异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法技术

本发明专利技术异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法涉及聚合物的制备领域，具体涉及异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：石墨烯量子点的制备及纯化：称取20mg碳纳米纤维与500mg氢氧化钠，用玛瑙研钵研细混匀后转移至洁净的25mL坩埚中，在马弗炉中于350℃加热5 h，待反应釜冷却至室温后，加入超纯水溶解所得固体，于8000 r/min离心分离10min，以去除大颗粒的未反应物，上清液用MWCO1000型透析袋透析处理至中性，透析后的溶液经冷冻干燥后，得到棕黄色石墨烯量子点粉末，备用；本发明专利技术操作简单，使用方便，且能够提高产品质量和综合性能，产品具有荧光性能、特异识别目标分析物的结合位点，在复杂环境试样的分离检测中具有明显优势。

Preparation of isopropyl fluorescent molecularly imprinted polymer

The preparation method of the isoprovian fluorescent molecularly imprinted polymer involves the preparation of the polymer, including the preparation and purification of the quantum dots of graphene: 20mg carbon nanofibers and 500mg sodium hydroxide, after mixing with agate mortar In a clean 25mL crucible, the 25mL crucible was heated to 5 h in the muffle furnace at 350 C. After the reaction kettle was cooled to room temperature, the solid was dissolved in ultra pure water and 10min was centrifuged to remove the unreacted large particles. The supernatant was dialysed with a MWCO1000 dialysis bag to the neutral. The solution after the dialysis was frozen dry. The product has a simple operation, easy to use, and can improve the quality and comprehensive performance of the product. The product has a fluorescent property and specific identification of target analyte, and has obvious advantages in the separation and detection of complex environmental samples.

