一种聚乳酸复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚乳酸复合材料，由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸60～90%，改性纤维10～30%，热稳定剂0.2～10%，交联剂0.3～8%，加工助剂0.1～10%。改性纤维由改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维组成；热稳定剂选自环氧大豆油、丙三醇、亚磷酸三苯酯、酒石酸、肉桂酸、三醋酸甘油脂。其制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、热稳定剂、交联剂、加工助剂混合均匀，直接注塑成型，注塑温度为150～200℃，注塑时间2～10分钟，压力5～25MPa。本发明专利技术选用秸秆纤维为主要增强体，并加入麻纤维及碳纤维，有效地改善了聚乳酸的各类性能，避免了单一纤维改性的不稳定性和局限性，同时实现了秸秆的高效利用。

A poly (lactic acid) composite and its preparation method

The invention discloses a poly (lactic acid) composite material, which is made of raw material with the following weight percent: polylactic acid 60 ~ 90%, modified fiber 10 - 30%, heat stabilizer 0.2 - 10%, crosslinking agent 0.3 - 8% and processing assistant 0.1 to 10%. The modified fiber consists of modified straw fiber, modified linen fiber and modified carbon fiber. The heat stabilizer is selected from epoxy soybean oil, glycerol, three benzyl phosphite, tartaric acid, cinnamic acid, and three acetic acid glycerin. The preparation method is to mix polylactic acid, modified fiber, heat stabilizer, crosslinker, processing agent and direct injection molding. The injection temperature is 150~200 C, injection time is 2~10 minutes, and the pressure is 5 ~ 25MPa. The invention uses straw fiber as the main reinforcing body, adding linen fiber and carbon fiber, effectively improving the properties of polylactic acid, avoiding the instability and limitation of single fiber modification, and realizing the efficient utilization of straw.

【技术实现步骤摘要】
一种聚乳酸复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种聚乳酸复合材料及其制备方法，属于高分子材料

