一种近红外长余辉材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种近红外长余辉材料及其制备方法，近红外长余辉材料化学式是CaTiO3:Pr

A near infrared long afterglow material and its preparation method

The invention provides a near infrared long afterglow material and a preparation method thereof. The chemical formula of near infrared long afterglow material is CaTiO3:Pr.

【技术实现步骤摘要】
一种近红外长余辉材料及其制备方法
本专利技术涉及长余辉技术，尤其涉及一种近红外长余辉材料及其制备方法。
技术介绍
长余辉发光是一种特殊的发光现象——在紫外光或者可见光照射一段时间之后，样品能持续发光长达数小时。在两千多年前人们就已经认识到长余辉发光现象的存在，比如在中国古代书籍中就可以看到有关于夜明珠的记载。在十七世纪上半叶出现了第一次对长余辉发光现象比较系统的报道，人类第一次发现了长余辉发光是来源于BaS。长余辉材料由于其独特的发光性能和绿色环保的特质引起了人们极大的关注。近三十多年来长余辉材料无论是在科学研究领域还是工业生产领域都取得了长足的发展，被广泛运用于诸如警示安全标示，仪表显示，夜视侦查，生物成像等各个方面。随着近红外发光探测技术的发展，生物荧光成像由于其高灵敏、无毒害等特点在生物医疗等领域引起了极大的关注。特别是近红外长余辉材料的出现使得作为生物荧光成像核心技术的荧光探针在这几年取得了长足的发展。近红外长余辉材料具备荧光探针所有必须满足的特性：(1)发光波长落在生物透过窗口(650-900nm和1000-1400nm)；(2)体内自激发体外探测，可避免生物体组织的荧光，具有较大的信噪比。目前以cP+离子掺杂为代表的近红外长余辉材料表现出了优越的光学特性，但是目前适合cP+掺杂的基质较少，基本都集中在镓酸盐这一类材料。然而，镓在地壳中的含量极少，以镓酸盐作为基质成本较高，因此，探索以非镓酸盐作为基质的高效近红外长余辉材料成为当前研究热点之一。至今，大部分长余辉材料的研究集中在蓝色、绿色长余辉材料，其中最有代表性的是蓝色长余辉材料CaAl204：Eu2+，Nd3+的和绿色长余辉材料SrAl204：Eu2+，Dy3+在停止照射的2000分钟后发光亮度还能达到0.32mcd/m2。相较而言，关于发光性能优越的红色长余辉材料的报道比较少，而且也没能达到与蓝色、绿色长余辉材料相比拟的亮度。2007年，Chermont等人第一次提出把近红外长余辉纳米材料作为荧光探针应用于生物成像。然而现今的近红外长余辉材料中能达到作为荧光探针标准的极少，并且在余辉时间长短和亮度上都达不到实际使用所需要的标准。因而寻找余辉时间长，余辉亮度高，化学性质稳定的低成本红色与近红外长余辉材料已经成为如今急需突破的一个新课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对目前长余辉材料集中在蓝色、绿色长余辉材料的问题，提出一种近红外长余辉材料，本专利技术通过改变基质的化学计量比或者大量掺入其它离子对材料进行改性，以求增加材料内高效陷阱的浓度，从而改善材料的长余辉性能。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种近红外长余辉材料，化学式是CaTiO3:Pr3+。进一步地，在CaTiO3:Pr3+中掺入Ce3+离子。本专利技术的另一个目的还公开了一种近红外长余辉材料的制备方法，采用高温固相法在O2气氛下进行。进一步地，按照化学计量比称量La2O3、A12O3、Ce2(CO3)3·5H2O、Cr2O3等原材料并均匀混合研磨。把研磨好的样品放进坩埚在空气中预烧5小时，温度为1000℃(室温到1000℃的升温速率为5℃/min，1000℃到500℃的降温速率为5℃/rain，降温到500℃之后自然冷却)。之后把样品取出再次研磨成粉末并放迸坩埚在空气中煅烧12小时，温度为1500℃(室温到1500℃的升温速率为5℃/min，1500℃到500℃的降温速率为5℃/rain，降温到500℃之后自然冷却至室温)。