一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法技术

本发明专利技术涉及油墨印刷技术领域，公开了一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，制备得到的导电填料应用在导电油墨上导电性能稳定，几乎可以与任何溶剂相溶，分散性好，制备工艺简单，银包覆着碳化硅颗粒作为导电粒子在油墨使用和储存过程中不会出现团聚或沉淀，因其自身不易通过范德华力团聚而沉淀，油墨的导电性能不会随着时间的推移而下降，储存性能高，与分散剂配合度高，不会阻碍粒子之间的接触，同时又提高了油墨的导电性能，基体树脂对导电填料颗粒表面的润湿高，导电颗粒在油墨中分散性及储存稳定性十分优异。

Preparation method of conductive filler applied to conductive ink

The invention relates to the field of printing ink technology, and discloses a preparation method of conductive filler applied to conductive ink. The prepared conductive filler is used on conductive ink with stable conductivity, almost dissolving with any solvent, good dispersibility, simple preparation process, and silver coated silicon carbide particles as electrical conductivity. In the process of using and storing the ink, the particles will not be reunion or precipitate. Because they are not easily precipitated by the agglomeration of van Edward force, the conductive properties of the ink will not decrease with the time, the storage performance is high, the coordination of the dispersants is high, and the contact between the particles will not be hindered, and the conductivity of the ink can be improved. Performance, matrix resin on the surface of conductive filler particles high wettability, conductive particles in the ink dispersion and storage stability is excellent.

