一种气溶胶中钋纯化制源的方法技术

本发明专利技术属于放射物质影响评价技术领域，涉及一种气溶胶中钋纯化制源的方法。所述的方法依次包括如下步骤：(1)将预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入一定活度的

A method of purification and purification of polonium in aerosol

The invention belongs to the technical field of radiation material impact assessment, and relates to a method for purifying and producing polonium in aerosols. The method comprises the following steps: (1) transferring the pre processed polonium sample to the cone bottle, adding a certain activity.

【技术实现步骤摘要】
一种气溶胶中钋纯化制源的方法
本专利技术属于放射物质影响评价
，涉及一种气溶胶中钋纯化制源的方法。
技术介绍
日本福岛核事故发生后，我国对核设施的建设和运行提出了更高的要求。同时随着国家环境保护的要求越来越高、公众环保意识的不断加强以及节能减排政策的实施，提高相关分析技术的水平，确保相关单位更好的完成环境监测和评价工作具有十分重大的意义。210Po是238U衰变链产生的，属极毒性的α放射性核素，广泛存在于土壤、岩石、水体、生物等环境介质中，可通过食入和吸入进入人体，对年有效剂量的贡献占很大份额。铀矿冶等核设施的运行必然造成各种环境介质中210Po含量的升高，其他工业设施也可能造成210Po含量的升高，对公众的健康和安全产生一定影响。从环境保护和人类健康保护的角度出发，准确测定环境介质中210Po含量是至关重要的，纯化制源是影响210Po测定结果准确性的主要因素。目前关于钋纯化制源的试验方法主要是依据国标《水中钋-210的分析方法电镀制源法》(GB12376-1990)和《水中铅-210的分析方法》(EJ/T859-1994)。具体的实施过程分别是：(1)用12M盐酸分两次洗涤烧杯，用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀，溶液收集于50mL烧杯中，依次用10mL0.1mol/L盐酸和5mL水洗涤滤纸，洗涤液合并入50mL烧杯中。(2)加两滴30％过氧化氢，在沙浴上微沸2～3min。(3)稍冷后，往溶液中加入适量抗坏血酸，搅拌，使溶液中三价铁的黄色恰好消失，再过量20mg，用水将溶液稀释到40mL，将烧杯放到约80℃的恒温水浴中。(4)将铜片置于搅拌器下部的网兜中(用塑料皮细导线制成)，把铜片浸入溶液，启动马达，使转速达到350～400rpm，自镀120min。(5)取出铜片，依次用水和无水乙醇冲洗一次，晾干，放置7h，结束纯化制源过程。(6)在低本底α测量仪上测量铜片两面的计数率。依据上述方法进行日常实验过程中发现：纯化制源试验方法的回收率不稳定，直接影响待测核素的分析结果。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，以提高并稳定纯化制源的回收率，从而提高210Po测定结果的准确性。为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其依次包括如下步骤：(1)将预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入一定活度的208Po(Ⅳ)或者209Po(Ⅳ)作为示踪剂，获得钋待纯化制源样品；(2)将步骤(1)得到的钋待纯化制源样品溶液置于水浴中蒸去90％以上的液体，然后冷却至室温；(3)向步骤(2)得到的蒸去90％以上液体的样品溶液中加入盐酸溶液，盐酸羟胺溶液和抗坏血酸后混合摇匀；(4)将步骤(3)得到的样品溶液，以及打磨好的银片或铜片加入一既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置；(5)将所述的装置安装好后置于振荡器中进行恒温水浴振荡；(6)振荡时间到后从所述的装置中取出镀了钋的银片或铜片，蒸馏水冲洗干净后晾干。上述技术方案的提出基于本申请人通过研究发现，纯化制源回收率低与不稳定的主要原因有二：(1)在80-85℃温度的恒温水浴中，不断搅拌作用下，样品溶液挥发很快，纯化制源体系溶液容易发生变化，盐酸的酸度、盐酸羟胺和抗坏血酸的浓度均会随着溶液体积减小而发生变化，对Fe2+、Cr6+等干扰离子的去除效果不佳，干扰了Po的纯化制源效果，造成纯化制源回收率不稳定。(2)Po是一种易挥发核素，在盐酸溶液形成络合物，不排除高温条件下发生挥发的可能性，造成回收率偏低。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(1)中所述的预处理的方法为酸化浸取法或者固体熔融法等。酸化浸取法可参考文献：210Pband210Podeterminationinenvironmentalsamples[J].JournalofAppliedRadiationandIsotopes,2000,53:115-120。