腰果酚聚氧乙烯醚、其制法及其制备的无磷洗衣片和无磷洗衣片的制法制造技术

技术编号:17793845 阅读:310 留言:0更新日期:2018-04-25 17:20
本发明专利技术属于高分子合成技术领域,具体涉及一种腰果酚聚氧乙烯醚、其制法及其制备的无磷洗衣片和无磷洗衣片的制法。所述的腰果酚聚氧乙烯醚,是一种环保型植物基非离子表面活性剂,是以腰果酚为起始剂与环氧乙烷的共聚物,羟值为20‑60mgKOH/g,HLB值14‑20。其制备方法是:腰果酚在碱金属催化剂的作用下与环氧乙烷发生聚合,然后经柠檬酸水溶液中和、干燥脱水即得。本发明专利技术还公开了一种无磷洗衣片的配方和制备方法。本发明专利技术所述的腰果酚聚氧乙烯醚,具有易降解、耐酸、碱等特性;本发明专利技术制备的无磷洗衣片原料主要来源于植物提取物,环保、无磷,制备的洗衣片,中性配方,不伤衣物、不伤手,易携带。

Cashew phenol polyoxyethylene ether, preparation method and preparation method of phosphate free laundry piece and phosphorus free laundry piece

The invention belongs to the field of polymer synthesis technology, in particular to a kind of cashew phenol polyoxyethylene ether, a preparation method, and a preparation method for the preparation of phosphorus free laundry tablets and phosphorus free laundry tablets. The cashew phenol polyoxyethylene ether, a kind of environment-friendly plant based non ionic surfactant, is a copolymer of cashew phenol as the starting agent and ethylene oxide, with a hydroxyl value of 20 60mgKOH/g and a HLB value of 20. The preparation method is that the reaction of cashew phenol with ethylene oxide under the action of alkali metal catalyst is achieved through neutralization, drying and dehydration of citric acid aqueous solution. The invention also discloses a formula and a preparation method of a phosphorus free laundry piece. The cashew phenol polyoxyethylene ether described in the invention has the characteristics of easy degradation, acid resistance, alkali and so on; the preparation of phosphorus free laundry tablets is mainly derived from plant extracts, environmental protection, phosphorus free, prepared laundry tablets, neutral formula, no clothing, hands, and easy to carry.

