一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，所述制备方法，包括甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝；所述甲壳素的处理，处理后的甲壳素的粒径为5‑10nm，长度为50‑60nm，灰分含量为0.05‑0.07%；所述甲壳素的处理，包括酸处理、碱处理、净化处理、均质。本发明专利技术制备的含甲壳素的粘胶纤维，甲壳素的含量为10‑12%，纤度为1.80dtex；干断裂强度为5.6‑5.8cN/dtex；湿断裂强度为4.0‑4.4cN/dtex；本发明专利技术制备的纤维，克服甲壳素对粘胶纤维吸湿性和透气性的影响，提高甲壳素粘胶纤维的吸湿性和透气性；降低制成的纯纺纱线缩水率。

Preparation of a kind of viscose fiber containing chitin

The invention provides a method for the preparation of a viscose fiber containing chitin, including the treatment of chitin, the preparation of viscose spinning raw liquid, the addition of chitin, the addition of dispersant, spinning, and the treated chitin with a particle size of 5 10nm, a length of 50, and a ash content of 0.05. (0.07%) the treatment of chitin includes acid treatment, alkali treatment, purification treatment and homogenization. The viscose fiber containing chitin is prepared by the invention, the content of chitin is 10 and 12%, the size is 1.80dtex; the dry fracture strength is 5.6 5.8cN/dtex; the wet fracture strength is 4 4.4cN/dtex; the fiber prepared by this invention overcomes the effect of chitin on the hygroscopicity and permeability of viscose fiber, and improves the absorption of the viscose fiber of the chitin. Wet and breathable, reduce the shrinkage of pure yarn.

