The invention discloses a preparation method of DCPD hydrogenated petroleum resin. Before the polymerization of dicyclopentadiene, a water washing method is used to remove impurities in the raw material. A filter is added to the outlet of the petroleum resin hydrogenation reactor to remove the gelatin produced during the hydrogenation process, and the catalyst attached to the colloid is catalyzed by backwashing. The reflux and recycling reactor is used. The results show that the invention can effectively remove impurities such as sulfur and colloid, which affect the hydrogenation catalyst, prolong the life and hydrogenation efficiency of the hydrogenation reaction catalyst.
【技术实现步骤摘要】
DCPD氢化石油树脂的制备方法
本专利技术涉及一种由DCPD制备加氢石油树脂的生产方法。特别涉及一种工业中连续加氢生产DCPD氢化石油树脂的方法。
技术介绍
随着各领域的不断发展,对石油树脂的质量要求也越来越高,其中,胶粘剂及密封剂应用的发展,特别是透明压敏胶带、户外用密封胶、一次性卫生用品、医用胶带、路标漆以及聚烯烃的改性剂的应用都需要色泽浅、无臭味及稳定性好的石油树脂。目前,国际市场上的优质石油树脂,色度小于2#,软化点在100℃以上,普遍采用加氢石油树脂技术,即石油树脂经氢化反应,把石油树脂中的不饱和烃转变为饱和烃,改善了石油树脂的色相、气味和耐征性的产品。树脂加氢技术的关键是催化剂和加氢工艺,其中催化剂对杂质(凝胶、硫和一些重金属)敏感,容易中毒失活,为此现有技术如US4384080A、US728569、CN105175633A、CN104877077A、CN102746458A和CN201110060730.7等大都采用组合式石油树脂加氢处理方法,包括脱硫工艺和两段加氢工艺,第一段使用活性黏土、氧化锌、氧化铁或碱土金属改性的镍基树脂来消除毒物的影响,第二段再使用Pd、Rh等负载型的贵金属催化剂。现有技术均有一定的效果,但在实际操作、生产成本和产品的稳定性(随用于加氢的树脂原料波动)等方面存在明显不足,如加氢脱硫成本较高,对胶质处理效果不佳;吸附法物料损失较大、固废难以处理,组合工艺流程复杂、成本高等。另外对于双环戊二烯的聚合反应,采取现有的釜式和塔式反应器,聚合液中不仅不可避免的产生低聚物胶质,而且双环戊二烯无法完全反应,它们在加氢反应时容易聚合 ...
【技术保护点】
一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)原料DCPD通过水洗去除原料中硫、重金属等有害杂质,水与原料DCPD的质量比为(1~3)∶1,操作压力为常压,水洗温度为常温,水洗物料由水洗塔塔顶出料;2)由步骤1)得到的经水洗处理后的DCPD与有机溶剂混合后进入反应釜进行热聚合反应,生成石油树脂,DCPD与溶剂的质量比为1∶(1~5),反应温度为230~270℃,反应压力为1.0~3.0MPa,反应时间为180~360min;3)由步骤2)得到的石油树脂在骨架镍催化剂的作用下,在反应釜中进行加氢反应得到粗的氢化石油树脂,石油树脂与氢的摩尔比为1∶(2~5),催化剂用量为石油树脂的0.5~3.0wt%,反应时间为120~300min,反应压力为4.0~10.0MPa,反应温度为170~250℃;4)由步骤3)得到的加氢反应物料,经一过滤器除去加氢过程中产生的凝胶,得到石油树脂与溶剂的混合物,同时反应过程中用反应溶剂反冲洗过滤网,将吸附在滤网上的催化剂反冲至加氢反应釜,反冲洗时间间隔为120~300min;5)由步骤4)得到的石油树脂与溶剂的混合物,经减压蒸馏回收溶剂,塔顶 ...
【技术特征摘要】
1.一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)原料DCPD通过水洗去除原料中硫、重金属等有害杂质,水与原料DCPD的质量比为(1~3)∶1,操作压力为常压,水洗温度为常温,水洗物料由水洗塔塔顶出料;2)由步骤1)得到的经水洗处理后的DCPD与有机溶剂混合后进入反应釜进行热聚合反应,生成石油树脂,DCPD与溶剂的质量比为1∶(1~5),反应温度为230~270℃,反应压力为1.0~3.0MPa,反应时间为180~360min;3)由步骤2)得到的石油树脂在骨架镍催化剂的作用下,在反应釜中进行加氢反应得到粗的氢化石油树脂,石油树脂与氢的摩尔比为1∶(2~5),催化剂用量为石油树脂的0.5~3.0wt%,反应时间为120~300min,反应压力为4.0~10.0MPa,反应温度为170~250℃;4)由步骤3)得到的加氢反应物料,经一过滤器除去加氢过程中产生的凝胶,得到石油树脂与溶剂的混合物,同时反应过程中用反应溶剂反冲洗过滤网,将吸附在滤网上的催化剂反冲至加氢反应釜,反冲洗时间间隔为120~300min;5)由步骤4)得到的石油树脂与溶剂的混合物,经减压蒸馏回收溶剂,塔顶得到反应溶剂返回聚合反应器,塔釜得到纯的氢化石油树脂。2.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤1)所述水与原...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄勇,秦技强,谢家明,孙荣华,王世卿,李莹,王萍,吴卓,罗群,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石化上海石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。