【技术实现步骤摘要】
腰果酚聚氧乙烯醚、其制法及其制备的无磷洗衣片和无磷洗衣片的制法
本专利技术属于高分子合成
,具体涉及一种腰果酚聚氧乙烯醚、其制法及其制备的无磷洗衣片和无磷洗衣片的制法。
技术介绍
随着生活水平的提高,人们对周围生存环境越来越重视。作为与人们日常生活息息相关的表面活性剂,其是否环保也越来越受到人们的重视。传统非离子表面活性剂主要有壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚等烷基酚聚氧乙烯醚。其主要原料为壬基酚、辛基酚。该类物质是一种强有力的内分泌干扰素,可能导致雌性性早熟和雄性精子数量减少及质量下降等病症,属于环境激素。采用此类表面活性剂作为洗涤用品的原料,会增加人体接触环境激素的可能性。中国专利CN103449983A公开了一种腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,采用金属钾、钠催化腰果酚与环氧乙烷来合成腰果酚聚氧乙烯醚。金属钾、钠物性活泼,储存条件要求苛刻,规模化生产过程危险系数高。此外该方法采用醋酸中和,然后用活性白土吸附,滤渣产生量大,处理成本高。中国专利CN102206336A公开了一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法,通过加成、过滤、蒸馏等复杂工序合成腰果酚聚氧乙烯醚。该方法生产步骤复杂,生产工艺控制难度大,且生产过程要用到有机溶剂,易对环境造成污染。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种腰果酚聚氧乙烯醚,采用高酚基含量的腰果酚与环氧乙烷为原料,经有机酸中和、干燥制得,具有生物降解性和耐酸碱特性,同时提供其制备方法;本专利技术还提供一种用腰果酚聚氧乙烯醚制备的无磷洗衣片,具有环保、易携带的特性,同时提供其制备方法。本专利技术所述的腰果酚聚氧乙烯醚,是一种环保型植物基非离子表面活性剂,是以腰果酚为起始剂与环氧乙烷的共聚物,羟值为20-60mgKOH/g,HLB值14-20。其中:所述的腰果酚的酚含量大于95%,单酚含量大于83%,所述的含量为质量含量。腰果酚是一种从天然植物材料腰果壳中提纯的新型环保材料,其独特的分子结构可以提供其化合物很多特殊的性能优势。所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,步骤如下:(1)向耐压反应釜中加入腰果酚和碱金属催化剂,用纯氮气置换釜内空气,升温至120-130℃条件下,抽真空至-0.09MPa,计时1-2h,然后滴加环氧乙烷,滴加完毕后继续反应1-3h;然后抽真空以脱除未反应的残留单体,降温至110-115℃后转移至后处理釜;(2)向后处理釜中加入柠檬酸水溶液,搅拌反应0.5-1.5h,然后升温至130-140℃,计时0.5-1h,然后抽真空脱水2-4h,循环过滤,即得腰果酚聚氧乙烯醚。其中:步骤(1)中,所述的腰果酚的数均分子量为250-350。步骤(1)中,所述的碱金属催化剂为NaOH或KOH中的一种或两种;碱金属催化剂的用量是腰果酚、碱金属催化剂和环氧乙烷总质量的0.6-0.9‰。优选地,碱金属催化剂的用量是腰果酚、碱金属催化剂和环氧乙烷总质量的0.8‰。步骤(2)中,柠檬酸水溶液的制法为:将去离子水升温至80-100℃,然后加入一水合柠檬酸,搅拌至柠檬酸完全溶解;去离子水的用量为步骤(1)中腰果酚、碱金属催化剂和环氧乙烷总质量的6-10%;一水合柠檬酸的用量为步骤(1)中碱金属催化剂质量的1.35-1.45倍。优选地,去离子水的用量为步骤(1)中腰果酚、碱金属催化剂和环氧乙烷总质量的8%;水合柠檬酸的用量为步骤(1)中碱金属催化剂质量的1.4倍。本专利技术采用碱金属催化剂,通过反应工艺参数调整,来实现腰果酚聚氧乙烯醚的合成,所用物料和工艺易于实现规模化大生产,且不存在较大安全隐患。此外,本专利技术采用有机酸中和,通过中和温度和脱水过程调节,来改善中和成盐过程,不需要额外添加吸附剂,不产生滤渣,具有明显的环保优势。采用本专利技术所述的腰果酚聚氧乙烯醚制备的无磷洗衣片,由如下重量份数的原料制成:所述的无磷洗衣片的制备方法,步骤如下:(1)将去离子水、腰果酚聚氧乙烯醚、椰油基甲乙醇酰胺、月桂酸甜菜碱、柠檬酸钠加入带有搅拌的反应釜中,搅拌均匀;加入柠檬酸调节pH至中性;(2)将聚乙烯醇、玉米淀粉、植物香薰提取物加入到反应釜中,并搅拌均匀;(3)加热、干燥成型、切片,即得无磷洗衣片。与现有技术相比,本专利技术的有益效果如下:(1)本专利技术采用高酚基含量天然植物提取物腰果酚与环氧乙烷为原料,经有机酸中和、干燥制得腰果酚聚氧乙烯醚,是一种环保型植物基非离子表面活性剂。(2)本专利技术所述的无磷洗衣片原料主要来源于植物提取物,环保、无磷,制备的洗衣片中性配方,不伤衣物不伤手、易携带。(3)所述的制备方法,科学合理、简单易行,易于实现规模化大生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明,但不限定本专利技术。实施例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。实施例1腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的制备:(1)向耐压反应釜中加入1560g腰果酚(羟值203mgKOH/g)和6.37gNaOH,用纯氮气置换釜内空气,升温至125℃条件下,抽真空至-0.09MPa,计时1h,然后缓慢滴加6406g环氧乙烷,加料完毕后继续反应1h;然后抽真空以脱除未反应的残留单体,降温至110℃后转移至后处理釜。(2)向后处理釜中加入柠檬酸水溶液(将638g去离子水升温至90℃,然后加入8.92g一水合柠檬酸,搅拌至柠檬酸完全溶解),搅拌反应45min,然后升温至135℃,计时0.5h,然后抽真空脱水2h,循环过滤制得乳白色固体,即得目标产物。经分析,得到腰果酚聚氧乙烯醚,羟值40.9mgKOH/g、HLB值16.5。用上述腰果酚聚氧乙烯醚制备无磷洗衣片:配方如下:(1)将61份去离子水、15份腰果酚聚氧乙烯醚、1.5份椰油基甲乙醇酰胺、8份月桂酸甜菜碱、0.5份柠檬酸钠加入带有搅拌的反应釜中,搅拌均匀;加入1.5份柠檬酸调节物料pH至中性。(2)将2份聚乙烯醇、10份玉米淀粉、0.5份植物香薰提取物缓慢加入反应釜,并搅拌均匀;(3)上述物料经加热、干燥成型、切片,即得无磷洗衣片。实施例2腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的制备:(1)向耐压反应釜中加入1950g腰果酚(羟值203mgKOH/g)和6.48gNaOH,用纯氮气置换釜内空气,升温至120℃条件下,抽真空至-0.09MPa,计时1.5h,然后缓慢滴加6149g环氧乙烷,加料完毕后继续反应2h;然后抽真空以脱除未反应的残留单体,降温至112℃后转移至后处理釜。(2)向后处理釜中加入柠檬酸水溶液(将648g去离子水升温至80℃,然后加入9.1g一水合柠檬酸,搅拌至柠檬酸完全溶解),搅拌反应30min,然后升温至130℃,计时1.0h,然后抽真空脱水3h,循环过滤制得浅棕色胶体,即得目标产物。经分析,得到腰果酚聚氧乙烯醚,羟值52mgKOH/g、HLB值15.2。用上述腰果酚聚氧乙烯醚制备无磷洗衣片:配方如下:制备步骤:(1)将52份去离子水、20份腰果酚聚氧乙烯醚、1.5份椰油基甲乙醇酰胺、9份月桂酸甜菜碱、0.5份柠檬酸钠加入带有搅拌的反应釜中,搅拌均匀;加入1份柠檬酸调节物料pH至中性。(2)将3份聚乙烯醇、13份玉米淀粉、1份植物香薰提取物缓慢加入反应釜,并搅拌均匀;(3)上述物料经加热、干燥成型、切片,即得无磷洗衣片。实施例3腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腰果酚聚氧乙烯醚,其特征在于:是以腰果酚为起始剂与环氧乙烷的共聚物,羟值为20‑60mgKOH/g,HLB值14‑20。