固体熔融法可参考文献：镍镀片富集-αβ离子计数法同时测定岩石及土壤中的210Pb、210Bi、210Po[J].冶金分析，2012,32(1)：15-18。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(1)中所述的示踪剂的活度为0.03-1.0Bq。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(2)中水浴的温度为70℃以上。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(2)中蒸去95％以上的液体。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(3)中盐酸的浓度为0.1-1mol/L，加量为25-100ml。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(3)中盐酸羟胺的质量体积比浓度为25-75％，加入量为0.5-2.0ml。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(3)中抗坏血酸的加量为0.2-0.5g。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(4)中所述的装置为锥形瓶，出口在加入样品溶液以及打磨好的银片或铜片后用套有中空玻璃管的塞子密闭。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(5)的恒温水浴振荡中恒温水浴的温度为70℃以上，振荡幅度为100-150rpm，振荡时间为2-5小时。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种气溶胶中钋纯化制源的方法，其中步骤(6)的蒸馏水冲洗次数为2-5次，每次冲洗体积为3-5ml。以往钋纯化制源的试验方法获得的回收率平均值为60.6±31.8％，最小值为3.3％，最大值为98.1％，平行样品的标准偏差超过30％，方法稳定性较差，依据方法回收率计算分析结果会影响结果的准确性。而用本专利技术的方法可提高并稳定纯化制源的回收率(平均值为97.9±5.4％，最小值为89.9％，最大值为108％，平行样品的标准偏差为5.4％)，从而提高210Po测定结果的准确性。附图说明图1为本专利技术的既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置示意图。图2为恒温水浴振荡中的水浴温度的单因素影响实验结果图。图3为恒温水浴振荡时间的单因素影响实验结果图。图4为盐酸浓度的单因素影响实验结果图。图5为镀片材质的单因素影响实验结果图，其中左侧为银片的结果，右侧为铜片的结果。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的具体实施方式作出进一步的说明。以下实施例1-8的研究均采用图1的既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置。该装置在锥形瓶3中加入样品溶液4以及打磨好的银片或铜片后，在锥形瓶3开口处塞上密封塞2(密封塞2为橡皮塞)，密封塞2中部套有中空玻璃管1。实施例1：正交设计试验确定显著影响因素以209Po(活度优选为0.03-1.0Bq)作为产额示踪剂，对气溶胶中钋纯化制源的方法首先进行了正交设计试验，考虑了纯化制源的实验因素和水平，共包括5种因素，每种因素考虑了4个水平，具体设计见表1所示。表1钋纯化制源正交设计实验考虑的实验因素、水平取实际气溶胶样品的浸取液(采集太原市气溶胶样品，经过酸化浸取方法对气溶胶样品进行浸取，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气溶胶中钋纯化制源的方法，依次包括如下步骤：(1)将预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入一定活度的

【技术特征摘要】
1.一种气溶胶中钋纯化制源的方法，依次包括如下步骤：(1)将预处理后的钋待测样品转移到锥形瓶中，加入一定活度的208Po(Ⅳ)或者209Po(Ⅳ)作为示踪剂，获得钋待纯化制源样品；(2)将步骤(1)得到的钋待纯化制源样品溶液置于水浴中蒸去90％以上的液体，然后冷却至室温；(3)向步骤(2)得到的蒸去90％以上液体的样品溶液中加入盐酸溶液，盐酸羟胺溶液和抗坏血酸后混合摇匀；(4)将步骤(3)得到的样品溶液，以及打磨好的银片或铜片加入一既具有一定的密封性，又具备一定的冷凝回收作用的装置；(5)将所述的装置安装好后置于振荡器中进行恒温水浴振荡；(6)振荡时间到后从所述的装置中取出镀了钋的银片或铜片，蒸馏水冲洗干净后晾干。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的示踪剂的活度为0.03-1.0Bq。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中水浴的温度为70℃以上。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏翔，李周，赵杨军，张静，王瑞俊，高泽全，保莉，李园，杨宇轩，宋沁楠，姜恺，王猛，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：山西,14