The invention relates to a method for preparing high purity B of crystal of tarnick blue, which belongs to the field of raw material preparation technology. The technical scheme of the invention is to dissolve the tran and L tartaric acid in a mixed solvent of anhydrous ethanol and acetone respectively. The volume ratio of ethanol to acetone in the mixed solvent is 1: (0.3), and the second step solution is slowly added to the first solution under stirring. At 5 C, the B crystal is obtained. The technical proposal of the invention provides a crystal form of B, which is more than 99.95% purity.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法
本专利技术涉及一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,属于原料药制备
技术介绍
酒石酸伐尼克兰(又名:伐伦克林),英文名称:Vareniclinetartrate,化学名称:7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基-6H-吡嗪酰胺[2,3-h][3]苯并氮杂卓-(2R,3R)-2,3-二羟基丁二酸盐,商品名畅沛,是由辉瑞公司研制的戒烟药。畅沛可有效缓解对尼古丁的渴求和戒断症状,而且可以在12周的治疗中帮助减少吸烟的快感。中国专利CN1509174A公开了伐尼克兰的ABC三个晶型及制备方法,其中的三个晶型在不同情况下可以相互转换,B晶型在常温下是较稳定的晶型。但其制备方法复杂,当酒石酸投入量大至2.2当量时,反应时间在5小时左右,产品以B晶为主;当酒石酸投入量为1.1当量时,反应时间需要在20小时以上,方能以B晶为主,且产品往往是A和B的混合晶型,导致所得到的酒石酸伐尼克兰产品质量不稳定,产品纯度有限,不利于制剂的研制和生产,给一致性评价工作带来了很大的困境。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术的目的是解决现有技术中酒石酸伐尼克兰B晶型的制备难题,提供一种适合工业化生产的高纯度酒石酸伐尼克兰制备技术。本专利技术的技术方案是:一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,包括以下制备步骤:第一步将伐尼克兰溶解于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3-1),过滤。本步骤所得溶液的中,伐尼克兰的浓度为15-20%(重量体积比)。第二步将L-酒石酸溶液于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中, ...
【技术保护点】
一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:第一步 将伐尼克兰溶解于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3‑1),过滤;第二步 将L‑酒石酸溶液于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3‑1),过滤;第三步 搅拌下,将第二步制备的L‑酒石酸溶液缓慢滴加到第一步溶液中,滴加完毕后,降温至‑2℃至5℃,继续搅拌1‑3小时;第四步 过滤,滤饼用乙醇与丙酮的混合溶剂洗涤,30℃真空干燥,得B晶型。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:第一步将伐尼克兰溶解于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3-1),过滤;第二步将L-酒石酸溶液于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3-1),过滤;第三步搅拌下,将第二步制备的L-酒石酸溶液缓慢滴加到第一步溶液中,滴加完毕后,降温至-2℃至5℃,继续搅拌1-3小时;第四步过滤,滤饼用乙醇与丙酮的混合溶剂洗涤,30℃真空干燥,得B晶型。2.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第一步所得溶液的中,伐尼克兰的重量体积比浓度为15-20%。3.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第二步所得溶液中,酒石酸的重量体积比浓度为13-18%。4.按...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙爱梅,
申请(专利权)人:威海贯标信息科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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