一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法技术

一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法，其涉及功能性薄膜制备技术领域。该二氧化钒纳米团簇的制备方法通过利用气相团簇束流沉积系统进行二氧化钒纳米团簇的制备，其先后经过了金属钒纳米团簇沉积和后退火处理两个步骤，其不但表现出了工艺简单、纳米团簇颗粒制备效率高且尺寸可控的优点，而且所制备出的二氧化钒纳米团簇具有尺寸小、颗粒均匀、物相单一的特点。因此，上述的二氧化钒纳米团簇及其制备方法在气敏材料、光电探测材料领域将具有重要的应用价值。

A two vanadium oxide nanocluster and its preparation method

A two vanadium nanocluster and its preparation method relate to the field of functional thin film preparation technology. The preparation method of the two vanadium oxide nanoclusters is prepared by using the gas cluster cluster flow deposition system for the preparation of two vanadium oxide nanoclusters. It has been followed by two steps of metal vanadium nanocluster deposition and post annealing treatment. It not only shows the advantages of simple process, high efficiency and controllable size of nano cluster particles. Moreover, the two vanadium oxide nanoclusters are characterized by small size, uniform particle size and single phase. Therefore, the above two vanadium nanoclusters and their preparation methods will have important application value in the field of gas sensing materials and photoelectric detection materials.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法
本专利技术涉及功能性薄膜制备
，具体而言，涉及一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法。
技术介绍
二氧化钒(VO2)是一种典型的金属绝缘相变材料。在临界温度(68℃)附近电阻发生3-5个数量级的可逆变化，同时伴随着光学、磁学性质(反铁磁到顺磁)的转变，这些特点使得VO2在智能窗、节能材料、非制冷红外探测器、记忆存储材料等领域有着广阔的应用前景。VO2的应用与其尺度、维度等因素紧密相关。如零维VO2纳米颗粒可以旋涂于玻璃等基底作为建筑节能材料，一维纳米线主要应用于应力传感，二维薄膜材料则可应用于智能窗、记忆存储器件和非制冷红外探测器等。根据其尺度、维度的不同，目前VO2的制备方法主要有水热合成(零维纳米颗粒)、气相沉积(一维纳米线、纳米带)、外延薄膜生长(二维薄膜材料)。相比于一维纳米线/带和二维薄膜材料，小尺度的零维VO2纳米颗粒往往存在较多的高活性悬键，这些悬键比较容易与气体分子复合、反应，引起VO2本身电阻的变化，通过探测VO2电阻的变化，可以实现对不同气体分子的有效探测。小尺度VO2纳米颗粒制备过程中目前主要存在的问题有两点：一是存在较多的杂相，由于传统水热合成中涉及到的物质较多，反应较为复杂，因此水热合成的VO2纳米颗粒往往存在一些混合相，大大影响了其性能；二是尺寸控制较难，现有的水热合成法很难实现对特定VO2纳米颗粒尺寸的控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二氧化钒纳米团簇，其所含杂相少，尺寸小而均匀，在气敏材料、光电探测材料具有重要的应用价值。本专利技术的另一目的在于提供一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其能够制备出尺寸均一，形貌可控且物相单一的二氧化钒纳米团簇。本专利技术的又一目的在于提供一种有机电致发光器件的制备方法，其能够实现有机电致发光器件的可溶液法加工。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。本专利技术提出一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其包括：金属钒纳米团簇沉积：采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上；后退火处理：对沉积在衬底上的金属钒纳米团簇进行加热，并在沉积室中引入氧气，完成对金属钒纳米团簇的退火处理。本专利技术提出一种二氧化钒纳米团簇，其是通过上述的二氧化钒纳米团簇的制备方法制得。