技术介绍
聚乳酸是一种常见的可完全生物降解的聚合物，其具有良好的生物相容性及加工性能。但是纯聚乳酸质硬，具有较低的冲击性能，韧性差，易弯曲变形，需要对其进行增强增韧等改性。纤维增强能够明显的提高聚乳酸材料强度。公开号为CN102085680A的专利采用秸秆纤维增强聚乳酸材料，能够提高聚乳酸的强度性能。公开号为CN107118528A的专利申请采用黄麻纤维增强聚乳酸性能，纤维与PLA有良好的相容性和粘结性。然而单一纤维对于增强聚乳酸性能存在不稳定性和局限性，同时因麻类植物种植的地域局限性，其成本日益增高。此外，还有采用人造纤维制备聚乳酸复合材料的专利申请，可有效改善材料性能，但因其价格较贵，限制了其大规模生产应用。因此，亟需找到一种成本较低并能有效改善聚乳酸性能的复合方法。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供了一种聚乳酸复合材料及其制备方法。本专利技术选用价格低廉、来源广泛的秸秆纤维为主要增强体，并加入一定的麻纤维及碳纤维，经改性后以合理的比例混合，后制备聚乳酸复合材料。本专利技术以较低的生产成本制备出性能优异的聚乳酸复合材料，有效改善聚乳酸各类性能，避免了单一纤维改性的不稳定性和局限性，同时实现了秸秆的高效利用。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种聚乳酸复合材料，由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸60～90%，改性纤维10～30%，热稳定剂0.2～10%，交联剂0.3～8%，加工助剂0.1～10%。所述改性纤维，由改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维组成，三种纤维的质量比为：60～80:15～30:5～10。所述改性秸秆纤维、改性麻纤维是通过以下方法制备得到的：a.秸秆纤维与麻纤维混合后用水洗净，常温下，在10%（质量百分数）氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时，用蒸馏水洗涤若干次，调节PH至中性（用醋酸或硝酸调节），放入干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度50～100℃；b.上述经碱处理过的纤维，常温下，在1～5%（质量百分数）的硅烷水溶液中浸泡2～4小时，用蒸馏水洗涤若干次（比如3次），放入干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度50～100℃所述硅烷选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。所述改性碳纤维是通过以下方法制备得到的：将碳纤维在50%～60%的浓硝酸溶液中浸泡5～8小时，去离子水洗涤若干次，干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度80～120℃。所述热稳定剂选自环氧大豆油、丙三醇、亚磷酸三苯酯、酒石酸、肉桂酸、三醋酸甘油脂中的任意一种或任意两种以上的组合物。所述交联剂选自季戊四醇、山梨醇、马来酸酐、山梨糖醇中的任意一种或任意两种以上的组合物。所述加工助剂选自硬脂酸、金属皂、硬脂酸复合脂中的任意一种或任意两种以上的组合物。所述聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、热稳定剂、交联剂、加工助剂混合均匀，直接注塑成型，注塑温度为150～200℃，注塑时间2～10分钟，压力5～25MPa，即得聚乳酸复合材料。本专利技术的聚乳酸复合材料，具有以下优点：（1）采用多种纤维改性后制备聚乳酸复合材料，弥补单一纤维增强聚乳酸材料性能上的不稳定性和局限性。（2）以较低的成本制备相对性能最佳的聚乳酸复合材料。对秸秆纤维及麻纤维进行碱处理，溶解掉纤维表面的胶质，同时增大了纤维表面粗糙度，提高了界面结合力，从而使材料强度显著提高。硅烷处理后，纤维表面与PLA之间形成亲脂分子层，通过化学键与基体紧密结合，同时纤维分散均匀。改性后聚乳酸强度和耐热性明显提高。（3）实现了秸秆的高效利用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。下述实施例中，所用聚乳酸，其分子量为100000。所用秸秆纤维，为玉米秸秆纤维。所用麻纤维，为黄麻纤维。实施例1：制备聚乳酸复合材料原料用量配比关系为：聚乳酸75%，改性纤维18%（秸秆纤维12%，麻纤维5%，碳纤维1%），环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：（1）秸秆纤维与麻纤维改性：a.秸秆纤维与麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用醋酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三乙氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在60%的浓硝酸溶液中5小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。实施例2：制备聚乳酸复合材料原料用量配比关系为：聚乳酸70%，改性纤维23%（秸秆纤维15%，麻纤维6%，碳纤维2%），环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：（1）秸秆纤维与黄麻纤维改性：a.秸秆纤维与麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用硝酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8时，干燥箱温度80℃。b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三甲氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在50%的浓硝酸溶液中8小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。实施例3：制备聚乳酸复合材料原料用量配比关系为：聚乳酸79%，改性纤维14%（秸秆纤维9%，麻纤维3%，碳纤维2%），环氧大豆油2%，季戊四醇2%，硬脂酸3%。其中，改性纤维是通过以下方法制备得到的：（1）秸秆纤维与黄麻纤维改性：a.秸秆纤维与黄麻纤维按比例混合后用水洗净，在10%的氢氧化钠溶液常温下浸泡3小时，之后用蒸馏水洗涤若干次，再用硝酸调pH至中性后，放入干燥箱中干燥8时，干燥箱温度80℃。b.将上述经过碱处理过的纤维，用4%的硅烷（乙烯基三甲氧基硅烷）水溶液常温浸泡3小时，蒸馏水清洗3次，放入干燥箱中干燥8小时，干燥箱温度80℃。（2）碳纤维改性：碳纤维浸泡在50%的浓硝酸溶液中8小时，去离子水清洗若干次，于干燥箱中干燥7小时，干燥箱温度100℃。聚乳酸复合材料的制备方法为：将聚乳酸、改性纤维、环氧大豆油、季戊四醇、硬脂酸混合均匀，注塑成型，注塑温度为180℃，注塑时间3分钟，压力20MPa，得聚乳酸复合材料。实施例4：制备聚乳酸复合材料原料用量配比关系为：聚乳酸68%，改性纤维21%（秸秆纤维14%，麻纤维5%，碳纤维2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乳酸复合材料，其特征在于：由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸60～90%，改性纤维10～30%，热稳定剂0.2～10%，交联剂0.3～8%，加工助剂0.1～10%；所述改性纤维，由改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维组成，三种纤维的质量比为：改性秸秆纤维60～80:15～30:5～10；所述热稳定剂选自环氧大豆油、丙三醇、亚磷酸三苯酯、酒石酸、肉桂酸、三醋酸甘油脂中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述交联剂选自季戊四醇、山梨醇、马来酸酐、山梨糖醇中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述加工助剂选自硬脂酸、金属皂、硬脂酸复合脂中的任意一种或任意两种以上的组合物。

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸复合材料，其特征在于：由以下重量百分数的原料制成：聚乳酸60～90%，改性纤维10～30%，热稳定剂0.2～10%，交联剂0.3～8%，加工助剂0.1～10%；所述改性纤维，由改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维组成，三种纤维的质量比为：改性秸秆纤维60～80:15～30:5～10；所述热稳定剂选自环氧大豆油、丙三醇、亚磷酸三苯酯、酒石酸、肉桂酸、三醋酸甘油脂中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述交联剂选自季戊四醇、山梨醇、马来酸酐、山梨糖醇中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述加工助剂选自硬脂酸、金属皂、硬脂酸复合脂中的任意一种或任意两种以上的组合物。2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述改性秸秆纤维、改性麻纤维和改性碳纤维的质量比为：60～80:15～30:5～10。3.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述改性秸秆纤维、改性麻纤维是通过以下方法制备得到的：a.秸秆纤维与麻纤维混合后用水洗净，常温下，在氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时，用水洗涤若干次，调节pH至中性，放入干燥箱中干燥3～10小时，干燥箱温度50～100℃；b...

【专利技术属性】
技术研发人员：赫凯，敖广宇，邱凡，
申请(专利权)人：沈阳金博地生态环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21