【技术实现步骤摘要】
一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法
本专利技术属于油墨印刷
，具体涉及一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法。
技术介绍
油墨是用于包装材料印刷的重要材料，它通过印刷将图案、文字表现在承印物上油墨中包括主要成分和辅助成分，它们均匀地混合并经反复轧制而成一种粘性胶状流体。油墨作为彩印过程中必要的原料，需求量在不断攀升，2010年我国油墨工业生产达到了历史最高水平，《中国油墨行业产销需求与投资预测分析报告前瞻》统计，全国油墨年总产量共计58.99万吨，首次超过德国、日本位居世界第二。按照当年世界油墨年产量约410万吨来计算，中国的油墨生产规模占到全球的14%。应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，用导电材料(金、银、铜和碳)分散在连结料中制成的糊状油墨，俗称糊剂油墨。具有一定程度导电性质，可作为印刷导电点或导电线路之用。金系导电墨、银系导电墨、铜系导电墨、碳系导电墨等已达到实用化，用于印刷电路、电极、电镀底层、键盘接点、印制电阻等材料。目前随着3D打印技术的发展，导电油墨的发展具有巨大的发展空间，其中导电填料是导电油墨的核心成分，它是决定油墨导电性的功能相。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，获得性能优异的导电填料应用在导电油墨上。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）取2.8-3.0摩尔碳化硅粉末放入到烧杯中，加入150-200毫升的去离子水，在350-400转/分钟下搅拌20-30分钟，然后超声处理15-20分钟，继续搅拌50-60分钟，然后在1500-1800转/分钟下离心处理3-5分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀取出置于烘箱中，在60-70℃下干燥6-8小时，得到预处理的碳化硅粉；（2）将预处理后的碳化硅粉与浓硫酸按照质量比为1：4-6的比例混合，在0-5℃水浴下搅拌30-40分钟，然后分3次加入质量分数为8-10%的高锰酸钾，搅拌下反应2-3小时，然后逐滴地加入15-18%体积分数的双氧水，反应1-2小时后得到氧化悬浮液，在1500-1800转/分钟下离心处理3-5分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀使用去离子水离心洗涤2-3遍；（3）洗涤后向氧化沉淀物中加入质量分数为6-7%的硝酸银和质量分数为45-55%的聚乙烯吡咯烷酮，在300-350转/分钟下搅拌20-30分钟，将混合搅拌物加入到加热回流装置中，打开冷凝水并开启机械搅拌，升温至90-100℃，逐滴加入1.2-1.3倍体积的浓度为1.0-1.2克/升的硼氢化钠溶液，加完后在100-110℃油浴加热下反应3.5-4.5小时，反应完后，将产物用去离子水洗涤3-5次在烘箱中干燥至恒重即可。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）中所述碳化硅粉末粒径大小在1-10微米之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述浓硫酸的浓度为96-98%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）中所述硼氢化钠溶液的滴加速度为3-4毫升/分钟。作为对上述方案的进一步描述，所述导电填料在油墨中的添加质量百分比为4.5-5.5%。本专利技术相比现有技术具有以下优点：为了解决现有导电填料在导电油墨上应用性能不佳的问题，本专利技术提供了一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，制备得到的导电填料应用在导电油墨上导电性能稳定，几乎可以与任何溶剂相溶，分散性好，制备工艺简单，银包覆着碳化硅颗粒作为导电粒子在油墨使用和储存过程中不会出现团聚或沉淀，因其自身不易通过范德华力团聚而沉淀，油墨的导电性能不会随着时间的推移而下降，储存性能高，与分散剂配合度高，不会阻碍粒子之间的接触，同时又提高了油墨的导电性能，基体树脂对导电填料颗粒表面的润湿高，导电颗粒在油墨中分散性及储存稳定性十分优异，导电率达到6.5·106-7.0·106S/m。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）取2.8摩尔碳化硅粉末放入到烧杯中，加入150毫升的去离子水，在350转/分钟下搅拌20分钟，然后超声处理15分钟，继续搅拌50分钟，然后在1500转/分钟下离心处理3分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀取出置于烘箱中，在60℃下干燥6小时，得到预处理的碳化硅粉；（2）将预处理后的碳化硅粉与浓硫酸按照质量比为1：4的比例混合，在0℃水浴下搅拌30分钟，然后分3次加入质量分数为8%的高锰酸钾，搅拌下反应2小时，然后逐滴地加入15%体积分数的双氧水，反应1小时后得到氧化悬浮液，在1500转/分钟下离心处理3分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀使用去离子水离心洗涤2遍；（3）洗涤后向氧化沉淀物中加入质量分数为6%的硝酸银和质量分数为45%的聚乙烯吡咯烷酮，在300转/分钟下搅拌20分钟，将混合搅拌物加入到加热回流装置中，打开冷凝水并开启机械搅拌，升温至90℃，逐滴加入1.2倍体积的浓度为1.0克/升的硼氢化钠溶液，加完后在100℃油浴加热下反应3.5小时，反应完后，将产物用去离子水洗涤3次在烘箱中干燥至恒重即可。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）中所述碳化硅粉末粒径大小在1-10微米之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述浓硫酸的浓度为96%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）中所述硼氢化钠溶液的滴加速度为3毫升/分钟。作为对上述方案的进一步描述，所述导电填料在油墨中的添加质量百分比为4.5%。实施例2一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）取2.9摩尔碳化硅粉末放入到烧杯中，加入180毫升的去离子水，在380转/分钟下搅拌25分钟，然后超声处理18分钟，继续搅拌55分钟，然后在1600转/分钟下离心处理4分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀取出置于烘箱中，在65℃下干燥7小时，得到预处理的碳化硅粉；（2）将预处理后的碳化硅粉与浓硫酸按照质量比为1：5的比例混合，在2℃水浴下搅拌35分钟，然后分3次加入质量分数为9%的高锰酸钾，搅拌下反应2.5小时，然后逐滴地加入16%体积分数的双氧水，反应1.5小时后得到氧化悬浮液，在1600转/分钟下离心处理4分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀使用去离子水离心洗涤2遍；（3）洗涤后向氧化沉淀物中加入质量分数为6.5%的硝酸银和质量分数为50%的聚乙烯吡咯烷酮，在320转/分钟下搅拌25分钟，将混合搅拌物加入到加热回流装置中，打开冷凝水并开启机械搅拌，升温至95℃，逐滴加入1.25倍体积的浓度为1.1克/升的硼氢化钠溶液，加完后在105℃油浴加热下反应4.0小时，反应完后，将产物用去离子水洗涤4次在烘箱中干燥至恒重即可。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）中所述碳化硅粉末粒径大小在1-10微米之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述浓硫酸的浓度为97%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）中所述硼氢化钠溶液的滴加速度为3.5毫升/分钟。作为对上述方案的进一步描述，所述导电填料在油墨中的添加质量百分比为5.0%。实施例3一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）取3.0摩尔碳化硅粉末放入到烧杯中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）取2.8‑3.0摩尔碳化硅粉末放入到烧杯中，加入150‑200毫升的去离子水，在350‑400转/分钟下搅拌20‑30分钟，然后超声处理15‑20分钟，继续搅拌50‑60分钟，然后在1500‑1800转/分钟下离心处理3‑5分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀取出置于烘箱中，在60‑70℃下干燥6‑8小时，得到预处理的碳化硅粉；（2）将预处理后的碳化硅粉与浓硫酸按照质量比为1：4‑6的比例混合， 在0‑5℃水浴下搅拌30‑40分钟，然后分3次加入质量分数为8‑10%的高锰酸钾，搅拌下反应2‑3小时，然后逐滴地加入15‑18%体积分数的双氧水，反应1‑2小时后得到氧化悬浮液，在1500‑1800转/分钟下离心处理3‑5分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀使用去离子水离心洗涤2‑3遍；（3）洗涤后向氧化沉淀物中加入质量分数为6‑7%的硝酸银和质量分数为45‑55%的聚乙烯吡咯烷酮，在300‑350转/分钟下搅拌20‑30分钟，将混合搅拌物加入到加热回流装置中，打开冷凝水并开启机械搅拌，升温至90‑100℃，逐滴加入1.2‑1.3倍体积的浓度为1.0‑1.2克/升的硼氢化钠溶液，加完后在100‑110℃油浴加热下反应3.5‑4.5小时，反应完后，将产物用去离子水洗涤3‑5次在烘箱中干燥至恒重即可。...

【技术特征摘要】
1.一种应用在导电油墨上的导电填料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）取2.8-3.0摩尔碳化硅粉末放入到烧杯中，加入150-200毫升的去离子水，在350-400转/分钟下搅拌20-30分钟，然后超声处理15-20分钟，继续搅拌50-60分钟，然后在1500-1800转/分钟下离心处理3-5分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀取出置于烘箱中，在60-70℃下干燥6-8小时，得到预处理的碳化硅粉；（2）将预处理后的碳化硅粉与浓硫酸按照质量比为1：4-6的比例混合，在0-5℃水浴下搅拌30-40分钟，然后分3次加入质量分数为8-10%的高锰酸钾，搅拌下反应2-3小时，然后逐滴地加入15-18%体积分数的双氧水，反应1-2小时后得到氧化悬浮液，在1500-1800转/分钟下离心处理3-5分钟，倒掉上层清液，将下层的沉淀使用去离子水离心洗涤2-3遍；（3）洗涤后向氧化沉淀物中加入质量分数为6-7%的硝酸银和质量分数为45-55%...

【专利技术属性】
技术研发人员：麻克宝，
申请(专利权)人：马鞍山虹润彩印有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34