本专利技术近红外长余辉材料的制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：1)近红外长余辉材料是一种吸收紫外光或可见光后，可持续发射近红外光长达数个甚至数十个小时的一种发光材料。近红外长余辉材料有它们所不具备的优势——由于无需原位激发，成像时有效地避免了生物体的自发光和背景噪声，从而提高了信噪比。2)用高温固相法合成了红色长余辉材料CaTiO3:Pr3+并测量了它们的热释光曲线发现有4个热释峰出现峰值温度分别为163K、242K279K和327K曲线的峰值分布和数量受掺杂离子的影响不大。3)通过在CaTiO3:Pr3+，荧光粉中掺入Ce3+离子，我们有效地增强了Cr3+离子在735nm的近红外长余辉发光。当Ce3+离子的掺杂浓度达到0.5％时，Cr3+离子的近红外长余辉发光比无Ce3+离子掺杂的样品增强了一个数量级，并且在经过3小时的衰减后还能到达无Ce3+离子掺杂的样品的4倍。4)本专利技术通过改变基质的化学计量比或者大量掺入其它离子对材料进行改性，以求增加材料内高效陷阱的浓度，从而改善材料的长余辉性能。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步说明：实施例1本实施例公开了一种近红外长余辉材料，化学式是CaTiO3:Pr3+。在CaTiO3:Pr3+中掺入Ce3+离子。近红外长余辉材料的制备方法，采用高温固相法在O2气氛下进行。按照化学计量比称量La2O3、A12O3、Ce2(CO3)3·5H2O、Cr2O3等原材料并均匀混合研磨。把研磨好的样品放进坩埚在空气中预烧5小时，温度为1000℃(室温到1000℃的升温速率为5℃/min，1000℃到500℃的降温速率为5℃/rain，降温到500℃之后自然冷却)。之后把样品取出再次研磨成粉末并放迸坩埚在空气中煅烧12小时，温度为1500℃(室温到1500℃的升温速率为5℃/min，1500℃到500℃的降温速率为5℃/rain，降温到500℃之后自然冷却至室温)。本专利技术近红外长余辉材料的制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：近红外长余辉材料是一种吸收紫外光或可见光后，可持续发射近红外光长达数个甚至数十个小时的一种发光材料。近红外长余辉材料有它们所不具备的优势——由于无需原位激发，成像时有效地避免了生物体的自发光和背景噪声，从而提高了信噪比。用高温固相法合成了红色长余辉材料CaTiO3:Pr3+并测量了它们的热释光曲线发现有4个热释峰出现峰值温度分别为163K、242K279K和327K曲线的峰值分布和数量受掺杂离子的影响不大。通过在CaTiO3:Pr3+，荧光粉中掺入Ce3+离子，我们有效地增强了Cr3+离子在735nm的近红外长余辉发光。当Ce3+离子的掺杂浓度达到0.5％时，Cr3+离子的近红外长余辉发光比无Ce3+离子掺杂的样品增强了一个数量级，并且在经过3小时的衰减后还能到达无Ce3+离子掺杂的样品的4倍。本专利技术通过改变基质的化学计量比或者大量掺入其它离子对材料进行改性，以求增加材料内高效陷阱的浓度，从而改善材料的长余辉性能。最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种近红外长余辉材料，其特征在于，化学式是CaTiO3:Pr

【技术特征摘要】
1.一种近红外长余辉材料，其特征在于，化学式是CaTiO3:Pr3+。2.根据权利要求1所述近红外长余辉材料，其特征在于，在CaTiO3:Pr3+中掺入Ce3+离子。3.根据权利要求1所述近红外长余辉材料的制备方法，其特征在于，采用高温固相法在O2气氛下进行。4.根据权利要求3所述近红外长余辉材料的制备方法，其特征在于，按照化学计量比称量La2O3、A12O3、Ce2(CO3)3·5H2O、Cr2O3等原材料并均匀混合研磨；把研磨好的样品放进坩埚在空气中预烧5小...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷亚男，詹宜泽，
申请(专利权)人：大连智讯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21