一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，包括：将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温；将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温；将羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃；将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的羟烷基哌啶醇的液体中，通过搅拌充分混合获得混合液；将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在混合液中进行缩聚反应；缩聚反应完成后，将反应产物降温到5‑20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将反应产物蒸出溶剂得到受阻胺光稳定剂产品。该制备方法工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，符合市场质量标准要求。

Preparation method of polycondensation hindered amine light stabilizer

The invention relates to a preparation method of a polycondensation polymer hindered amine light stabilizer, which includes the gradual warming of hydroxyalkyl piperidol until melting into liquid and heat preservation; gradually heating up the alkyl diacid two methyl ester or alkyl two carboxylic acid until melting into liquid and holding heat; heating the liquid of hydroxyalkyl piperidol to 16 under stirring. At 0 degrees C, the liquid of alkyl diacid two methyl ester or alkyl two carboxylic acid is quickly added to the liquid of alkyl piperidol after heating up, and the mixture is obtained by mixing full mixing; the condensation reaction is added to the mixture by dripping the concentrated sulfuric acid as a catalyst; after the condensation reaction is completed, the reaction product is cooled to 5 and 20 centigrade. The hindered amine light stabilizer product or the reaction product is distilled out of the solvent to obtain the hindered amine light stabilizer product. The preparation method has the advantages of simple process, high yield and low equipment requirements. The prepared hindered amine light stabilizer has good transmittance and meets the requirements of the market quality standard.