本专利技术实施例的二氧化钒纳米团簇及其制备方法的有益效果是：本专利技术实施例通过利用气相团簇束流沉积系统进行二氧化钒纳米团簇的制备，不但具有工艺简单的优点，而且所制备出的二氧化钒纳米团簇具有尺寸小、颗粒均匀、物相单一的特点。因此，本专利技术实施例提供的二氧化钒纳米团簇及其制备方法在气敏材料、光电探测材料领域具有重要的应用价值。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例中所使用的气相纳米团簇沉积系统的结构示意图；图2为本专利技术试验例中，在溅射功率40w(左图)、60w(右图)下，TEM铜网上金属钒纳米团簇形貌分布图；图3为本专利技术试验例中，在60w溅射功率下放大的金属钒纳米团簇的TEM形貌图；图4为本专利技术试验例中，在60w溅射功率完毕后，500℃样气氛中退火后的形貌图；图5为本专利技术试验例中，在氧化铝衬底上得到的二氧化钒纳米团簇的拉曼图；图6为本专利技术试验例中，在氧化铝衬底上的二氧化钒纳米团簇电阻随温度变化曲线图；图7为本专利技术试验例中，在氧化铝衬底上的二氧化钒纳米团簇变温红外光谱图(左)，以及2500微米处，透射率随温度变化曲线(右)。图标：100-气相纳米团簇沉积系统；120-氩气；130-沉积室；140-分子泵；150-旁通阀；160-冷凝腔。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。另外，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该专利技术产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本专利技术的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。下面对本专利技术实施例的二氧化钒纳米团簇及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其包括以下步骤：S1、金属钒纳米团簇沉积：采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上。进一步地，本专利技术实施例中，金属钒靶材的纯度为99.9％，以保证最终二氧化钒的纯度(降低杂相的产生)；金属钒靶材的规格大小限定为直径50mm，厚度3mm。进一步地，本专利技术实施例中，在进行气体磁控溅射过程中，溅射、缓冲气体采用纯度为99.99％的氩气。需要说明的是，由于氩气作为惰性气体，性质极为稳定，因此，选用纯度为99.99％的氩气既是气氛保护的需要，又是气体溅射的最佳选择。进一步地，本专利技术实施例中，优选地，衬底采用厚度为500μm的单晶氧化铝或TEM铜网，以此保证纳米团簇在衬底上的沉积效果。进一步地，本专利技术实施例当中，金属钒靶材溅射沉积过程中依次包括管道清洗和团簇沉积，其中，团簇沉积过程中，真空度为10-4Pa，溅射、缓冲气体的流量为20％-30％，溅射功率为40-60W，沉积时间为5-30min；并且金属钒靶材溅射沉积过程中，还采用晶振对团簇束流的大小进行了检测，选出的团簇束流。另外，还需要说明的是，在团簇沉积过程中，还对飞行中的金属钒团簇进行了液氮处理。具体地，是在金属钒团簇飞行过程中添加液氮进行处理，以使得金属钒纳米团簇凝聚成较大团簇。S2、后退火处理：对沉积在衬底上的金属钒纳米团簇进行加热，并在沉积室中引入氧气，完成对金属钒纳米团簇的退火处理。进一步地，为了保证后退火处理后二氧化钒纳米团簇达到预期的效本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，其包括：金属钒纳米团簇沉积：采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上；后退火处理：对沉积在所述衬底上的所述金属钒纳米团簇进行加热，并在所述沉积室中引入氧气，完成对所述金属钒纳米团簇的退火处理。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，其包括：金属钒纳米团簇沉积：采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上；后退火处理：对沉积在所述衬底上的所述金属钒纳米团簇进行加热，并在所述沉积室中引入氧气，完成对所述金属钒纳米团簇的退火处理。2.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述金属钒靶材的纯度为99.9％，所述金属钒靶材的直径为50mm，厚度为3mm。3.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，在进行气体磁控溅射过程中，溅射、缓冲气体采用纯度为99.99％的氩气。4.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述衬底采用厚度为500μm的单晶氧化铝或TEM铜网。5.根据权利要求1-4任意一项所述的二氧化钒纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述金属钒靶材溅射沉积过程中依次进行了管道清洗和团簇沉积，其中，团簇沉积过...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊乐乐，王峰，陈星，张勤芳，朱雷，孟强强，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32