【技术实现步骤摘要】
一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法
本专利技术属于再生纤维素纤维制造
，涉及一种纤维的制备方法，具体涉及一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法。
技术介绍
现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点。随着人们生活水平的提高和生活观念的改变，人们对纺织品的保健功能越来越重视，希望现有的粘胶纤维纺织品在抗菌性能等方面得到改善。甲壳素具有良好的杀菌性和抑菌性能，具有纤维性，现有技术中一般采用碱化、黄原酸化的工艺路线制备甲壳素纺丝原液，然后和粘胶纺丝原液进行共混，制备甲壳素粘胶纤维。现有技术制备的甲壳素粘胶纤维存在以下技术问题：（1）甲壳素的分子量较大，不溶于水，添加到粘胶纤维中，会影响粘胶纤维的吸湿性和透气性；（2）甲壳素添加到粘胶纤维中，会降低纤维的强度；（3）现有的甲壳素粘胶纤维，伸长率低、湿膜量低，制成的纯纺纱线缩水率高，尺寸容易变形。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题就是针对现有技术的不足，提供一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，以实现以下专利技术目的：（1）克服甲壳素对粘胶纤维吸湿性和透气性的影响，提高甲壳素粘胶纤维的吸湿性和透气性；（2）提高甲壳素粘胶纤维的强度、伸长率、湿膜量、降低制成的纯纺纱线缩水率，制成的面料尺寸不易变形。为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，所述制备方法，包括甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝；具体包括以下步骤：步骤1、甲壳素的处理：包括以下过程：（1）酸处理将有机酸配制成40-45%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在100-105℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为130-140W/L，超声频率为80-90KHz，得到混合液a；甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g:30-36mL；所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸15-18份、草酰乙酸9-10份、绿原酸10-12份、单宁酸2-4份、聚环氧琥珀酸3-4份、乌苏酸4-6份。所述甲壳素粉末，粒径为20-30μm，分子量为40-50万，灰分含量为0.3-0.35%。（2）碱处理将混合液a，在100-105℃条件下离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入30-35%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为120-125W/L，超声频率为70-77KHz，处理结束后，调节pH至6.8-7.2后，得到混合物c；所述固体混合物b与碱液的比例为1g:40-45mL；所述碱，以重量份计，包括以下组分：三乙烯二胺8-10份、吡啶5-7份、四甲基乙二胺6-9份。所述碱液的制备，将碱溶于水中制备得到。（3）净化处理将步骤（2）得到的混合物c，离心，取固体沉淀d，加入10倍质量的水，搅拌分散，加入0.5-0.6%的油酸、0.8-0.85%的萜烯醇、1.2-1.4%的聚丙烯酰胺，在1000r/min下搅拌5分钟后，降低至500r/min，搅拌10分钟，静置离心，得固体e。（4）均质将静置离心后所得固体e加水洗涤、离心2-3次，得到固体产物f，固体产物f在30-40倍质量的水中静置2h，离心，收集下层沉淀g，加入100倍质量的水进行均质处理，均质机处理的压力为20000-25000psi，处理时间为15分钟，去除水分后，得到处理后的纳米甲壳素。所述纳米甲壳素，粒径为5-10nm，长度为50-60nm，灰分含量为0.05-0.07%。步骤2、制备粘胶纺丝原液以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤制得再生纤维素纺丝液；所得到的粘胶纺丝原液聚合度600，甲纤的重量百分比含量为8.5％，碱的重量百分比含量为4.0％，落球粘度40秒，熟成度9.5％。步骤3、加入甲壳素将步骤1处理后的甲壳素加入粘胶纺丝原液中，甲壳素与粘胶纺丝原液中甲纤的质量比例为1:10-12。步骤4、加入分散剂向步骤3含有甲壳素的粘胶纺丝原液中，加入分散剂，在500r/min下搅拌分散，静置真空排泡。所述分散剂占粘胶纺丝原液质量的6%；所述分散剂，以重量份计，包括以下组分：四丁基氯化铵5份、六偏磷酸钠3份、三苯基膦间磺酸钾8份、异丙醇胺4份。步骤5、纺丝将步骤4真空排泡后的纺丝液，经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入20℃凝固浴；所述的凝固浴由80-85g/L硫酸，170-175g/L硫酸钠、磷酸10-12g/L、十八烷基三甲基氯化铵5-7g/L、琥珀酸烷基酯磺酸钠2-4g/L，纺丝速度为22m/min。步骤6、后处理经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本专利技术产品。采用本专利技术的技术方案可获得的有益效果是：（1）本专利技术制备的含甲壳素的粘胶纤维，回潮率为12.5-13.5%，透气性为650-660mm/s；（2）本专利技术制备的含甲壳素的粘胶纤维，甲壳素的含量为10-12%，纤度为1.80dtex；干断裂强度为5.6-5.8cN/dtex；湿断裂强度为4.0-4.4cN/dtex；（3）本专利技术制备的含甲壳素的粘胶纤维，干断裂伸长率为27.0-27.5%；湿模量为0.6-0.66cN/dtex，纯纺纱线的缩水率为0.4-0.5%，制备的面料的尺寸在清洗30次后，尺寸变形率仅为0.8-1.0%。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，但并不限定于本专利技术。实施例1一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法包括以下步骤：步骤1、甲壳素的处理：包括以下过程：（1）酸处理将有机酸配制成40%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在100℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为130W/L，超声频率为80KHz，得到混合液a；甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g:30mL；所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸15份、草酰乙酸9份、绿原酸10份、单宁酸2份、聚环氧琥珀酸3份、乌苏酸4份。所述甲壳素粉末，粒径为22-30μm，分子量为43-50万，灰分含量为0.3%。（2）碱处理将混合液a，在100℃条件下离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入30%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为120W/L，超声频率为70KHz，处理结束后，调节pH至6.8-7.2后，得到混合物c；所述固体混合物b与碱液的比例为1g:40mL；所述碱，以重量份计，包括以下组分：三乙烯二胺8份、吡啶5份、四甲基乙二胺6份。所述碱液的制备，将碱溶于水中制备得到。（3）净化处理将步骤（2）得到的混合物c，离心，取固体沉淀d，加入10倍质量的水，搅拌分散，加入0.5%的油酸、0.8%的萜烯醇、1.2%的聚丙烯酰胺，在1000r/min下搅拌5分钟后，降低至500r/min，搅拌10分钟，静置离心，得固体e。（4）均质将静置离心后所得固体e加水洗涤、离心2-3次，得到固体产物f，固体产物f在30倍质量的水中静置2h，离心，收集下层沉淀g，加入100倍质量的水进行均质处理，均质机处理的压力为20000psi，处理时间为15分钟，去除水分后，得到处理后的纳米甲壳素。所述纳米甲壳素，粒径为5-10nm，长度为50-60nm，灰分含量为0.06%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝；所述甲壳素的处理，处理后的甲壳素的粒径为5‑10nm，长度为50‑60nm，灰分含量为0.05‑0.07%；所述甲壳素的处理，包括酸处理、碱处理、净化处理、均质。

【技术特征摘要】
1.一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝；所述甲壳素的处理，处理后的甲壳素的粒径为5-10nm，长度为50-60nm，灰分含量为0.05-0.07%；所述甲壳素的处理，包括酸处理、碱处理、净化处理、均质。2.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述酸处理，将有机酸配制成40-45%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在100-105℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为130-140W/L，超声频率为80-90KHz，得到混合液a；所述甲壳素粉末，粒径为20-30μm，分子量为40-50万，灰分含量为0.3-0.35%；所述甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g:30-36mL。3.根据权利要求2所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸15-18份、草酰乙酸9-10份、绿原酸10-12份、单宁酸2-4份、聚环氧琥珀酸3-4份、乌苏酸4-6份。4.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述碱处理，将酸处理后得到的混合液a，离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入30-35%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为120-125W/L，超声频率为70-77KHz；处理结束后调节pH至中性后，得到混合物c；所述固体混合物b与碱液的比例为1g:40-45mL。5.根据权利要求4所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述碱，以重量份计，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄效华，刘洁，
申请(专利权)人：中科纺织研究院青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37