一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法技术
Preparation of a high performance polyimide titanium carbide nanocomposite material
The invention relates to a preparation method of a high performance polyimide titanium carbide nanosheet composite material, which relates to a preparation method of polyimide composite material. The aim of the invention is to solve the problems of low permittivity and low corona resistance of the existing polyimide. Methods: 1. TiC nanoscale was prepared. Polyamide acid /TiC nanocomposite colloid was prepared by in situ polymerization, and polyimide /TiC nanocomposite films were prepared, and the high performance polyimide titanium carbide nanocomposite was prepared by the preparation of polyimide /TiC nanocomposite membrane. The composite material prepared by the invention has excellent mechanical properties and the elongation at break is 3% to 18%. The invention can obtain a high performance polyimide titanium carbide nanocomposite material.
【技术实现步骤摘要】
一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺复合材料的制备方法。
技术介绍
随着微电子工业的不断发展，高介电常数材料的发展已成为制约电子器件微型化、高速化的关键因素之一。聚酰亚胺作为一种特种工程塑料，同时具备高化学稳定性、高机械性能、高耐辐射性与高度可加工性能以及优良的介电性能与化合物的光电导性，这些使其在新型高密度信息传输与存储及航天航空等领域具有广泛应用空间。随着科技的发展，对材料的性能提出了更高的要求。早期的高介电材料，大多为单一组分的介电材料如铁电陶瓷材料，尽管这一类材料具有较高的介电常数，但这类材料的烧结温度高，可加工性差，且难以加工成薄膜状产品，因此无法满足产品的小型化、轻型化的要求在生产过程中使其很难溶解，不易被加工成型，令其应用范围受限，难以满足社会的发展需求。纯聚酰亚胺本身介电常数低，介电常数低一般为3左右，在交流电场作用下，其耐电晕性能不高，一般为2h～3h后材料便击穿失效。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有聚酰亚胺的介电常数低和耐电晕性能不高，耐电晕寿命与力学性能均有待提高的问题，而提供一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法。一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备TiC纳米片：①、将Ti3AlC2加入到质量分数为98％的浓硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应0.5h～2h，再加入氟化锂粉末，再在温度为35℃～50℃下反应10h～14h，得到反应液；步骤一①中所述的Ti3AlC2的质量与质量分数为98％的浓硫酸的体积比...
【技术保护点】
一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法，其特征在于一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备TiC纳米片：①、将Ti3AlC2加入到质量分数为98％的浓硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应0.5h～2h，再加入氟化锂粉末，再在温度为35℃～50℃下反应10h～14h，得到反应液；步骤一①中所述的Ti3AlC2的质量与质量分数为98％的浓硫酸的体积比为(2g～4g):30mL；步骤一①中所述的氟化锂粉末的质量与质量分数为98％的浓硫酸的体积比为(0.5g～2g):30mL；②、将反应液冷却至室温，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下离心10min～20min，再去除上清液，得到固体物质；首先使用蒸馏水对固体物质清洗2次～4次，再使用无水乙醇清洗至清洗液的pH值为中性，得到清洗后的固体物质；③、向清洗后的固体物质中加入N,N‑二甲基乙酰胺，再在氩气保护下和超声功率为100W～500W下超声3h～5h，再在离心速度为3000r/min～4000r/min下离心10min～20min，再取上清液，再...
【技术特征摘要】
1.一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法，其特征在于一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备TiC纳米片：①、将Ti3AlC2加入到质量分数为98％的浓硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应0.5h～2h，再加入氟化锂粉末，再在温度为35℃～50℃下反应10h～14h，得到反应液；步骤一①中所述的Ti3AlC2的质量与质量分数为98％的浓硫酸的体积比为(2g～4g):30mL；步骤一①中所述的氟化锂粉末的质量与质量分数为98％的浓硫酸的体积比为(0.5g～2g):30mL；②、将反应液冷却至室温，再在离心速度为6000r/min～8000r/min下离心10min～20min，再去除上清液，得到固体物质；首先使用蒸馏水对固体物质清洗2次～4次，再使用无水乙醇清洗至清洗液的pH值为中性，得到清洗后的固体物质；③、向清洗后的固体物质中加入N,N-二甲基乙酰胺，再在氩气保护下和超声功率为100W～500W下超声3h～5h，再在离心速度为3000r/min～4000r/min下离心10min～20min，再取上清液，再在离心速度为10000r/min下离心10min，再取沉淀物质；步骤一①中所述的Ti3AlC2的质量与步骤一③中N,N-二甲基乙酰胺的体积比为(2g～4g):100mL；④、向步骤一③中得到的沉淀物质中加入N,N-二甲基甲酰胺，得到浓度为5mg/mL～10mg/mL的层状碳化钛纳米片溶液；二、原位聚合法制备聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体：将二胺研磨成粉，再将粉状的二胺加入到N,N-二甲基乙酰胺中，再加入浓度为5mg/mL～10mg/mL的层状碳化钛纳米片溶液，再在冰水浴和超声功率为100W～500W下超声1h～2h，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～200r/min的条件下分5次～8次加入二酐，最后在冰水浴和搅拌速度为100r/min～200r/min的条件下搅拌反应2h～3h，得到聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体；步骤二中所述的粉状的二胺的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为(2g～4g):40mL；步骤二中所述的层状碳化钛纳米片的质量占二胺和二酐总质量的百分比为0.25％～10％；步骤二中所述的二胺与二酐的摩尔比为(1～1.1):1；三、制备聚酰亚胺/TiC纳米复合膜：①、将聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体置于温度为60℃～80℃的真空烘箱中3h～10h，得到脱气的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体；②、将脱气的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体均匀涂覆在洁净玻璃片上，用刮膜刀将脱气的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体铺展成膜，再放入温度为70℃～90℃的真空烘箱中，再在温度为70℃～90℃下烘膜6h～10h，得到固化的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体；③、将固化的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体以10℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至100℃～110℃，再在100℃～110℃下保温25min～35min；再以10℃/min的升温速率从100℃～110℃升温至130℃～140℃，再在130℃～140℃下保温25min～35min；再以10℃/min的升温速率从130℃～140℃升温至160℃～170℃，再在160℃～170℃下保温25min～35min；再以10℃/min的升温速率从160℃～170℃升温至190℃～200℃，再在190℃～200℃下保温25min～35min；再以10℃/min的升温速率从190℃～200℃升温至220℃～230℃，再在220℃～230℃下保温25min～35min；再以10℃/min的升温速率从220℃～230℃升温至250℃～260℃，再在250℃～260℃下保温25min～35min；再以10℃/min的升温速率从250℃～260℃升温至280℃～290℃，再在280℃～290℃下保温25min～35min；再以10℃/min的升温速率从280℃～290℃下升温至310℃～320℃，再在310℃～320℃下保温25min～35min；最后以10℃/min的升温速率从310℃～320℃升温至340℃～350℃，再在340℃～350℃下保温40min～50min，得到聚酰亚胺/TiC纳米复合膜；④、将玻璃片冷却至室温，再置于温度为80℃～90℃的水中浸泡，直至聚酰亚胺/TiC纳米复合膜从玻璃片上脱落，将聚酰亚胺/TiC纳米复合膜从水中取出，再悬挂晾干，再置于温度为110℃～12...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓旭，李彦鹏，闫凯，李娜，岳东，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23
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