【技术实现步骤摘要】
一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法
本专利技术涉及化学工艺
，特别涉及一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法。
技术介绍
近年来，高分子材料在人们日常生活的地位日显重要，然而由于高分子材料自身的特殊属性，使得其在使用过程中受光氧化的影响会发生变色、脆化、开裂等现象，逐渐失去使用价值。因此抵御光氧老化，延长高分子材料的使用寿命是十分重要的问题。防止高分子材料光氧化的方法有多种，其中添加光稳定剂是最方便且有效的方法之一。光稳定剂主要包括紫外线吸收剂、光屏蔽剂、猝灭剂和受阻胺光稳定剂(Hinderedaminelightstabilizer,HALS)等。由于HALS具有捕获自由基、分解过氧化物、稳定效果好、与高分子不饱和树脂相容性好等特点，因此被广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、ABS等基材制备的薄膜、塑料、纤维、涂料、人造地毯中。尽管HALS的添加能够有效防止高分子材料的光氧化，然而当高分子材料暴露于紫外光下超过一定时间，低相对分子质量HALS会因外界因素，如挥发或介质抽提等作用，容易从高分子材料的内部向外部迁移而损失，降低其光稳定效率。如比表面积较大的薄膜或纤维，这种影响更大。为克服低分子量HALS迁移对光稳定效率的影响，可以通过提高产品的平均相对分子质量来提高产品的性能，这是因为相对分子质量增大可以提高HALS耐迁移、耐萃取、耐折出和耐热等，减少其因物理作用造成的损失。现有技术中生产的受阻胺光稳定剂品种单一、产品档次不高、质量不稳定，无法满足我国塑料产业快速发展的需求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，解决了或部分解决了现有技术中受阻胺光稳定剂质量不稳定的技术问题，实现了工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，符合市场质量标准要求的技术效果。本专利技术提供的一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温；将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温；将所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃；将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过搅拌充分混合获得混合液；将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在所述混合液中进行缩聚反应；所述缩聚反应完成后，将反应产物降温到5-20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将所述反应产物蒸出溶剂得到所述受阻胺光稳定剂产品。作为优选，所述羟烷基哌啶醇的通式为：其中，所述R1，R2，R3和R4部分或全部为-CH3或-C2H5；所述n为1-5的整数倍。作为优选，所述烷基二酸二甲酯的分子式为：其中m为1-10的整数。作为优选，所述混合液中所述羟烷基哌啶醇与所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的摩尔比为1:1。作为优选，所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃之后，通入氮气保护。作为优选，将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过磁力搅拌充分混合获得混合液，所述磁力搅拌的时间为20～30min。作为优选，所述浓硫酸的浓度为1-2mol/L。作为优选，所述缩聚反应的温度为120～160℃，时间为6～12h。作为优选，还包括：对所述受阻胺光稳定剂产品进行后处理纯化；所述后处理纯化包括：过滤、水洗、有机溶剂洗及活性炭脱色。作为优选，所述过滤为减压抽滤；所述有机溶剂洗中的有机溶剂为二甲苯、氯苯、二氯苯、三甲苯中的一种或几种的组合；所述后处理纯化后的所述受阻胺光稳定剂产品的透光率为:425nm≥85％；500nm≥90％。本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：采用羟烷基哌啶醇和烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸，在合适的催化剂作用下直接酯化脱水缩聚反应，其中合理控制工艺步骤和参数，能制备出透光率较好，符合市场质量标准要求的受阻胺光稳定剂产品，这样，通过上述技术方案，有效解决了现有技术中受阻胺光稳定剂质量不稳定的技术问题，实现了工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，合乎市场质量标准要求的技术效果。附图说明图1为本专利技术提供的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法的流程示意图。具体实施方式本申请实施例提供的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，解决了或部分解决了现有技术中受阻胺光稳定剂质量不稳定的技术问题，通过羟烷基哌啶醇和烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸，在合适的催化剂作用下直接酯化脱水缩聚反应，实现了工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，符合市场质量标准要求的技术效果。参见附图1，本专利技术提供的一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温。S2：将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温。S3：将羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃，并通入氮气保护。S4：将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的羟烷基哌啶醇的液体中，通过磁力搅拌充分混合获得混合液；混合液中羟烷基哌啶醇与烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的摩尔比为1:1，磁力搅拌的时间为20～30min。S5：将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在混合液中进行缩聚反应；浓硫酸的浓度为1-2mol/L，用量10-20mL。缩聚反应的温度为120～160℃，时间为6～12h。S6：缩聚反应完成后，将反应产物降温到5～20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将反应产物蒸出溶剂得到受阻胺光稳定剂产品。进一步的，羟烷基哌啶醇的通式为：其中，R1，R2，R3和R4部分或全部为-CH3或-C2H5；n为1-5的整数倍。烷基二酸二甲酯的分子式为：其中m为1-10的整数。羟烷基哌啶醇与烷基二酸二甲酯的具体合成路线可表示为：进一步的，还包括：对受阻胺光稳定剂产品进行后处理纯化；后处理纯化包括：过滤、水洗、有机溶剂洗及活性炭脱色。其中，过滤为减压抽滤；有机溶剂洗中的有机溶剂为二甲苯、氯苯、二氯苯、三甲苯中的一种或几种的组合。后处理纯化后的受阻胺光稳定剂产品的透光率为:425nm≥85％；500nm≥90％。下面通过具体实施例来详细说明本申请提供的制备方法：实施例1分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液20min；然后逐滴滴加10mL，1mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应6h。反应完成后降温到10℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为67.5％。实施例2分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液25本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温；将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温；将所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃；将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过搅拌充分混合获得混合液；将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在所述混合液中进行缩聚反应；所述缩聚反应完成后，将反应产物降温到5‑20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将所述反应产物蒸出溶剂得到所述受阻胺光稳定剂产品。

【技术特征摘要】
1.一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温；将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温；将所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃；将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过搅拌充分混合获得混合液；将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在所述混合液中进行缩聚反应；所述缩聚反应完成后，将反应产物降温到5-20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将所述反应产物蒸出溶剂得到所述受阻胺光稳定剂产品。2.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述羟烷基哌啶醇的通式为：其中，所述R1，R2，R3和R4部分或全部为-CH3或-C2H5；所述n为1-5的整数倍。3.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述烷基二酸二甲酯的分子式为：其中m为1-10的整数。4.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述混合液中所述羟烷基哌啶醇与所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的摩尔比为1:1。5.如权利要求1所述的缩聚型高...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡成龙，陈韶云，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42