【技术实现步骤摘要】
异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法
本专利技术涉及聚合物的制备领域，具体涉及异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法。
技术介绍
异丙威，又名2-异丙基苯基甲基氨基甲酸酯，为触杀性、速效性氨基甲酸酯类杀虫剂农药，主要用于防治水稻叶蝉、飞虱类、蓟马和蚂蟥，对甘蔗扁飞虱、马铃薯甲虫、厩蝇等也有良好的防治效果，因而广泛用于作物的种植栽培；但异丙威可能会通过雨水的冲刷而迁移到环境中，从而导致人畜中毒现象发生。GB2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，异丙威在大米中最大残留限量为0.2mg/kg，在黄瓜中最大残留限量为0.5mg/kg。目前，异丙威检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等，但这些方法存在试样前处理复杂、分析周期长、检测成本高、灵敏度不够等缺点。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种操作简单，使用方便，且能够提高产品质量和综合性能，产品具有荧光性能、特异识别目标分析物的结合位点，在复杂环境试样的分离检测中具有明显优势的异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法。本专利技术异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：第一步，石墨烯量子点的制备及纯化：称取20mg碳纳米纤维与500mg氢氧化钠，用玛瑙研钵研细混匀后转移至洁净的25mL坩埚中，在马弗炉中于350℃加热5h，待反应釜冷却至室温后，加入超纯水溶解所得固体，于8000r/min离心分离10min，以去除大颗粒的未反应物，上清液用MWCO1000型透析袋透析处理至中性，透析后的溶液经冷冻干燥后，得到棕黄色石墨烯量子点粉末，备用；第二步，异丙威荧光分子印迹聚合物的制备：在25mL的圆底烧瓶中加入75mg异丙威、5mL甲苯、5mL液体石蜡，磁力搅拌使其完全溶解；加入50mg的石墨烯量子点，磁力搅拌反应30min后，加入35mg甲基丙烯酸搅拌反应3h，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯500μL，再加入20mg引发剂偶氮二异丁腈，振荡30min，通氮气10min除氧，密封瓶口后置于70℃恒温水浴锅中热引发聚合24h至沉淀完全；取出沉淀冷却至室温，用研钵粉碎，过125μm的筛子；用滤纸包裹聚合物置于索氏提取器中，用冰乙酸与甲醇的混合溶剂作为萃取剂，连续萃取24h，期间萃取剂更换两次，洗涤至无模板分子异丙威为止；取出用甲醇洗至中性，于60℃真空干燥24h，即得到异丙威荧光分子印迹聚合物。优选地，萃取剂中的冰乙酸与甲醇体积比为6：4。本专利技术操作简单，使用方便，且能够提高产品质量和综合性能，产品具有荧光性能、特异识别目标分析物的结合位点，在复杂环境试样的分离检测中具有明显优势。具体实施方式实施例一：本专利技术异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：第一步，石墨烯量子点的制备及纯化：称取20mg碳纳米纤维与500mg氢氧化钠，用玛瑙研钵研细混匀后转移至洁净的25mL坩埚中，在马弗炉中于350℃加热5h，待反应釜冷却至室温后，加入超纯水溶解所得固体，于8000r/min离心分离10min，以去除大颗粒的未反应物，上清液用MWCO1000型透析袋透析处理至中性，透析后的溶液经冷冻干燥后，得到棕黄色石墨烯量子点粉末，备用；第二步，异丙威荧光分子印迹聚合物的制备：在25mL的圆底烧瓶中加入75mg异丙威、5mL甲苯、5mL液体石蜡，磁力搅拌使其完全溶解；加入50mg的石墨烯量子点，磁力搅拌反应30min后，加入35mg甲基丙烯酸搅拌反应3h，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯500μL，再加入20mg引发剂偶氮二异丁腈，振荡30min，通氮气10min除氧，密封瓶口后置于70℃恒温水浴锅中热引发聚合24h至沉淀完全；取出沉淀冷却至室温，用研钵粉碎，过125μm的筛子；用滤纸包裹聚合物置于索氏提取器中，用冰乙酸与甲醇的混合溶剂作为萃取剂，连续萃取24h，期间萃取剂更换两次，洗涤至无模板分子异丙威为止；取出用甲醇洗至中性，于60℃真空干燥24h，即得到异丙威荧光分子印迹聚合物。实施例二：本专利技术异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：第一步，石墨烯量子点的制备及纯化：称取20mg碳纳米纤维与500mg氢氧化钠，用玛瑙研钵研细混匀后转移至洁净的25mL坩埚中，在马弗炉中于350℃加热5h，待反应釜冷却至室温后，加入超纯水溶解所得固体，于8000r/min离心分离10min，以去除大颗粒的未反应物，上清液用MWCO1000型透析袋透析处理至中性，透析后的溶液经冷冻干燥后，得到棕黄色石墨烯量子点粉末，备用；第二步，异丙威荧光分子印迹聚合物的制备：在25mL的圆底烧瓶中加入75mg异丙威、5mL甲苯、5mL液体石蜡，磁力搅拌使其完全溶解；加入50mg的石墨烯量子点，磁力搅拌反应30min后，加入35mg甲基丙烯酸搅拌反应3h，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯500μL，再加入20mg引发剂偶氮二异丁腈，振荡30min，通氮气10min除氧，密封瓶口后置于70℃恒温水浴锅中热引发聚合24h至沉淀完全；取出沉淀冷却至室温，用研钵粉碎，过125μm的筛子；用滤纸包裹聚合物置于索氏提取器中，用冰乙酸与甲醇的混合溶剂作为萃取剂，连续萃取24h，期间萃取剂更换两次，洗涤至无模板分子异丙威为止；取出用甲醇洗至中性，于60℃真空干燥24h，即得到异丙威荧光分子印迹聚合物。萃取剂中的冰乙酸与甲醇体积比为6：4。本专利技术操作简单，使用方便，且能够提高产品质量和综合性能，产品具有荧光性能、特异识别目标分析物的结合位点，在复杂环境试样的分离检测中具有明显优势。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，石墨烯量子点的制备及纯化：称取20mg碳纳米纤维与500mg氢氧化钠，用玛瑙研钵研细混匀后转移至洁净的25mL坩埚中，在马弗炉中于350℃加热5 h，待反应釜冷却至室温后，加入超纯水溶解所得固体，于8000 r/min离心分离10min，以去除大颗粒的未反应物，上清液用MWCO1000型透析袋透析处理至中性，透析后的溶液经冷冻干燥后，得到棕黄色石墨烯量子点粉末，备用；第二步，异丙威荧光分子印迹聚合物的制备：在25mL的圆底烧瓶中加入75mg异丙威、5mL甲苯、5mL液体石蜡，磁力搅拌使其完全溶解；加入50mg的石墨烯量子点，磁力搅拌反应30 min后，加入35mg甲基丙烯酸搅拌反应3h，加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯500μL，再加入20mg引发剂偶氮二异丁腈，振荡30 min，通氮气10min除氧，密封瓶口后置于70℃恒温水浴锅中热引发聚合24 h至沉淀完全；取出沉淀冷却至室温，用研钵粉碎，过125μm的筛子；用滤纸包裹聚合物置于索氏提取器中，用冰乙酸与甲醇的混合溶剂作为萃取剂，连续萃取24 h，期间萃取剂更换两次，洗涤至无模板分子异丙威为止；取出用甲醇洗至中性，于60℃真空干燥24 h，即得到异丙威荧光分子印迹聚合物。...

【技术特征摘要】
1.一种异丙威荧光分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，石墨烯量子点的制备及纯化：称取20mg碳纳米纤维与500mg氢氧化钠，用玛瑙研钵研细混匀后转移至洁净的25mL坩埚中，在马弗炉中于350℃加热5h，待反应釜冷却至室温后，加入超纯水溶解所得固体，于8000r/min离心分离10min，以去除大颗粒的未反应物，上清液用MWCO1000型透析袋透析处理至中性，透析后的溶液经冷冻干燥后，得到棕黄色石墨烯量子点粉末，备用；第二步，异丙威荧光分子印迹聚合物的制备：在25mL的圆底烧瓶中加入75mg异丙威、5mL甲苯、5mL液体石蜡，磁力搅拌使其完全溶解；加入50mg的石墨烯量子点，磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61