一种直拉法制备单晶硅的方法技术

本申请属于单晶硅生产技术领域，具体涉及一种直拉法制备单晶硅的方法，单晶炉完成硅料熔化之后，单晶炉加热功率快速下降，温控器控制单晶炉的炉内温度稳定后，籽晶接触液面后引颈，引颈一定高度后，无位错开始放肩，放肩后长晶，单晶炉加热功率分步逐降，长晶达到目标直径后开始转肩。经过上述方法可以缩短单晶生长周期100min左右，提高引颈成功率40‑50％。并且此方法可以快速找到引颈温度，减少长晶位错，缩短单晶的生长周期并减少硅料与石英埚接触时间以减少硅料杂质的影响，提高了引颈成功率及单晶品质。

A method of preparing monocrystalline silicon by direct drawing method

The application belongs to the technology field of monocrystalline silicon production, which specifically involves a method of preparing monocrystalline silicon in a direct drawing process. After the single crystal furnace has completed the melting of the silicon, the heating power of the single crystal furnace drops rapidly. After the temperature controller controls the temperature of the single crystal furnace in the furnace, the seed is exposed to the liquid surface after the temperature is stable, and after a certain height of the neck, no dislocation begins to be put on the shoulder. After the shoulder is released, the power of the single crystal furnace decreases step by step, and the long crystal reaches the target diameter and begins to turn to shoulder. The above mentioned method can shorten the growth cycle of 100min by about 40 and increase the success rate of neck insertion by 50%. This method can quickly find the necking temperature, reduce the long crystal dislocation, shorten the growth period of the single crystal and reduce the contact time between silicon and quartz to reduce the influence of silicon impurities, and improve the success rate of the neck and the quality of the single crystal.

