一种邻腈基氯苄的合成方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种有机合成方法及其装置领域，具体是一种邻腈基氯苄的合成方法及装置，其中合成方法依次包括：混合液A的光照氯化反应、混合液B的蒸馏分离、混合液C的冷凝回收、混合液D的抽滤分离和邻腈基氯苄粗品的离心甩干以及邻腈基氯苄粉末的烘干步骤，此外，实施上述合成方法的装置包括：实施光照氯化反应的反应釜、用于混合液B蒸馏分离的蒸馏釜、接收釜、成品釜、用于将混合液D邻腈基氯苄结晶析出的抽滤槽和离心机以及烘房;相对于传统合成工艺，本发明专利技术所需的合成耗时大幅降低、邻氰基氯苄成品的纯度达到了99%、同时还提高了合成工艺的安全性和可靠性，对产生的尾气也进行了回收，具备极好的推广应用前景。

A method and device for the synthesis of a kind of adjacent benzyl chloride

The invention relates to an organic synthesis method and its device field, in particular a method and device for the synthesis of an adjacent benzyl chloride, in which the synthesis methods include: light chlorination of mixed liquid A, distillation separation of mixed liquid B, condensation recovery of mixed liquid C, filtration separation of mixed liquid D and centrifugation of crude products of adjacent benzyl chloride The drying process and the drying process of the adjacent nitrile benzyl chloride include the reaction kettle that implements the light chlorination reaction, the distillation kettle used in the B distillation separation, the receiving kettle, the finished kettle, the extraction tank, the centrifuge and the drying room for the crystallization of the mixed liquid D adjacent benzyl chloride; In the traditional synthetic process, the synthetic time required for the invention is greatly reduced, the purity of the finished product is 99%, the safety and reliability of the synthetic process are improved and the exhaust gas produced is also recovered, and the prospect of popularization and application is excellent.

【技术实现步骤摘要】
一种邻腈基氯苄的合成方法及装置
本专利技术涉及一种有机合成方法及其装置领域，具体是一种邻腈基氯苄的合成方法及装置。
技术介绍
邻腈基氯苄是一种在常温下无色至玉色的针状结晶体，是一种一氯苄化物，其熔点和沸点分别为59.5℃和252-260℃，其主要用于合成二苯乙烯类荧光增白剂，如荧光增白剂ER系列等，是一种重要的工业中间原料。在现有的合成技术中，邻腈基氯苄主要是利用邻甲基苯甲腈在通氯和光照的条件下合成的，其反应路线为：期间需要经过反应釜、蒸馏釜、结晶釜和离心机以及烘干等处理。以容量为1t的反应釜为例，现有的邻腈基氯苄合成工艺大致为：1、在反应釜中一次性加入800kg邻甲基苯甲腈液体液体，开启搅拌，并将反应釜内温度缓慢升温至120℃，开启紫外线光照灯，向反应釜内缓慢匀速的通入氯气300kg，并将反应釜内温度控制在115-120℃之间进行光照氯化反应；2、通氯反应至30小时后，对反应釜内邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄混合液中的邻腈基氯苄含量进行取样检测，当邻腈基氯苄含量不小于80%时，停止通入氯气和加热，并继续反应1小时；否则继续通入氯气，直至邻腈基氯苄含量不小于80%；3、将上一步骤中得到的混合液抽送至接收釜中，充分搅拌，将接收釜冷却至25℃，混合液中邻腈基氯苄结晶析出，并使用抽滤槽分离出邻甲基苯甲腈母液和固体的邻腈基氯苄粗品；4、将邻甲基苯甲腈母液通入蒸馏釜，并通过分馏塔对邻甲基苯甲腈进行回收；5、将邻腈基氯苄粗品放入结晶釜中，并安装1:2的重量比例在结晶釜中加入甲醇，邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈全溶至甲醇中，再次使用抽滤槽排放邻甲基苯甲腈和甲醇液体，并将得到的粉末状邻腈基氯苄投入离心机甩干，甩干后，再将粉末状邻腈基氯苄采用烘干机干燥，得到邻腈基氯苄成品。上述传统生产工艺存在以下问题：1、在反应釜中，容易产生对腈基氯苄（属于一种二氯苄化物），由于对腈基氯苄与邻腈基氯苄具备相似的化学性质，后续的蒸馏、抽滤等工艺难以将邻腈基氯苄中包含的对腈基氯苄分离开来，导致最终的邻腈基氯苄成品纯度不高；2、在通氯光照反应过程中，反应釜内会产生一定量的尾气（包含未反应完全的氯气、邻甲基苯甲腈、邻腈基氯苄和盐酸气体），这些尾气通常会通过尾气管道直接被排放至生产车间外部，造成环境的污染和原料及产品的浪费；此外，尾气还会在尾气管道内结垢，严重时还会堵塞尾气管道，反应釜内产生的尾气得不到及时排放，导致反应釜内产生正压，容易造成反应釜内氯气直接泄漏至生产车间内，污染生产车间内空气，还容易造成生产人员中毒；3、邻甲基苯甲腈母液通过蒸馏釜蒸馏后，需要通过分馏塔对邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄蒸汽进行分馏，并最终对邻甲基苯甲腈进行回收，但是由于邻腈基氯苄和邻甲基苯甲腈的沸点较高，采用传统工艺的蒸馏分离效率低且能耗大，分离时间耗时较长，同时分馏塔的建造成本也较高，导致邻甲基苯甲腈的回收经济效益较低；4、采用烘干机对甩干后的邻腈基氯苄粉末进行干燥处理，设备投入大、耗能高，所需的人工成本较高，由于邻腈基氯苄粉末具有刺激性的气味，因此在烘干作业过程中，产生的刺激性气味令操作工人难以忍受。
