厚度切割为≤1mm；2）预磨，将样品打磨至厚度为≤50μm，并保持表面光洁；3）切片；4）双喷减薄，用权利要求1-4任一所述制剂电解双喷，其工作条件是电压为45V～60V，温度为-25℃～-20℃；5）超声清洗样品三次；6）清洗完成后取出，自然干燥，得到镍铬铝铁合金透射电镜样品。步骤2）采用由低到高标号砂纸打磨，最后一次使用800#砂纸的打磨。步骤5）所述清洗的时间为每次10分钟。所述高氯酸浓度为分析纯（浓度不低于70%）；柠檬酸为分析纯（浓度不低于99.5%）。本专利技术所述镍铬铝铁合金的各组分的重量百分数为：15%-25%Cr、1%-10%、1%-10%Fe、余量为Ni。本专利技术所述镍铬铝铁合金由于本身硬度较大，并且需控制其厚度≤50μm，因此，制作样品时不易冲孔。选用不同型号的砂纸，由低到高标号的砂纸打磨样品，最后的打磨应该使用800#以上的砂纸，使预磨样品的表面没有较深的划痕，以免影响透射样品的最终质量。电解双喷减薄的实质是一种电解抛光过程，需要将电压控制在45V～60V，电压过高或者过低都会影响最终的减薄效果。高氯酸主要用于电解抛光镍铬铝铁合金表面，将金属逐渐溶解以达到减薄的目的；醇作为溶剂控制高氯酸的浓度，合理调整高氯酸和乙醇的配比可以控制合金的抛光速率，提高双喷减薄的均匀性，增大样品的薄区范围。加入柠檬酸等有机酸可以使得合金表面凸部和凹部抛光速率产生差异，即凹部减薄慢，凸部减薄快，从而提高表面的平整度和样品厚度的均匀性。温度也是影响双喷减薄效果的重要因素，控制温度为-25℃～-20℃，温度太高，则减薄速度过快，样品容易穿孔，导致薄区范围偏小；温度太低则减薄速度过慢，甚至无法得到薄区。本专利技术所述方法和制剂主要适用于镍铬铝铁合金，对其他成分接近的合金可做参考。采用本专利技术所述方法制备出来的透射电镜样品，具有薄区均匀且面积较大的特点，适合用于透射电镜观察，可以对晶界、孪晶等精细结构特征进行清晰的观察，并适合进行单晶电子衍射分析，以便了解合金的晶体结构特征。附图说明图1是本专利技术实施例1所制试样的透射电镜微观结构照片；图2是本专利技术实施例2所制试样的透射电镜微观结构照片；图3是本专利技术实施例3所制试样的透射电镜微观结构照片；图4是本专利技术实施例4所制试样的透射电镜微观结构照片。具体实施方式用实施例1-4说明本专利技术所述镍铬铝铁合金透射电镜样品的制备过程。实施例11）切样，将镍铬铝铁合金样品用机械切割方法切至厚度1mm。2）预磨，用由低到高标号砂纸打磨样品，按“8”字型或者垂直方向打磨。每换一次砂纸注意将砂纸和试样都清洗干净，最终将样品用砂纸预磨至厚度45μm左右，最后的打磨应该使用800#以上的砂纸进行，以保证预磨样品表面平整，无划痕、折痕或弯曲。3）切片：用冲孔机冲成直径为3mm的圆片，保证冲制边缘无毛刺，避免毛刺引起尖端放电或遮挡电子束。4）配制双喷液：按体积比配制10%高氯酸、3%柠檬酸、87%无水乙醇的双喷溶液。5）电解双喷样品：使用双喷仪对镍铬铝铁合金样品电解双喷，电压调至50V，温度控制在-25℃。待到光敏器报警时，立刻关闭电源停止双喷。6）清洗：将双喷减薄的样品用无水乙醇进行超声清洗三次，每次10分钟。7）保存：清洗完成的样品放置在酒精中静置10-20分钟，然后取出放置在滤纸上，待其自然干燥后，放置于透射样品盒中保存待用；在透射电镜下观察该样品，可见其薄区较大且厚度较为均匀，能够拍摄出清晰的微观结构照片，见附图1。实施例21）切样，将镍铬铝铁合金样品用机械切割方法切至厚度0.8mm。2）预磨，用由低到高标号的砂纸打磨样品，按“8”字型或者垂直方向打磨。每换一次砂纸注意将砂纸和试样都清洗干净，最终将样品用砂纸预磨至厚度42μm左右，最后的打磨应该使用800#以上的砂纸进行，以保证预磨样品表面平整，无划痕、折痕或弯曲。3）切片：用冲孔机冲成直径为3mm的圆片，保证冲制边缘无毛刺，避免毛刺引起尖端放电或遮挡电子束。4）配制双喷液：按体积比配制8%高氯酸、2%柠檬酸、90%无水乙醇的双喷溶液。5）电解双喷样品：使用双喷仪对镍铬铝铁合金样品电解双喷，电压调至55V，温度控制在-23℃。待到光敏器报警时，立刻关闭电源停止双喷。6）清洗：将双喷减薄的样品用无水乙醇进行超声清洗三次，每次10分钟。7）保存：清洗完成的样品放置在酒精中静置10-20分钟时间，然后取出放置在滤纸上，待其自然干燥后，放置于透射样品盒中保存待用。在透射电镜下观察该样品，可见其薄区较大且厚度较为均匀，能够拍摄出清晰的微观结构照片，见附图2。实施例3：1）切样，将镍铬铝铁合金样品用机械切割方法切至厚度0.5mm。2）预磨，用由低到高标号的砂纸打磨样品，按“8”字型或者垂直方向打磨。每换一次砂纸注意将砂纸和试样都清洗干净，最终将样品用砂纸预磨至厚度40μm左右，最后的打磨应该使用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于减薄镍铬铝铁合金透射电镜样品的制剂，其特征在于，该制剂各组分的体积百分比为：8%～12%高氯酸、2%～4%柠檬酸、84%～90%无水乙醇。

【技术特征摘要】
1.一种用于减薄镍铬铝铁合金透射电镜样品的制剂，其特征在于，该制剂各组分的体积百分比为：8%～12%高氯酸、2%～4%柠檬酸、84%～90%无水乙醇。2.根据权利要求1所述的制剂，其特征在于，所述制剂各组分的体积百分比为：10%高氯酸、3%柠檬酸、87%无水乙醇。3.根据权利要求1所述的制剂，其特征在于，所述制剂各组分的体积百分比为：8%高氯酸、2%柠檬酸、90%无水乙醇。4.根据权利要求1所述的制剂，其特征在于，所述制剂各组分的体积百分比为：11%高氯酸、4%柠檬酸、85%无水乙醇。5.根据权利要求1所述的制剂，其特征在于，所述制剂各组分的体积百分比为：12%高氯酸、4%柠...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨贤军，徐永红，吴达，喻文新，余小玲，
申请(专利权)人：重庆川仪自动化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50