【技术特征摘要】
1.一种腰果酚聚氧乙烯醚,其特征在于:是以腰果酚为起始剂与环氧乙烷的共聚物,羟值为20-60mgKOH/g,HLB值14-20。2.根据权利要求1所述的腰果酚聚氧乙烯醚,其特征在于:所述的腰果酚的酚含量大于95%,单酚含量大于83%。3.一种权利要求1或2所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)向耐压反应釜中加入腰果酚和碱金属催化剂,用纯氮气置换釜内空气,升温至120-130℃条件下,抽真空至-0.09MPa,计时1-2h,然后滴加环氧乙烷,滴加完毕后,继续反应1-3h;然后,抽真空以脱除未反应的残留单体,降温至110-115℃后,转移至后处理釜;(2)向后处理釜中加入柠檬酸水溶液,搅拌反应0.5-1.5h,然后升温至130-140℃,计时0.5-1h,然后抽真空脱水2-4h,循环过滤,即得腰果酚聚氧乙烯醚。4.根据权利要求3所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的腰果酚的数均分子量为250-350。5.根据权利要求3所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的碱金属催化剂为NaOH或KOH中的一种或两种;碱金属催化剂的用量是腰果酚、碱金属催化剂和环氧乙烷总质量的0.6-0.9‰。6.根据权利要求5所述的腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:李剑锋孙兆任王文涛张士虎
申请(专利权)人:山东一诺威新材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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