一种LED用绿色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种LED用绿色荧光粉及其制备方法，其化学式为M8‑xLa3(SiO4)3(PO4)3O2：xEu

A green phosphor used for LED and its preparation method

The invention discloses a green phosphor for LED and its preparation method, its chemical formula is M8 (xLa3) (SiO4) 3 (PO4) 3O2:xEu.

【技术实现步骤摘要】
一种LED用绿色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种LED用绿色荧光粉，并提供了该荧光粉的制备方法，属于稀土发光材料领域。
技术介绍
白光LED照明由于具有光效高、寿命长、节能环保、安全可靠等优点，被公认为是第四代照明产品，在室内外照明、背光源、特种照明灯领域显示了巨大的应用潜力和发展前景。目前，实现白光LED照明的主要形式是蓝光LED芯片激发YAG黄色荧光粉，该方法具有操作简便，成本低的优点，但是其缺点为所制备的白光LED显色指数低、光品质低，随着人们对高质量光照的要求，这种方式显然不能得到大家的满意。近年来以紫光芯片激发RGB荧光粉制备白光LED的方法得到了广泛的注意与研究，该种方式制备的白光LED具有显色指数高、色彩还原性好、产品稳定可靠的优点。目前应用的RGB荧光粉主要是Y2O2S：Eu2+，BaMgAl10O17：Eu2+，ZnS：Cu+，Al3+等，但其中所用的绿粉的体系主要有正硅酸盐、氮化物、硫化物、铝酸盐和卤硅酸盐，制备的绿色荧光粉具有与紫光芯片的匹配性较差，发光强度低的缺点。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种LED用绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉对300nm～400nm光谱范围内的光具有强的吸收，发射光谱的峰位位于495nm～545nm的绿光光谱范围内；制备方法具有工艺简单、效率高、环保节能、成本低的优点。本专利技术提供一种LED用绿色荧光粉的化学结构式为：M8-xLa3(SiO4)3(PO4)3O2：xEu2+，元素M为碱土元素Ca，Sr，Ba中的一种，其中x为摩尔系数，范围0.001≤x≤0.5。本专利技术提供一种LED用绿色荧光粉的制备方法，其具体步骤为：(1)、按照化学式Mg-xLa3(SiO4)3(PO4)3O2：xEu2+中各元素的配比，称取原料MCO3、La2O3、SiO2、Eu2O3、NH4H2PO4，原料置于球磨罐中，进行球磨，球磨时间5～10小时，球磨速度为110～160转/分钟；(2)、将球磨后的原料装入刚玉坩埚，在高温箱式炉的还原气氛下进行煅烧；温度1200～1600℃，时间5～9小时；(3)、煅烧结束后从高温箱式炉中取出材料，冷却粉碎，通过研磨过筛，即得到所需的绿色荧光粉。在上述方法中，所述的元素M来源于Ca、Sr、Ba对应的碳酸盐中的一种，元素La、Si、Eu均来源于其相应的氧化物，元素P来源于其相应的磷酸盐。。在上述方法中，所述的还原性气氛由N2/H2混合气体提供，其中N2和H2的流量比为8∶1～10∶1。有益效果：1、本专利技术涉及的荧光粉具有宽的激发光谱，在300nm～400nm处具有强的吸收，与近紫外芯片具有好的匹配性；2、本专利技术涉及的荧光粉具有强的发射，发射光谱的峰位位于495nm～545nm的绿光光谱范围内，具有较高的商业应用价值。附图说明图1是具体实施例1中制备的Ca7.93La3(SiO4)3(PO4)3O2：0.07Eu2+样品的激发和发射光谱图具体实施方式结合实施案例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术保护范围不限于所述内容。实施例1：按照化学通式分别称取7.93molCaCO3，1.5molLa2O3，3molSiO2，3molNH4H2PO4，0.035molEu2O3，作为原料，置原料于球磨罐中，混合均匀，球磨6小时，球磨速度为125转/分钟，然后在N2/H2混合气体创造的还原性气氛下煅烧，其中N2和H2的流量比为9∶1，煅烧温度1350℃，煅烧时间6小时，煅烧结束后取出材料，冷却粉碎，通过研磨过筛，即得到所需的Ca7.93La3(SiO4)3(PO4)3O2：0.07Eu2+绿色荧光粉材料。