技术实现思路
为解决传统生产工艺中存在的高成本、重污染和产品纯度不高等问题，本专利技术提供一种具有反应耗时短、产品纯度高、成本大幅降低的环保型邻腈基氯苄合成方法及装置。本专利技术的具体方案为：一种邻腈基氯苄的合成方法，包括以下步骤：第一步，以每小时30kg的速度向反应釜内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜内温度缓慢升至125～135℃，开启反应釜内的紫外线光源，并以每小时10～12kg的速度向反应釜内通入氯气；第二步，当反应釜内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液A，所述混合液A中邻腈基氯苄的质量百分含量为45～55%;第三步，将蒸馏釜内的表压抽至-0.1～-0.05MPa，将反应釜内的混合液A输送至蒸馏釜中，并将蒸馏釜内温度升至150～160℃，持续蒸馏11～13小时，并且通过蒸馏釜顶部的分离冷凝装置将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜内并形成混合液B，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜内并形成混合液C；所述混合液B中邻腈基氯苄的质量百分含量为80～85%；第四步，检测混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:若w≥90%,将混合液C返回至第一步的反应釜中用作邻甲基苯甲腈液体原料;若w<90%,将混合液C返回至第三步的蒸馏釜中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜内混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；第五步，将蒸馏釜中的混合液B输送至成品釜中，同时将成品釜内温度升至60～80℃，在成品釜中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液B中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液D；所述甲醇与混合液B的质量比为1.5:1；第六步，将混合液D输送至抽滤槽内，冷却至0℃，混合液D中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵将抽滤槽中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；第七步，将抽滤槽中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房，烘房的温度保持在40～50℃，烘干时间为4-5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。本专利技术所述的邻甲基苯甲腈液体、氯气和甲醇的纯度均为99%。本专利技术所述的混合液A、混合液B和混合液C均是由邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄组成，所述混合液D是由邻腈基氯苄、邻甲基苯甲腈和甲醇组成。本专利技术所述的混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w采用气相色谱检测方法测定。本专利技术所述的分离冷凝装置沿蒸馏后的邻甲基苯甲腈气体流动方向依次设有分离装置、加热装置和冷凝回收装置B，所述分离装置具有与蒸馏釜顶部连通的管形分离罩，在管形分离罩内布置有若干层具有分子筛选功能的四氟板，在上下相邻的四氟板之间填充有用于减缓蒸汽上升速度的玻璃瓷环；所述加热装置具有底部与管形分离罩上端连通的管形隔热罩，在管形隔热罩内设有螺旋形蒸汽管；所述冷凝回收装置B具有与接收釜连通的管形冷凝罩B，在管形冷凝罩B内设有螺旋形水冷管B。本专利技术中，一种实施权利要求1-5所述合成方法的装置，依次包括：用于邻甲基苯甲腈液体与氯气发生光照氯化反应的反应釜、用于分离邻甲基苯甲腈与邻腈基氯苄混合蒸汽的蒸馏釜、用于储存混合液C的接收釜、用于将混合液B中邻甲基苯甲腈转移至甲醇中的成品釜、用于将混合液D邻腈基氯苄结晶析出的抽滤槽和离心机以及烘房；所述反应釜与蒸馏釜之间连通有主管道A并在主管道A上安装有真空泵，所述蒸馏釜的顶部通过主管道B与接收釜连通，所述分离冷凝装置安装在主管道B，所述蒸馏釜的底部通过主管道C与成品釜连通，所述接收釜的底部通过主管道D和主管道E分别与反应釜和蒸馏釜连接，所述成品釜的底部与抽滤槽连通，所述抽滤槽设有真空抽滤泵，所述抽滤槽通过主管道F与离心机连通。