碳化渣中碳化钛的精确测定方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题，本发明专利技术提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。本发明专利技术方法可以有效防止硝酸分解碳化钛生成的钛离子再次水解，使分析方法可操作性大大增加，从而提高分析的准确度。并且本发明专利技术方法节约酸的用量，降低成本，适宜推广使用。

Accurate determination of titanium carbide in carbonated slag

The invention belongs to the technical field of analytical chemistry, and in particular relates to an accurate determination method for titanium carbide in carbonized slag. In view of the existing methods for the determination of titanium carbide in carbonated slag, titanium is easy to hydrolyze, and it is easy to make the result inaccurate and the reproducibility is poor. This invention provides a precise determination method of titanium carbide in carbonated slag. When dissolved carbonized slag samples were added with EDTA solution and maintained at dissolution, the volume of solution remained at 25 to 40mL. The method of the invention can effectively prevent the titanium ion from the decomposition of titanium carbide by nitric acid to hydrolyze again, so that the operation of the analytical method can be greatly increased, thus the accuracy of the analysis is improved. Moreover, the method saves the amount of acid and reduces the cost, and is suitable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
碳化渣中碳化钛的精确测定方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。
技术介绍
目前，我国高炉渣中含有丰富的TiO2，大约25％左右，对渣中TiO2用碳粉还原制备所得的碳化渣中碳化钛含量大约20％～40％左右，但目前对这种样品中碳化钛含量的检测还没有标准的方法，也无类似的标准样品。专利文献“碳化渣中TiC含量的分析方法”提供了一种测量TiC含量的方法，步骤如下：用硝酸、高锰酸钾、盐酸将样品分解成溶液状态，定容、分取部分溶液，在一定酸度下，加入双氧水作显色剂，采用光度法，在420nm波长处测定吸光度，根据吸光度计算Ti的量，再按Ti和TiC的转换系数算出TiC的含量。该专利能够测量碳化钛的含量，但该专利在用双氧水光度法测定碳化渣中TiC含量时，先用硝酸、高锰酸钾、盐酸将样品分解成溶液状态的过程中，分解后的钛含量较高，稍微控制不好极易再次水解变成沉淀，影响后序的光度法测定，结果会明显偏低，重现性也较差，所以该专利对一些操作环节要求比较苛刻，较难掌握，可操作性不强，难以推广使用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为：现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案为：提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。。本专利技术提供了一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，包括以下步骤：a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO3溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至VmL，摇匀、过滤；c、显色：分取步骤b得到的溶液V1mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；d、绘制标准曲线：e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：式中：m1—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的EDTA溶液浓度为20g/L，添加量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入4～6mL。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的硝酸为分析纯，加入量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入30～50mL。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的高锰酸钾溶液的浓度为10～20g/L。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤d绘制标准曲线的具体方法为：分别取至少5组质量不同的钛标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL过氧化氢，用水定容摇匀，于420nm处比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的质量为纵坐标，绘制得到标准曲线。进一步的，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，所述钛标准溶液的配制方法为：称取1.6678g预先在105℃～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500mL三角杯中，加入10g硫酸铵，50mL分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至约500mL，冷却、转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制得到钛含量为1mg/mL的钛标准溶液。本专利技术的有益效果为：本专利技术相比现有测定碳化钛的方法，创造性的在样品分解时加入了一定量的EDTA溶液，并精确控制样品分解时溶液的总体积量，可以有效防止硝酸分解碳化钛生成的钛离子再次水解成沉淀，使分析方法可操作性大大增加，从而提高分析的准确度。另一方面，本专利技术在绘制工作曲线时硫酸用量仅为3mL即可，相比现有技术显著降低，能降低分析成本，减少环境污染。本专利技术的碳化钛测定方法操作简单、方便、安全、低廉，大大提高了分析方法的精密度和准确度，适宜推广使用。具体实施方式本专利技术提供了一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，包括以下步骤：a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO3溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至VmL，摇匀、过滤；c、显色：分取步骤b得到的溶液V1mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；d、绘制标准曲线：e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：式中：m1—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的EDTA溶液浓度为20g/L，添加量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入4～6mL。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的硝酸为分析纯，加入量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入30～50mL，硝酸浓度过低，用量太少，分解样品效果变差，钛易水解。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的高锰酸钾溶液的浓度为10～20g/L。其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤d绘制标准曲线的具体方法为：分别取至少5组质量不同的钛标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL过氧化氢，用水定容摇匀，于420nm处比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的质量为纵坐标，绘制得到标准曲线。进一步的，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，所述钛标准溶液的配制方法为：称取1.6678g预先在105℃～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500mL三角杯中，加入10g硫酸铵，50mL分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至约500mL，冷却、转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制得到钛含量为1mg/mL的钛标准溶液。本专利技术步骤a中所述的溶液中生成稳定的二氧化锰沉淀是指刚刚开始出现沉淀，并且沉淀不会褪去，过量1～2滴是为了确保溶液中的低价物全部被氧化，如果不过量可能用肉眼判断沉淀出现不太准确，也可能由于反应还没进行彻底，放置一段时间还有低价物继续反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO3溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至V mL，摇匀、过滤；c、显色：分取步骤b得到的溶液V1mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；d、绘制标准曲线；e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：

【技术特征摘要】
1.碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO3溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至VmL，摇匀、过滤；c、显色：分取步骤b得到的溶液V1mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；d、绘制标准曲线；e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：式中：m1—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。2.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。3.根据权利要求1所述的碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯向琴，胡桔魁，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51