实施例2：按照化学通式分别称取7.999molSrCO3，1.5molLa2O3，3molSiO2，3molNH4H2PO4，0.0005molEu2O3，作为原料，置原料于球磨罐中，混合均匀，球磨5小时，球磨速度为160转/分钟，然后在N2/H2混合气体创造的还原性气氛下煅烧，其中N2和H2的流量比为10∶1，煅烧温度1450℃，煅烧时间7小时，煅烧结束后取出材料，冷却粉碎，通过研磨过筛，即得到所需的Sr7.999La3(SiO4)3(PO4)3O2：0.001Eu2+绿色荧光粉材料。实施例3：按照化学通式分别称取7.5molBaCO3，1.5molLa2O3，3molSiO2，3molNH4H2PO4，0.25molEu2O3，作为原料，置原料于球磨罐中，混合均匀，球磨10小时，球磨速度为110转/分钟，然后在N2/H2混合气体创造的还原性气氛下煅烧，其中N2和H2的流量比为8∶1，煅烧温度1200℃，煅烧时间9小时，煅烧结束后取出材料，冷却粉碎，通过研磨过筛，即得到所需的Ba7.5La3(SiO4)3(PO4)3O2：0.5Eu2+绿色荧光粉材料。实施例4：按照化学通式分别称取7.88molBaCO3，1.5molLa2O3，3molSiO2，3molNH4H2PO4，0.06molEu2O3，作为原料，置原料于球磨罐中，混合均匀，球磨8.5小时，球磨速度为115转/分钟，然后在N2/H2混合气体创造的还原性气氛下煅烧，其中N2和H2的流量比为10∶1，煅烧温度1450℃，煅烧时间8小时，煅烧结束后取出材料，冷却粉碎，通过研磨过筛，即得到所需的Ba7.88La3(SiO4)3(PO4)3O2：0.12Eu2+绿色荧光粉材料。实施例5：按照化学通式分别称取7.995molCaCO3，1.5molLa2O3，3molSiO2，3molNH4H2PO4，0.0025molEu2O3，作为原料，置原料于球磨罐中，混合均匀，球磨7.5小时，球磨速度为130转/分钟，然后在N2/H2混合气体创造的还原性气氛下煅烧，其中N2和H2的流量比为8.5∶1，煅烧温度1500℃，煅烧时间8.5小时，煅烧结束后取出材料，冷却粉碎，通过研磨过筛，即得到所需的Ca7.995La3(SiO4)3(PO4)3O2：0.005Eu2+绿色荧光粉材料。实施例6：按照化学通式分别称取7.85molSrCO3，1.5molLa2O3，3molSiO2，3molNH4H2PO4，0.075molEu2O3，作为原料，置原料于球磨罐中，混合均匀，球磨8小时，球磨速度为130转/分钟，然后在N2/H2混合气体创造的还原性气氛下煅烧，其中N2和H2的流量比为9.5∶1，煅烧温度1600℃，煅烧时间5小时，煅烧结束后取出材料，冷却粉碎，通过研磨过筛，即得到所需的Sr7.85La3(SiO4)3(PO4)3O2：0.15Eu2+绿色荧光粉材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED用绿色荧光粉，其特征在于：该荧光粉对300nm～400nm光谱范围内的光具有强的吸收，发射光谱的峰位位于495nm～545nm的绿光光谱范围内；化学式为M8‑xLa3(SiO4)3(PO4)3O2：xEu

【技术特征摘要】
1.一种LED用绿色荧光粉，其特征在于：该荧光粉对300nm～400nm光谱范围内的光具有强的吸收，发射光谱的峰位位于495nm～545nm的绿光光谱范围内；化学式为M8-xLa3(SiO4)3(PO4)3O2：xEu2+，元素M为碱土元素Ca，Sr，Ba中的一种，其中x为摩尔系数，范围0.001≤x≤0.5。2.如权利要求1所述的一种LED用绿色荧光粉，其特征在于：所述的元素M来源于Ca、Sr、Ba对应的碳酸盐中的一种，元素La、Si、Eu均来源于其相应的氧化物，元素P来源于其相应的磷酸盐。3.如权利要求1所述的一种LED用绿色荧光粉，其制备方法是通过以下步骤实现的：(1)、按...

【专利技术属性】
技术研发人员：张娜，朱月华，卓宁泽，蒋利华，王海波，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32