本专利技术所述的反应釜的顶部设有废气排放口，废气排放口上连通有冷凝回收装置A，所述冷凝回收本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，以每小时30kg的速度向反应釜内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜内温度缓慢升至125～135℃，开启反应釜内的紫外线光源，并以每小时10～12kg的速度向反应釜内通入氯气；第二步，当反应釜内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液A，所述混合液A中邻腈基氯苄的质量百分含量为45～55%;第三步，将蒸馏釜内的表压抽至‑0.1～‑0.05MPa，将反应釜内的混合液A输送至蒸馏釜中，并将蒸馏釜内温度升至150～160℃，持续蒸馏11～13小时，并且通过蒸馏釜顶部的分离冷凝装置将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜内并形成混合液B，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜内并形成混合液C；所述混合液B中邻腈基氯苄的质量百分含量为80～85%；第四步，检测混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:若w≥90%,将混合液C返回至第一步的反应釜中用作邻甲基苯甲腈液体原料;若w<90%,将混合液C返回至第三步的蒸馏釜中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜内混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；第五步，将蒸馏釜中的混合液B输送至成品釜中，同时将成品釜内温度升至60～80℃，在成品釜中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液B中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液D；所述甲醇与混合液B的质量比为1.5:1；第六步，将混合液D输送至抽滤槽内，冷却至0℃，混合液D中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵将抽滤槽中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；第七步，将抽滤槽中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房，烘房的温度保持在40～50℃，烘干时间为4‑5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。...

【技术特征摘要】
1.一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，以每小时30kg的速度向反应釜内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜内温度缓慢升至125～135℃，开启反应釜内的紫外线光源，并以每小时10～12kg的速度向反应釜内通入氯气；第二步，当反应釜内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液A，所述混合液A中邻腈基氯苄的质量百分含量为45～55%;第三步，将蒸馏釜内的表压抽至-0.1～-0.05MPa，将反应釜内的混合液A输送至蒸馏釜中，并将蒸馏釜内温度升至150～160℃，持续蒸馏11～13小时，并且通过蒸馏釜顶部的分离冷凝装置将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜内并形成混合液B，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜内并形成混合液C；所述混合液B中邻腈基氯苄的质量百分含量为80～85%；第四步，检测混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:若w≥90%,将混合液C返回至第一步的反应釜中用作邻甲基苯甲腈液体原料;若w&lt;90%,将混合液C返回至第三步的蒸馏釜中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜内混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；第五步，将蒸馏釜中的混合液B输送至成品釜中，同时将成品釜内温度升至60～80℃，在成品釜中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液B中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液D；所述甲醇与混合液B的质量比为1.5:1；第六步，将混合液D输送至抽滤槽内，冷却至0℃，混合液D中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵将抽滤槽中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；第七步，将抽滤槽中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房，烘房的温度保持在40～50℃，烘干时间为4-5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。2.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述邻甲基苯甲腈液体、氯气和甲醇的纯度均为99%。3.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述混合液A、混合液B和混合液C均是由邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄组成，所述混合液D是由邻腈基氯苄、邻甲基苯甲腈和甲醇组成。4.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w采用气相色谱检测方法测定。5.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述分离冷凝装置沿蒸馏后的邻甲基苯甲腈气体流动方向依次设有分离装置、加热装置和冷凝回收装置B，所述分离装置具有与蒸馏釜顶部连通的管形分离罩...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴水保，王碧江，
申请(专利权)人：武穴市阳泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42