The invention belongs to the technical field of polymer preparation, and discloses a preparation method of high performance liquid chromatography fixed phase. The liquid chromatographic stationary phase is a resveratrol molecularly imprinted polymer. The preparation steps of the resveratrol molecular imprinted polymer are as follows: 1) resveratrol according to the molar ratio of 1:6 to 1:2, The quality of acetonitrile in acetonitrile was dissolved in acetonitrile, the quality of acetonitrile was obtained by 0.2 to 0.3 times the mass of resveratrol; 2), and to step 1, the molar ratio of 80:1 to 100:1 was added to the diol two methacrylate and azo two isobutanonitrile, and the reversible addition of free radical polymerization was used to polymerized in a water bath at 55~65 C. The reaction was 23 to 26h, and the bulk polymer was obtained; 3) the bulk polymer was grind, dried and mixed to obtain resveratrol molecularly imprinted polymer. The immobilized relative resveratrol component has good separation effect.
【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱固定相的制备方法
本专利技术属于高分子化合物的制备
,特别涉及一种高效液相色谱固定相的制备方法。
技术介绍
色谱固定相即为在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。目前,在色谱分析中,通常将分子印迹聚合物做为色谱固定相,因为分子印迹聚合物可模拟仿真生物学中酶和底物之间或者抗体和抗原之间的特异亲和作用而建立起一种特异性的分子识别。在利用分子印迹聚合物进行分子识别的技术中,当印迹分子与聚合物单体接触时会形成多重相互作用的空间位点,这种相互作用包括氢键作用、共价键作用等。这些空穴的尺寸大小与模板分子空间构型相匹配,借助于空穴中各功能位点的多重相互作用就可以用于对特定目标物及其类似物进行选择性识别与富集。George等1993年在《Nature》上发表了茶碱和安定的分子印迹技术,该研究鉴定了分子印迹识别技术的研究基础,极大地促进了该项分离、分析新技术的迅速发展和应用。目前,分子印迹识别技术已经在生物学研究、食品分析、环境分析、天然产物和医学等方面均存在一定的应用,如对葡萄皮或其他物质中白藜芦醇成分的分离提取,即利用白藜芦醇分子印迹聚合物来分离葡萄皮或其他物质中的白藜芦醇成分。然而,现有制备白藜芦醇分子印迹聚合物的方法制备的白藜芦醇分子印迹聚合物相对分子质量分布宽,相对分子质量和结构不可控,并造成一定程度的错配而使聚合物的选择性降低,导致对白藜芦醇的分离效率低,分离效果不理想。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种液相色谱固定相的制备方法,该方法制备出的固定相对白藜芦醇成分的分离效果好。为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:一种高效液 ...
【技术保护点】
一种高效液相色谱固定相的制备方法,该液相色谱固定相为白藜芦醇分子印迹聚合物,其特征在于,所述白藜芦醇分子印迹聚合物的制备步骤如下:1)、按照摩尔比为1:6~1:2的量取白藜芦醇、丙烯酰胺溶解于乙腈中,乙腈的质量按照白藜芦醇质量的0.2~0.3倍称取;2)、向步骤1)得到的溶液中加入摩尔比为80:1~100:1的二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,采用可逆加成‑断裂链转移自由基聚合法在55~65℃的水浴中聚合反应23~26h,得到块状聚合物;3)、将所述块状聚合物研磨、烘干、去杂,得到白藜芦醇分子印迹聚合物。
【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱固定相的制备方法,该液相色谱固定相为白藜芦醇分子印迹聚合物,其特征在于,所述白藜芦醇分子印迹聚合物的制备步骤如下:1)、按照摩尔比为1:6~1:2的量取白藜芦醇、丙烯酰胺溶解于乙腈中,乙腈的质量按照白藜芦醇质量的0.2~0.3倍称取;2)、向步骤1)得到的溶液中加入摩尔比为80:1~100:1的二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,采用可逆加成-断裂链转移自由基聚合法在55~65℃的水浴中聚合反应23~26h,得到块状聚合物;3)、将所述块状聚合物研磨、烘干、去杂,得到白藜芦醇分子印迹聚合物。2.根据权利要求1所述的高效液相色谱固定相的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的去杂步骤中,先用摩尔比为9:1的甲醇和乙酸的混合液进行索式提取,再用甲醇洗脱。3.根据权利要求1或2所述的高效液相色谱固定相的制备方法,其特征在于,所述可逆加成-断裂链转移自由基聚合法中加入的试剂为二苄基三硫代碳酸酯。4.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱固定相的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中可逆加成-断裂链转移自由基聚合法的具体操作步骤如下:加入所述二苄基三硫代碳酸酯,使用超声混合均匀,并通氮气后真空密封,再置于55~65℃的水浴中聚合反应23~26h。5.根据权利要求4所述的一种高效液相色谱固定相的制备方法,其特征在于,所述步骤2)采用如下加料装置进行加料,所述加料装置...
【专利技术属性】
技术研发人员:肖文清,张浦,何明,热沙来提,买买提吐尔逊,
申请(专利权)人:仲恺农业工程学院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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