【技术实现步骤摘要】
一种直拉法制备单晶硅的方法
本申请属于单晶硅生产
，具体涉及一种直拉法制备单晶硅的方法。
技术介绍
单晶硅生产过程包括以下工序：拆炉-装料-熔化料-引颈-放肩-转肩-等径-收尾-停炉。其中，引颈、放肩是当硅料熔化后通过降低单晶炉的加热功率来保证一个适合单晶生长的温度下用籽晶牵引单晶生长的过程，籽晶与液面接触时会产生位错需要引细颈来排除位错，单晶炉内温度合适，引细颈才能排好位错开始长晶。怎样在现有技术条件下有效提高单晶成精率，缩短单晶生长周期是单晶硅生产厂家迫切需要解决的重大问题。
技术实现思路
有鉴于此，本申请实施例提供一种直拉法制备单晶硅的方法，以解决现有技术条件下有效提高单晶成精率，缩短单晶生长周期的问题。本申请实施例提供了一种直拉法制备单晶硅的方法，包括：在单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度；在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过温控器调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内；在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于第二预设时间；以第一预设速度提拉引颈第三预设时间后，放肩长晶；在长晶直径达到目标直径后转肩。进一步地，所述放肩长晶包括：将提拉引颈的速度降低至第二预设速度，同时，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；在所述长晶直径达到第一预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；在所述长晶直径达到第二预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；进一步地，所述在长晶直径达到目标直径后转肩，包括：在所述长晶直径达到目标直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率，并开始转肩。进一步地，所述第一预设时间为25-40min，所述第二预设时间为3-8min，所述第三预设时间为25-40min。进一步地，所述第一预设时间为30min，所述第二预设时间为5min，所述第三预设时间为30min。进一步地，所述第一预设速度为5.00-7.00mm/min,所述第二预设速度为0.6-0.8mm/min。进一步地，所述第一预设速度为6.00mm/min,所述第二预设速度为0.7mm/min。进一步地，所述第一预设功率大小为0.3-0.8kw。进一步地，所述第一预设功率大小为0.5kw。进一步地，所述放肩后长晶的第一预设直径为80mm，所述放肩后长晶的第二预设直径为120mm。本申请实施例技术方案与现有技术相比存在的有益效果是：本申请实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法，单晶炉完成硅料熔化之后，单晶炉加热功率快速下降，温控器控制单晶炉的炉内温度稳定后，籽晶接触液面后引颈，引颈一定高度后，无位错开始放肩，放肩后长晶，单晶炉加热功率分步逐降，长晶达到目标直径后开始转肩。经过上述方法可以缩短单晶生长周期100min左右，提高引颈成功率40-50％。并且此方法可以快速找到引颈温度，减少长晶位错，缩短单晶的生长周期并减少硅料与石英埚接触时间以减少硅料杂质的影响，提高了引颈成功率及单晶品质。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本申请一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法的实现流程图；图2是本申请一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法中放肩长晶的实现流程图；图3是本申请又一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法的实现流程图。具体实施方式以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。为了说明本申请所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。参见图1所示，本申请一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法的实现流程图，如图所示该方法可以包括以下步骤：步骤S101，在单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度。单晶硅生产工艺中，装硅料，熔化硅料是前期步骤，适当高的单晶炉加热功率可以加快硅料熔化，缩短硅料与石英埚接触时间以减少硅料杂质。在本申请实施例中，采用的单晶炉为80单晶炉，具体型号为TDR-80单晶炉。所述TDR-80单晶炉熔化硅料的加热功率一般在100kw以上，在本申请实施例中，硅料熔化时单晶炉的加热功率是120kw。在本申请实施例中，所述单晶炉完成硅料熔化之后，加热功率直接下降80kw至40kw，快速降低所述单晶炉内的温度，节约时间。步骤S102，在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过温控器调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内。所述长晶温度的预设范围是所述硅料熔化成熔硅状态后，保持熔硅的状态并适合提拉引颈的温度范围。所述长晶温度的预设范围远低于所述单晶炉刚完成硅料熔化时的温度，故需要单晶炉完成硅料熔化后快速降低加热功率。所述温控器可以实现与所述单晶炉的控制器进行高频数据交换，通过温控器直观清楚地实现对所述单晶炉的加热功率的调节。工业生产多采用英国欧陆温控器；所述温控器根据所述长晶温度的预设范围通过调节所述单晶炉的加热功率来调节所述单晶炉的加热温度。本申请实施例中，所述温控器型号为英国欧陆EUROTHERM温控器3504。步骤S103，在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于第二预设时间。所述单晶炉内的所述熔硅稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间是为了保证所述单晶炉内的全部熔硅都到达了所述长晶温度的预设范围。所述单晶炉内的全部熔硅都到达了所述长晶温度的预设范围，保证了提拉引颈时有充分合适的单晶生长温度，最大程度减少了卡凌等失去单晶结构导致引颈失败的可能。单晶生长需要有籽晶牵引，籽晶与熔硅接触容易产生位错，需要合适的温度才能排好位错开始长晶，既可以开始引颈。所述籽晶是具有和所需晶体相同晶向的小晶体，是生长单晶的种子，也叫晶种。用不同晶向的籽晶做晶种，会获得不同晶向的单晶，实际生产中也有称之为母晶。控制籽晶接触单晶炉内熔硅的液面的接触时间大于第二预设时间，是为了保证所述籽晶的四个凌线开始长晶后再开始提拉引颈，提拉引颈起始时能排除位错，提高成功率。进一步地，所述第一预设时间为25-40min，所述第二预设时间为3-8min；在本申请实施例中，所述第一预设时间为30min，所述第二预设时间为5min。步骤S104，以第一预设速度提拉引颈第三预设时间后，放肩长晶。提拉引颈是所述直拉法制备单晶硅的重点步骤，提拉引颈的速度、炉内温度，籽晶的凌线生长等都是提拉引颈保证无位错的关键因素。提拉引颈步骤的拉晶长度由提拉速度和提拉时间决定的。进一步地，所述第一预设速度为5.00-7.00mm/min,所述第三预设时间为25-40m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，包括：在单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度；在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过温控器调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内；在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于第二预设时间；以第一预设速度提拉引颈第三预设时间后，放肩长晶；在长晶直径达到目标直径后转肩。

【技术特征摘要】
1.一种直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，包括：在单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度；在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过温控器调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内；在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于第二预设时间；以第一预设速度提拉引颈第三预设时间后，放肩长晶；在长晶直径达到目标直径后转肩。2.如权利要求1所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述放肩长晶包括：将提拉引颈的速度降低至第二预设速度，同时，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；在所述长晶直径达到第一预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；在所述长晶直径达到第二预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率。3.如权利要求1所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述在长晶直径达到目标直径后转肩，包括：在所述长晶直径达到目标直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功...

【专利技术属性】
技术研发人员：王会敏，张浩强，颜超，范晓甫，赵龙，张振国，霍永超，杜瑞豹，杨乐天，
申请(专利权)人：邢台晶龙电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13